Ringanalys VTI notat VTI notat Analys av bindemedel

Transkript

1 VTI notat Rnganalys 00 Analys av bndemedel Författare Lef Vman FoU-enhet Väg- och banteknk Projektnummer 601 Projektnamn Rnganalyser Uppdragsgvare FAS Metodgrupp

2

3 Förord Rnganalysen har utförts av VTI på uppdrag av FAS Metodgrupp. Det fnns krav både från Vägverket och SWEDAC att laboratorer som provar åt Vägverket eller som är ackredterade deltar dessa rnganalyser. Projektet bekostas av de deltagande laboratorerna. Resultaten behandlas konfdentellt genom att laboratorerna kodas. Lnköpng maj 004 Lef Vman Projektledare

4

5 Innehållsförtecknng Sd Sammanfattnng 5 1 Utvärderngsmetodk 7 Resultat av rnganalysen 7.1 Penetraton 9. Mjukpunkt 10. Knematsk vskostet 11.4 Dynamsk vskostet 1.5 Omprov 1 Referenser 1 Blaga 1: Deltagande laboratorer Blaga : Tabeller över laboratorernas ensklda resultat Blaga : Statstska beräknngar

6

7 Sammanfattnng Rnganalyser har utförts på följande btumenanalyser under år 00: SS-EN 146, penetraton SS-EN 147, mjukpunkt SS-EN 1595, knematsk vskostet SS-EN 1596, dynamsk vskostet Proverna, bestod av två olka btumen (70/100 och 160/0) som analyserades med avseende på ovanstående parametrar av ca 0 laboratorer som deltog rnganalysen. Endast några av dessa har dock utfört vskostetsbestämnngar. Resultaten redovsas, efter stryknng av extremvärden, form av repeter- och reproducerbarhet. I rapporten redovsas även andra statstska mått. Penetraton, 5 C (0,1 mm) SS-EN 146 Mjukpunkt ( C) SS-EN 146 Knematsk vskostet, 15 C (mm²/s) SS-EN 1595 Dynamsk vskostet (Pa*s) SS-EN / /0 70/ /0 70/ /0 70/ /0 medel ,1 8, r R r-% R-% Resultaten vsar att laboratorerna väl hanterar dessa metoder med något enstaka undantag. (Dessa laboratorer har dock erhållt omprov.) På resultaten från alla dessa analyser framgår det tydlgt att de avvkelser som fnns är av karaktären systematska avvkelser. Orsaken kan t.ex. bero på skllnader vd tempererng, skllnader utrustnng eller konsekventa avvkelser vd utförandet av analyserna. Systematska avvkelser är oftast lättare att avhjälpa än slumpmässga avvkelser. De deltagande laboratorerna uppmanas att se över resultaten och fundera på vlka avvkelser som kan vara aktuella för det egna laboratoret. 5

8 6

9 1 Utvärderngsmetodk Planerng och utförande av rnganalyserna följer stort ISO och ILAC:s dokument (Ref. 1 och ) och den statstska utvärderngen den nternatonella standarden ISO Denna standard nnebär att det först görs en bedömnng av resultaten med hjälp av Mandel s ndkatorer för att avgöra vlken typ av avvkelser som eventuellt förekommer. Sedan kontrolleras om det fnns några extremvärden enlgt Cochran och Grubb's test för att avgöra om något värde skall förkastas. Slutlgen görs beräknng av repeter(r)- och reproducerbarhet(r). Extremvärden delas upp s.k. stragglers och outlers beroende på hur stora avvkelserna är. I prncp tas stragglers med vd beräknng av r och R medan outlers förkastas. Man bör dock nte förlta sg helt på dessa statstska mått utan även göra en teknsk bedömnng av resultaten där hänsyn tas tll kunskap om metoden fråga. En komplett redovsnng av dessa statstska data erhålls blaga. Laboratorer som uppvsat stor avvkelse, normalt > ggr standardavvkelsen, har erhållt nya prov, s.k. omprov. Bedömnng görs sedan från fall tll fall vlka resultat som används vd den statstska beräknngen. (Eftersom ensklda provburkar kan ha avvkande sammansättnng ges denna möjlghet tll omprov). Resultat av rnganalysen Proverna bestod av två olka penetratonsbtumen från Nynäs. Neddelnng av btumnet och utskck av proverna tll laboratorerna samt sammanställnng av resultat och statstska beräknngar har utförts av VTI. De analysmetoder och antal laboratorer som ngck rnganalysen redovsas tabellen nedan. Varje laboratorum har erhållt två olka bndemedel (70/100 och 160/0) för att analysera bndemedelsegenskaper enlgt gällande EN standarder. Totalt har 0 laboratorer deltagt rnganalysen. Endast några av dessa har dock utfört vskostetsbestämnngar. Tabell 1 Antal laboratorer per analysmetod. Analysmetoder Antal deltagande laboratorer SS-EN 146, penetraton 0 SS-EN 147, mjukpunkt 0 SS-EN 1595, knematsk vskostet 7 SS-EN 1596, dynamsk vskostet Resultaten av rnganalysen redovsas Tabell och Fgur 1 8. I varje fgur redovsas ensklda värden från varje laboratorum samt medelvärdet för samtlga laboratorer. Standardavvkelser (1 och ggr std.avv.) har markerats med röda lnjer fgurerna. Deltagande laboratorer, ensklda resultat och övrga statstska beräknngar redovsas blagor. I Tabell redovsas de värden på repeterbarhet och reproducerbarhet som fnns angvna respektve EN standard. En jämförelse mellan tabell och vsar att v denna rnganalys generellt uppvsar ungefär samma värden på sprdnngen nom laboratoret (r) men större sprdnng mellan laboratorerna (R) än de som angvts EN standarderna. Av de s.k. Youedenplotdagrammen slutet på blaga framgår det att det nte är slumpmässga skllnader utan systematska skllnader mellan olka laboratorers 7

10 resultat. Orsaken kan bero på skllnader vd tempererng, skllnader utrustnng eller konsekventa avvkelser vd utförandet av analyserna. Tabell Resultat av rnganalysen. Repeter- och reproducerbarhet. Penetraton, 5 C (0,1 mm) SS-EN 146 Mjukpunkt ( C) SS-EN 146 Knematsk vskostet, 15 C (mm²/s) SS-EN 1595 Dynamsk vskostet (Pa*s) SS-EN / /0 70/ /0 70/ /0 70/ /0 medel ,1 8, r R r-% R-% Repeterbarhet % Reproducerbarhet % Penetraton, 5 C Mjukpunkt Penetraton, 5 C Mjukpunkt Knematsk vskostet Dynamsk vskostet Knematsk vskostet Dynamsk vskostet r (%) 0 R (%) Medelvärde Medelvärde Fgur 1 Repeter- och reproducerbarhet för btumen 70/100 och 160/0. Tabell Repeter- och reproducerbarhetsvärden angvna respektve EN metod. Penetraton SS-EN 146 Mjukpunkt SS-EN 146 Knematsk vskostet SS-EN 1595 Dynamsk vskostet SS-EN 1596 Medel >50 <600 r 1 R r-% R-%

11 .1 Penetraton Resultaten vsar god överensstämmelse mellan olka laboratorer med en sprdnng på ca % nom laboratorerna (r) och 1 % mellan laboratorerna (R) för båda btumenkvalteterna. Endast några resultat avvker mer än standardavvkelser. Lab. nr avvek mer, men här redovsas omprovet som är godkänt. Orsak tll avvkelsen är nte klarlagd. 100 penetraton, mm/ Lab nr Fgur Penetraton för btumen 70/ penetraton, mm/ Lab nr Fgur Penetraton för btumen 160/0. 9

12 . Mjukpunkt Resultaten vsar god överensstämmelse mellan olka laboratorer med en sprdnng på ca % nom laboratorerna (r) och 6 % mellan laboratorerna (R) för båda btumenkvalteterna. Endast något resultat avvker med mer än standardavvkelser. Lab. nr och 5 erhöll omprov som redovsas här. Mjukpunkt, C Lab nr Fgur 4 Mjukpunkt på btumen 70/100. Mjukpunkt, C Lab nr Fgur 5 Mjukpunkt på btumen 160/0. 10

13 . Knematsk vskostet Resultaten vsar god överensstämmelse mellan olka laboratorer med en sprdnng på ca 4,5 % nom laboratorerna (r) och ca 6 respektve 9 % mellan laboratorerna (R). (Något större sprdnng för den hårdare btumenkvalteten.) Endast 7 laboratorer deltog bestämnng av knematsk vskostet och ett av dessa avvker med mer än standardavvkelser. Avvkelsen gäller dock för båda btumenkvalteterna varför avvkelsen trolgen kan hänföras tll en systematsk avvkelse på laboratoret och nte tll avvkelse på det utskckade provet. 90 knematsk vskostet, mm²/s Lab nr Fgur 6 Knematsk vskostet på btumen 70/ knematsk vskostet, mm²/s Lab nr Fgur 7 Knematsk vskostet på btumen 160/0. 11

14 .4 Dynamsk vskostet Endast laboratorer deltog rnganalysen för bestämnng av dynamsk vskostet varför ngen djupare statstsk analys är menngsfull att göra. Man kan dock konstatera att det är ganska lten sprdnng nom laboratorerna men en stor sprdnng mellan laboratorerna. Lab. nr tycks ha ett avvkande resultat på båda btumenkvalteterna. dynamsk vskostet, Pa*s Lab nr Fgur 8 Dynamsk vskostet på btumen 70/ dynamsk vskostet, Pa*s Lab nr Fgur 9 Dynamsk vskostet på btumen 160/0. 1

15 .5 Omprov Laboratorer som har haft avvkelser större än standardavvkelser har erhållt omprov. Dessa är Lab. nr och Lab. nr 5. Lab. nr har omprov på både penetraton, mjukpunkt och dynamsk vskostet. Resultat har gvt godkända värden på penetraton men fortfarande avvker resultaten på mjukpunkt. Resultat från dynamsk vskostet har ej nkommt ännu. Lab. nr 5 hade omprov på mjukpunkt och knematsk vskostet. Avvkelsen på mjukpunkt berodde trolgen på avsaknad av utrustnng för automatsk omrörnng (vlket EN standarden kräver) och avvkelsen på vskostet berodde på ett formelfel ett excelark. I denna rapport har de godkända resultaten från omproven tagts med beräknngarna. Referenser 1. ISO Gude 4, Profcency testng by nterlaboratory comparsons, Second edton, ILAC G-1:000, Gudelnes for the Requrements for the Competence of Profcency testng Schemes.. Dxon, W.J. and Massey, F.J. Introducton to statstcal analyss. McGraw- Hll, N.Y. d ed ISO Accuracy (trueness and precson) of measurement methods and results- Part 1: General prncples and defntons. 5. ISO 575- Accuracy (trueness and precson) of measurement methods and results- Part : Basc method for the determnaton of repeatablty and reproducblty of a standard measurement method. 6. ISO Accuracy (trueness and precson) of measurement methods and results- Part 6: Use n practce of accuracy values. 1

16 14

17 Blaga 1 Sd 1 (1) Deltagande laboratorer Företag Asfalt och Stenkontroll AB Asfalt och Stenkontroll AB Kvaltets Asfalt AB NCC Roads AB NCC Roads AB NCC Roads AB NCC Roads AB NCC Roads AB NCC Roads AB Nynäs AB, Bttek Peab Asfalt AB Peab Asfalt AB Skanska Sverge AB Skanska Sverge AB VTI Väglaboratoraet Norr AB Vägverket Konsult Vägverket Produkton Vägverket Produkton Vägverket Produkton Ort VÄSTRA FRÖLUNDA HOK KUMLA SÖDRA SANDBY KIL HISINGS KÄRRA VÄSTERÅS KVIBILLE SUNDSVALL NYNÄSHAMN STOCKHOLM MARKARYD GUNNILSE LOMMA BODEN ÄLANDSBRO JÖNKÖPING UMEÅ ÖREBRO

18

19 Blaga Sd 1 () Tabeller med laboratorernas ensklda resultat Inom parentes anges resultat från omprov. Det är dessa resultat som har använts vd den statstska beräknngen. Tabell över ensklda resultat. Lab Penetraton Mjukpunkt Knematsk vskostet Dynamsk vskostet Nr 70/ /0 70/ /0 70/ /0 70/ / ,5 7, ,7 6, ,9 7, , 7, (79) 11(18) 47,9(47,9) 40,1(40,7) (81) 1(181) 48,0(48,1) 9,5(40,7) (81) 10(186) 47,8(48,) 9,9(40,0) (81) 10(188) 47,8(48,) 9,7(9,6) (8) 15(18) 87(81) 10(18) ,5 8, ,1 8, ,9 8, ,0 8, , 8, ,8 8, ,7 7, ,0 8, ,8(46,6) 9,9(8,) 89(64) 7(18) ,0(46,9) 40,7(8,8) 841(6) 71(1) ,(46,) 40,4(7,9) 81(59) 8(14) ,(46,5) 41,0(8,4) 8(60) 86(11) ,0 9, ,0 9, ,6 8, ,8 9, ,1 8, ,9 9, , 9, ,5 9,

20 ,9 7, , 7, ,7 7, , 7, ,5 8, ,0 9, ,0 8, ,5 8, ,0 8, ,0 8, ,0 8, ,0 8, ,0 6, ,0 6, ,6 6, ,8 6, ,4 9, ,8 9, ,0 9, ,4 9, ,8 9, ,8 40, ,8 9, ,8 9, , 8, ,4 8, , 8, , 8, ,5 8, ,5 8, ,9 8, ,0 8, Blaga Sd ()

21 ,6 6, ,0 7, ,6 6, ,6 6, ,8 7, , 8, ,5 7, ,7 7, ,7 8, ,1 8, ,5 8, ,9 8, , 7, ,4 7, , 7, , 7, Blaga Sd () antal mdv ,1 8, stdav 6 0,9 1, max , 40, mn ,6 6,

22

23 Blaga Sd 1 (15) Statstska beräknngar

24 Blaga Sd (15) Penetraton Mandels k-ndkator (sprdnng nom lab.).,0 Inom laboratorer, 70/100 Mandel's statstc k 1,5 1,0 0,5 0, Laboratorer kod,0 Inom laboratorer, 160/0 Mandel's statstc k 1,5 1,0 0,5 0, Laboratorer kod Mandels h-ndkator (sprdnng mellan lab.). Mandel's statstc h Mellan laboratorer, 70/ Laboratorer kod Mandel's statstc h Mellan laboratorer, 160/ Laboratorer kod Anm: - heldragen röd lnje nnebär avvkelse vd 1 % sgnfkant nvå - streckad röd lnje nnebär avvkelse vd 5 % sgnfkant nvå

25 Blaga Sd (15) Penetraton Stryknng av extremvärden med Grubbs och Cochrans test Grubbs test Krtska värden Cochrans test Krtska värden Ett värde 70/ /0 Ett värde 70/ /0 G p (högsta) 1,66,8 C 0,1 0,14 G 1 (lägsta),1 1, 0,14 0,14 1%,968,968 1% 0,181 0,181 5%,681,681 5% ok ok Status (max) ok ok Status - - avvkande lab (nr) avvkande lab (nr) 0,1 0,14 Status (mn) ok ok avvkande lab (nr) antal lab antal Två värden G L (två högsta) 0, ,95 G S (två lägsta) 0,5 1480,15 1% 0,98 0,98 5% 0,414 0,414 Status (max) ok ok avvkande lab (nr) Status (mn) ok ok avvkande lab (nr) S o 165,55 44,08 S p-1,p 11,8 645,0 S 1, 85, ,64

26 Blaga Sd 4 (15) Penetraton Statstska beräknngar Formler 70/ /0 p antal lab T 1 n y 986, ,00 T n ( y ) 75795, ,8 T n T 4 n T 5 17,00 0,17 T 5 s r T p 1,4 s L s R ( n 1) s T T T 1 T ( p 1) T ( p 1) s r T T s + L s r 8,97 9,18 10,1,55 T 1 m T 81,46 18,94 S r 1,16 1,84 S R,1 5,71 r,77*s r,0 5,09 R,77*S R 8,89 15,80 r-%,9,8 R-% 10,9 8,6 4

27 Blaga Sd 5 (15) Mjukpunkt Mandels k-ndkator (sprdnng nom lab.).,0 Inom laboratorer, 70/100 Mandel's statstc k 1,5 1,0 0,5 0, Laboratorer kod,0 Inom laboratorer, 160/0 Mandel's statstc k 1,5 1,0 0,5 0, Laboratorer kod Mandels h-ndkator (sprdnng mellan lab.). Mandel's statstc h Mellan laboratorer, 70/ Laboratorer kod Mellan laboratorer, 160/0 Mandel's statstc h Laboratorer kod Anm: - heldragen röd lnje nnebär avvkelse vd 1 % sgnfkant nvå - streckad röd lnje nnebär avvkelse vd 5 % sgnfkant nvå

28 Blaga Sd 6 (15) Mjukpunkt Stryknng av extremvärden med Grubbs och Cochrans test Grubbs test Krtska värden Cochrans test Krtska värden Ett värde 70/ /0 Ett värde 70/ /0 G p (högsta),0,0 C 0,5 0,1 G 1 (lägsta) 1,84 1,71 1%,968,968 1% 0,76 0,76 5%,681,681 5% 0,0 0,0 Status (max) ok ok Status Stragglers ok avvkande lab (nr) avvkande lab (nr) 1 Status (mn) ok ok avvkande lab (nr) - antal lab antal Två värden G L (två högsta) 0,64 0,65 G S (två lägsta) 0,66 0,69 1% 0,98 0,98 5% 0,414 0,414 Status (max) ok ok avvkande lab (nr) Status (mn) ok ok avvkande lab (nr) S o 15,50 17,14 S p-1,p 9,95 11,07 S 1, 10,16 11,80

29 Blaga Sd 7 (15) Mjukpunkt Statstska beräknngar Formler 70/ /0 p antal lab T 1 n y 500,70 908,0 T n ( y ) 16110, ,1 T n T 4 n T 5 6,74 4, T 5 s r T p 0,1 0 s L s R ( n 1) s T T T 1 T ( p 1) T ( p 1) s r T T s + L s r 0,8 0,9 0,95 1,01 T 1 m T 46,06 8,7 S r 0,4 0,8 S R 0,97 1,00 r,77*s r 0,95 0,76 R,77*S R,70,78 r-%,1,0 R-% 5,9 7, 4

30 Blaga Sd 8 (15) Knematsk vskostet Mandels k-ndkator (sprdnng nom lab.).,5 Inom laboratorer, 70/100 Mandel's statstc k,0 1,5 1,0 0,5 0, Laboratorer kod,5 Inom laboratorer, 160/0 Mandel's statstc k,0 1,5 1,0 0,5 0, Laboratorer kod Mandels h-ndkator (sprdnng mellan lab.). Mandel's statstc h Mellan laboratorer, 70/ Laboratorer kod Mellan laboratorer, 160/0 Mandel's statstc h Laboratorer kod Anm: - heldragen röd lnje nnebär avvkelse vd 1 % sgnfkant nvå - streckad röd lnje nnebär avvkelse vd 5 % sgnfkant nvå

31 Blaga Sd 9 (15) Knematsk vskostet Stryknng av extremvärden med Grubbs och Cochrans test Grubbs test Krtska värden Cochrans test Krtska värden Ett värde 70/ /0 Ett värde 70/ /0 G p (högsta) 1,5 1,59 C 0,6 0,80 G 1 (lägsta) 1,90 1,5 1%,19,19 1% 0,568 0,568 5%,00,00 5% 0,480 0,480 Status (max) ok ok Status Outlers Outlers avvkande lab (nr) avvkande lab (nr) 1 1 Status (mn) ok ok avvkande lab (nr) antal lab 7 7 antal 7 7 Två värden G L (två högsta) 0,50 0,4 G S (två lägsta) 0,1 0,9 1% 0,008 0,008 5% 0,0708 0,0708 Status (max) ok ok avvkande lab (nr) Status (mn) ok ok avvkande lab (nr) S o 744,46 60,05 S p-1,p 74,9 0,55 S 1, 154,4,70

32 Blaga Sd 10 (15) Knematsk vskostet Statstska beräknngar Formler 70/ /0 p antal lab 7 7 T 1 n y 1018,00 595,00 T n ( y ) 70616, ,5 T n 8 8 T 4 n T 5 581,5 79,50 T 5 s r T p 7,68 1 s L s R ( n 1) s T T T 1 T ( p 1) T ( p 1) s r T T s + L s r 117,16 6,68 144,84 19,99 T 1 m T 6,68 11,96 S r 5,6,65 S R 1,0 4,47 r,77*s r 14,57 10,11 R,77*S R,4 1,9 r-% 4,0 4,8 R-% 9, 5,8 4

33 Blaga Sd 11 (15) Dynamsk vskostet Mandels k-ndkator (sprdnng nom lab.).,0 Inom laboratorer, 70/100 Mandel's statstc k 1,5 1,0 0,5 0, Laboratorer kod,0 Inom laboratorer, 160/0 Mandel's statstc k 1,5 1,0 0,5 0, Laboratorer kod Mandels h-ndkator (sprdnng mellan lab.). Mandel's statstc h Mellan laboratorer, 70/ Laboratorer kod Mellan laboratorer, 160/0 Mandel's statstc h Laboratorer kod Anm: - heldragen röd lnje nnebär avvkelse vd 1 % sgnfkant nvå - streckad röd lnje nnebär avvkelse vd 5 % sgnfkant nvå

34 Blaga Sd 1 (15) Dynamsk vskostet Stryknng av extremvärden med Grubbs och Cochrans test Grubbs test Cochrans test Krtska värden Krtska värden Ett värde 70/ /0 Ett värde 70/ /0 G p (högsat) 0,69 0,70 C 0,7 0,40 G 1 (lägsta) 1,15 1,14 1% 1,155 1,155 1% 0,88 0,88 5% 1,155 1,155 5% 0,798 0,798 Status (max) ok ok Status ok ok avvkande lab.(nr) avvkande lab.(nr) Status (mn) ok ok avvkande lab.(nr) antal lab. antal Två värden G L (två högsta) 0,00 0,00 G S (två lägsta) 0,00 0,00 1% 5% Status (max) ok ok avvkande lab.(nr) Status (mn) ok ok avvkande lab.(nr) S o 158,88 188,6 S p-1,p 0,00 0,00 S 1, 0,00 0,00

35 Blaga Sd 1 (15) Dynamsk vskostet Statstska beräknngar Formler 70/ /0 p antal lab T 1 n y 19,00 65,00 T n ( y ) 178,50 456,57 T n 1 1 T 4 n T 5 4,50 6,85 T 5 s r T p,7 1 s L s R ( n 1) s T T T 1 T ( p 1) T ( p 1) s r T T s + L s r 790,76 94,1 79,48 94,88 T 1 m T 161,00 5,9 S r 1,65 0,87 S R 8,17 9,74 r,77*s r 4,57,4 R,77*S R 78,0 6,98 r-%,8 4,6 R-% 48,5 51,0 4

36 Blaga Sd 14 (15) Yodenplot Youdenplot vsar om sprdnngar beror på systematska fel eller slumpmässga fel. Systematska fel är oftast lättare att åtgärda eftersom de beror på utrustnngen, konsekvent avvkande arbetssätt eller rena beräknngsfel. En punkt dagrammet motsvarar ett laboratorums resultat för båda provmateralen (160/0 på y-axeln och 70/100 på x-axeln). I dagrammet motsvarar skärnngspunkten av de röda lnjerna det gemensamma medelvärdet. Vd denna typ av rnganalyser betraktas detta som det sanna värdet. (De röda lnjerna motsvarar medelvärdet för respektve btumen). Förklarng av resultaten dagrammen: Resultaten för analyserna denna rnganalys hamnar längs lnjen som löper 45 vnkel vlket nnebär att laboratorerna har systematska fel (dvs. e avvker åt samma håll med båda btumenproverna). Om punkterna plottats slumpmässgt runt det sanna värdet hade det vart slumpmässga avvkelser. 15 Penetraton / /100 Knematsk vskostet / /100

37 Blaga Sd 15 (15) Mjukpunkt / /100