Lab 31 - Lauekamera TFFM08 - Experimentell Fysik Joakim Lindén, Gustaf Winroth 3 oktober 2005 Applied Physics and Electrical Engineering c Lindén, Winroth 2005
1 Inledning - Syfte Laborationen med en lauekamera går ut på att bestämma och orientera ett substrat, så att sökta egenskaper av detta substrat uppnås. Man ska med hjälp av framkallade filmer, kunna se ett reciprokt gitter så att genom detta kunna orientera en kristall, samt se symmetriaxlar. I denna laboration användes kiselkristaller av olika orientering. 2 Utrustning För laborationen använde vi en röntgengenerator av modell PW1729 från Philips. Röntgengenratorn var inställd på 40 kv med en ström på ca 40 ma, även om amperemätaren inte var helt still hela tiden. En diffraktionskamera, modellnummer XDC700 var också inkopplad. Vi undersökte två kristaller, som båda var av kisel, Si, men med olika orientering av gittret, som vid laborationen skulle bestämmas. Vad vi dock visste i förväg var att kristallerna skulle hålla ett lågt gitterindex, dvs av typen <100>, <110>, och <111>. 3 Experiment Experimentet var ordnat så att vi kunde använda oss av bakåtreflektion. Röntgenkällan var riktad mot själva substratet och därefter lät vi det bakåtreflekteras mot en film. På denna film fanns ett hål, genom vilket röntgenstrålen gick igenom, jämför med figur 1. Vi satte i en polaroidfilm, i den svarta filmhållaren (jfr figur 2), enligt instruktionerna givna i labbhäftet. Därefter stängde vi skyddsfönstret och lät röntgenstrålingen igenom under ca 6 minuter. Efter 6 minuter stängdes röntgenstrålningen av och filmen togs ut. Man var tvungen att vänta ca 30 sekunder på att filmen ordentligt ska framkallas. Vid ett tillfälle måste vi ha gjort något fel vid framkallningen då inget fastnade på filmen, dvs den var helt svart, trots att strålningen legat på i flera minuter. 4 Resultat Diffraktionsmönstret tillhörande prov A kan ses i figur 3. Prov B hade fler typer av plan som uppfyller Braggvillkoret för diffraktion. Nedan visas två bilder tagna av prov B, orienterat i olika riktningar, figurerna 4 och 5. 2
L tan 2α Film Röntgenkälla 2α L Kristall Planorientering Figur 1: Experimentets schematiska uppsättning Figur 2: Kristallhållaren som håller kristallen (skymd) på ett avstånd L, här ca 3 cm, från filmen. Längst till höger kan man se XDC700, diffraktionskameran 3
Figur 3: Diffraktionsm onster fr an prov A. Kamera-avst and: 30 mm Figur 4: Diffraktionsm onster fr an prov B. Kamera-avst and: 30 mm 4
5 Beräkning av Millerindex för en punkt I figur 5 finns en ljusstark punkt i första kvadranten. Genom att mäta dess avstånd från origo fås ett mått på vinkeln 2α och därmed kan vinkeln θ = 90 o α beräknas. Vinkeln uppmättes till 38 o. Vi vet att kristallen har en kubisk struktur med sidan a = 5, 43 Å samt våglängden λ = 1, 54 Å så vi får ekvationen 2d hkl sin θ = λ a d hkl = h 2 +k 2 +l 2 θ = 90 o α a d hkl = h 2 + k 2 + l 2 = 2 sin(90 o α) a λ ( a ) 2 h 2 + k 2 + l 2 = 4 sin 2 θ 46 λ Prövning ger att en lösning till denna ekvation är (hkl) = (613) 6 Diskussion Prov A I figur 3 ser vi två tydliga linjer av diffraktionspunkter. Dessa två linjer skär varandra under rät vinkel. Detta betyder att om vi roterar detta mönster (d v s provet) 90 grader så förefaller mönstret oförändrat. Detta i sin tur innebär att vi har fyrfaldig rotationssymmetri kring den axel som vi betraktar provet utmed. Eftersom vi vet att vi ämnet vi analyserat är kisel Figur 5: Diffraktionsmönster från prov B. Kamera-avstånd: 30 mm. Provet roterat 8 o och lutat 35 o nedåt 5
med diamantstruktur kan vi sluta oss till att vi tittar utmed någon av [100] riktningarna. Prov B I detta prov ser vi spåret av tre symmetrilinjer som skär varandra i bildens mittpunkt. Dessa linjer skär varandra med en vinkel av 60 grader. Detta innebär alltså att vi har sexfaldig symmetri. Slutsatsen blir att vi tittar utmed (111)-riktningen. I detta prov finns även en annan uppsättning plan. Genom att analysera symmetriaxlarna i figur 4 och jämföra med kartor över möjliga symmetriaxlar i diamantstrukturerat kisel kunde den nära vertikala axeln i figur 4 bestämmas till att vara (001)-riktningen. Vi vill rotera provet så att denna axel hamnar vertikalt och med en mätning i figur 4 kan rotationsvinkeln bestämmas till arctan 6 44 8 grader. Eftersom vinkeln mellan (110)- och (111)- riktningarna analytiskt kan bestämmas till ca 35 grader bör vi alltså luta provet 35 grader nedåt för att titta utmed (110)-riktningen, givet att vi från början tittade i 111-riktningen. Genom att alltså vrida provet så att (001)-axeln blir vertikal och sedan luta provet nedåt kan vi hitta en ny riktning att titta utmed som ger upphov till ytterligare en symmetribild. Denna bild visas i figur 5 och vi ser en horisontell symmetrilinje som svarar mot 180 graders rotationssymmetri. 7 Sammanfattning Figur 6: Orientering av kristall efter rotation 8 grader men före lutning 35 grader nedåt Genom Lauemetoden kan man bestämma orientering av en kristall. Dessutom kan man se symmetrivinklar, vilket i sin tur kan leda till en bestämning av kristallstruktur. Lauemetoden är en förhållandevis enkel metod för att analysera en kristall och då speciellt dess rymdstruktur. Vi anser att laborationen gick bra och det var lätt att begripa lösningsgången. Dock tog det en stund att få in rutinen att få bra bilder på ett effektivt sätt, exempelvis hur man placerar kristallen smidigt framför film och röntgenstråle. 6