Laborationsinstruktioner (A11) Dan Fors, forsdan@chalmers.se Martin Wersäll, wersall@chalmers.se 2014-11- 18 Laborationsmoment 1. Kalibrering av utrustning med hjälp av Na. 2. Analys av kranvatten. 3. Analys av mineralvatten. 4. Analys av okänt prov X. 5. Analys av finstruktur uppsplittring av Li, Na, och K 6. Tidsmedelvärde av kvanttillstånd Kalibrering med hjälp av Na 1. Första steget i kalibreringen är att blanda till sina referenslösningar. Utgå från en 100 ppm (eller 500 ppm) Na- lösning och tillred tre stycken nya Na- lösningar med koncentrationerna 1, 2 och 4 ppm, där volymen för varje lösning ska vara ca 100 ml. Viktigt att tänka på: a) Att skölja samtliga bägare och mätglas med avjoniserat vatten innan ni blandar då dessa ofta kan innehålla rester från tidigare experiment. b) Att späda med avjoniserat vatten och ej kranvatten då detta innehåller Na. Ni kommer dessutom att behöva en bägare med endast avjoniserat vatten. Ställ de fyra olika bägarna så att ni vet i vilken ordning de står alternativt gör små lappar och lägg bredvid. Undvik att skriva på bägarna då de används i andra sammanhang. 2. Slå på strömmen till samtliga instrument (spektrometer, dator etc.) 1
Figure 1: A: Avjoniserat vatten, B: Kran för syrgas 3. Öppna kranen för syrgas. Öppna sedan ventil 1 vid acetylenkranen samt ventil 2 ovanför laborationsuppställningen vid utsugsfläkten, se Figur 2. Vrid acetylenkranen på väggen till dess att ni ser ett tryck på mätaren. Tänd eld på brännaren med hjälp av tändaren på bordet. Justera acetylenflödet så att lågan brinner med blå färg, se Figur 3. Placera sedan insugslangen i bägaren med det avjoniserade vattnet. Figur 2: A: Ventil 1, B: Acetylenkran, C: Tryckmätare 2
4. Justera positionen på den optiska fibern, relativt lågan, så att intensitetsutslaget blir optimalt. Notera att lågans avbildning innehåller en intensiv blå del som härrör från acetylengasen. Denna del av avbildningen ska inte hamna på fiberns öppning. Figur 3: Vänster: Brännare, Höger: Låga vid användning av avjoniserat vatten. 5. a) Byt ut bägaren med avjoniserat vatten mot bägaren med 1 ppm Na lösning. b) Använd nu spektrometern för att registrera ett spektrum med hjälp av programvaran Oceanview. Na har en karakteristisk dubbeltopp kring 589 nm. Var noga med att inte signalen satureras vid någon topp i det spektrala intervallet. Genom att justera integrationstiden i spektrometerns programvara kan man minska intensiteten (via Window à AcquisitionGroup à IntegrationTime). 6. När ni anser att ni har justerat integrationstiden till ett värde där ingen av topparna (1, 2, 4 ppm) satureras kan ni påbörja intensitetskalibreringen. Studera nu intensiteten hos dubbeltoppen kring 589 nm och var noga med att intensiteten för dubbeltoppen inte satureras för 4 ppm lösningen, men ej heller blir för svag för 1 ppm lösningen. 7. Studera hur intensiteten ändras mellan 1, 2 och 4 ppm Na lösningarna. Ser ni något samband i intensitetsökningen? Verkar det vara rimligt? Analys av kranvatten 1. Ni kommer nu att utnyttja den skala som ni nyss har uppmätt. Utgå från 10 ml kranvatten och späd till 100 ml med avjoniserat vatten. Bestäm sedan Na- halten med hjälp av laborationsuppställningen. 2. Svep genom våglängdsområdet zför det utspädda kranvattnet och undersök med hjälp av tabell vilka andra ämnen som är närvarande förutom Na. Hittar ni de ämnen som bör finnas i kranvatten? Hittar ni något som inte riktigt stämmer? Fundera i så fall vad orsaken till detta kan vara. 3
Analys av mineralvatten 1. Späd 10 ml mineralvatten till 100 ml med hjälp av avjoniserat vatten. Svep sedan över våglängdsområdet. Hur skiljer sig spektrumet från kranvatten? Finns det förhöjda halter av något ämne? Stämmer det med vad som finns beskrivet i innehållsförteckningen? Analys av okänt prov X 1. Bestäm innehållet av det okända provet. Bestäm sedan koncentrationen av minst ett ämne med hjälp av referenslösningarna som finns tillgängliga. Analys av finstrukturuppsplittring av Li, Na och K Genom att lokalisera en enskild spektrallinje ser man snabbt att det finns en så kallad linjebredd (pga Heisenbergs osäkerhetsprincip, Dopplereffekt osv). Intensitetsdistributionen för en sådan linje kan beskrivas med hjälp av en s.k. Lorentzian (γ/2)! f ω = A (ω ω! )! + (γ/2)! där ω är vinkelfrekvens, ω0 spektrallinjens frekvens, A en skalfaktor och γ en dämpnings konstant. Via en invers Fouriertransformation kan vi gå från frekvens- till tidsrummet. Således finner vi att f t = Aγ! 4 e!!! e!!!! f t ~ e!!!! vilket innebär att efter tiden T = 2/γ blir funktionen snart försumbart liten. Eftersom parametern γ beror på en mängd faktorer kan man inte enbart hävda att livstiden på det kvantmekaniska tillståndet hos atomerna är det man erhåller. Dock ger detta en inblick över hur man kan extrahera information om de kvantmekaniska tillstånden. 1. Med hjälp av den spektrala informationen kan man studera finstrukturuppsplittringen hos Li, Na och K. Storleken på denna energiuppsplittring beror bland annat på protonantalet Z i atomkärnan. Undersök vilket samband som existerar mellan energiuppsplittringen och protonantalet genom att studera dubbeltopparna hos Li, Na och K. Tips: Spara ner data från den erhållna spektrallinjen i exempelvis en ASCII- fil (Görs via: Save Graph to File). Skriv sedan ett kort program i Matlab som importerar dessa datavärden och plottar dem i en graf. Tänk på att ASCII filen innehåller värden, separerade av kommatecken, medan Matlab föredrar punkter. 4
Använd sedan Lorenzian funktionen för att uppskatta de nödvändiga parametrarna. Tänk på att Lorentzianen är en funktion av vinkelfrekvens (ω = 2πc/λ), medan de registrerade spektrumen i Ocenview ges av intensitetsutslag för olika våglängder. Tidsmedelvärde av kvanttillstånd 1. Spara ner data från den erhållna spektrallinjen i exempelvis en ASCII- fil. Skriv sedan ett kort program i Matlab som plottar dessa datavärden i en graf. Använd sedan Lorentzian funktionen för att uppskatta parametrarna A, ω0 och γ. Vad blir värdet på de extraherade parametrarna? Verkar de rimliga? Vad blir det motsvarande värdet på livstiden T? Städning 1. Stäng av acetylenkranen vid väggen först och låt lågan brinna ut. Stäng sedan ventil 1 och ventil 2. Stäng sedan av syrgasen. 2. Skölj av alla bägare och mätglas med avjoniserat vatten. 5