Att analysera väntade och oväntade kemiska ämnen i dricksvatten

Storlek: px

Starta visningen från sidan:

Download "Att analysera väntade och oväntade kemiska ämnen i dricksvatten"

Pernilla Nyberg
för 6 år sedan
Visningar:

1 Att analysera väntade och oväntade kemiska ämnen i dricksvatten Forskning och innovation för säkert dricksvatten 30 november 2017 Erik Westerberg, Johan Rosén, Emma Eriksson Kemiavdelningen, Livsmedelsverket

Två MSB projekt Dricksvattenrisker beslutsstöd för översyn och optimering av dricksvattenberedning Kortnamn Beredningsprojektet 2016 2019 Ta fram lättanalyserade

2 Två MSB projekt Dricksvattenrisker beslutsstöd för översyn och optimering av dricksvattenberedning Kortnamn Beredningsprojektet Ta fram lättanalyserade (LC MS) markörer för effektivitetsbedömning av dricksvattenberedning Stöd till dricksvattenproducenter för att optimera/ komplettera/effektivisera beredningsprocesserna

3 Två MSB projekt Stärkt förmåga till analys av råvatten och dricksvatten vid oväntad kemisk, mikrobiologisk och radioaktiv förorening i fredskriser, för det civila försvaret och höjd beredskap Kortnamn Okända vattenprovet Förstärkt nationell beredskap och förmåga för ovan nämnda problematik

4 Strategier Riktad analys (Targeted) Ser (endast) de ämnen analysmetoden konstruerats för Fördelar: hög känslighet och identifikationsgrad (ref.std, mol.vikt, ret.tid, jonratio) Nackdelar: kan ej gå tillbaka och söka nya/andra ämnen i dataseten

5 Strategier Förutsättningslös analys (Non Targeted) Samlar in data för alla (joniserbara/detekterbara) ämnen Fördelar: behöver ej bestämma i förväg vad man letar efter, sök intressanta molekylvikter efteråt. Klarar extremt många ämnen i en körning. Nackdelar: lägre känslighet och identifikationsgrad (ofta saknas ref.std, ret.tid, jonratio)

molekylvikt ackurat kan mätas, och summaformel kan

6 Non Target Mass spektrometri (MS) med Time of Flight (TOF) detektor High Resolution MS (HR MS) gör att molekylvikt ackurat kan mätas, och summaformel kan genereras (t.ex. motsv. akrylamid) C 3 H 5 NO = Da

7 Visualisering Non Target Betrakta från ovan signal för Da Int. m/z signal för Da (Blå)

8 Visualisering Non Target Heat Map Exempel: Förutsättningslös datainsamling av potatisprov (rått)

9 Visualisering Non Target Heat Map Exempel: Förutsättningslös datainsamling av potatisprov (stekt) Mjukvara jämför sedan proverna

10 Identifiering Non Target Exempel: största nya signal/topp (±0.005) Da Ger summaformeln C 3 H 5 NO Sökning på C 3 H 5 NO ger 36 träffar i Chemspider (sorterat på antal källor). Vilket av dessa 36 ämnen? Uppmätta symtom? Hur polärt ämne kan uppmätt retentionstid motsvara? In silico retention? Vilken träff är mest sannolik i denna provtyp? Sortera bort orimliga källor (syntesexperiment etc.) Kan misstänkt signal fragmenteras (mönster liknande fingeravtryck)? Överensstämmelse med bibliotek/in silico? Finns referensstandard? Fastställ retentionstid och jonratio

11 Användning av Non Target i projekten Strategi 1: Fåtal uppenbart utstickande signal(er) identifiera! Okända vattenprovet Mol.vikt Misstänkt Mol.vikt Referens Ret.tid Ret.tid

12 Användning av Non Target i projekten Strategi 1: Fåtal uppenbart utstickande signal(er) identifiera! Beredningsprojektet Mol.vikt Före barriär Mol.vikt Efter barriär Ret.tid Ret.tid

13 Användning av Non Target i projekten Strategi 2: Räkna toppar Strategi 3: Totalarea alt. Topp 50 före/efter RÅVATTEN, SJÖ e. FÄLLNING/ SNABBFILTER Totalt m/z Antal ,5% (98 23) 18,8% ,4% (139 27) (255 48) ,1% (18+2) Totalt m/z Antal 21,4% ( ) ,4% (314 20) ,6% ( ) ,8% ( )

14 Användning av Non Target i projekten (Beredningsprojektet) Strategi 4: Använd utvalda, vanligt förekommande signaler som markörer Med eller utan identifiering Lämpliga kandidater beter sig som kända oönskade ämnen i barriär Mol.vikt 3. Modell Metoprolol 2. Modell Karbamazepin 1. Modell Isoproturon Ret.tid

Vacuum: Auto Run Körtid: ca 8h Indunstning till 1 ml

15 Riktad analys 10 ml vattenprov i 15 ml Falconrör Thermo Savant SPD2010 SpeedVac Temperatur: 65 C Vacuum: Auto Run Körtid: ca 8h Indunstning till 1 ml slutvolym (10x konc.) Injicera 100 µl på UHPLC MS/MS (C 18 )

16 Riktad analys RÅVATTEN, SJÖ e. KONSTGJORD INFILTRATION Text Ketoprofen Ketoprofen ( 41 %) Kvinmerak Karbamazepin Karbamazepin ( 14 %) Kvinmerak ( 88 %) Isoproturon Isoproturon ( 56 %)

17 Riktad analys RÅVATTEN, ÄLV e. KOLFILTER Text Benzoylecgonin Metoprolol Benzoylecgonin ( 52 %) Metoprolol ( 64 %) Karbamazepin Karbamazepin ( 26 %) Koffein Koffein ( 48 %) Paraxanthin Paraxanthin ( 28 %)

18 Summering Riktad analys (Beredningsprojektet) En dussin markörer så här långt med följande spann: Lättanalyserade (enkel upparbetning) Log Kow 1,41 till 3,20 (jmf. metanol 0,77; hexan 3,90) Molekylvikter Da Från låg till mycket god avskiljning Förutsättningslös analys (Beredningsprojektet; Okända provet) Potentiella tillvägagångsätt framtagna

19 Tack för er uppmärksamhet! Frågor?

Relevanta dokument

Analys av råvatten och dricksvatten vid oväntad mikrobiologisk förorening

Analys av råvatten och dricksvatten vid oväntad mikrobiologisk förorening Anette Hansen, Folkhälsomyndigheten 171130 Svenskt Vatten Forskning och innovation för säkert dricksvatten Anette.Hansen@folkhalsomyndigheten.se