Ett förarbete till ett järnföremål

UV UPPSALA RAPPORT 2009:11 GEOARKEOLOGISK UNDERSÖKNING Ett förarbete till ett järnföremål Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn Södermanland, Helgona socken, Påljungshage, Stenbro 1:3, fornlämning 220 Lena Grandin G A L Geoarkeologiskt Laboratorium

UV UPPSALA RAPPORT 2009:11 GEOARKEOLOGISK UNDERSÖKNING Ett förarbete till ett järnföremål Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn Södermanland, Helgona socken, Påljungshage, Stenbro 1:3, fornlämning 220 Lena Grandin A G L Geoarkeologiskt Laboratorium Ett förarbete till ett järnföremål. Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn 3

Riksantikvarieämbetet Avdelningen för arkeologiska undersökningar UV Uppsala Portalgatan 2A 754 23 Uppsala Växel: 010-480 80 30 Fax: 010-480 80 47 e-post: uvuppsala@raa.se e-post: fornamn.efternamn@raa.se www.arkeologiuv.se Figurer på framsidan: Det undersökta fyndet F204 från utkanten av en grav Påljungshage, Helgona sn RAÄ 220. Den mindre bilden visar detalj på etsat prov i mikroskopet på härdat stål. 2009 Riksantikvarieämbetet UV Uppsala Rapport 2009:11 ISSN 1654-7950

Innehåll Inledning... 7 Undersökningens förutsättningar... 7 Material och metod... 8 Provtagning... 8 Metallografisk analys... 8 Datering... 8 Resultat... 8 Provtagning... 8 Metallografisk analys... 10 Längdsnitt... 10 Tvärsnitt... 11 Datering... 12 Diskussion och tolkning... 12 Referenser... 14 Administrativa uppgifter... 15 Bilagor... 16 Bilaga 1. Resultat från datering av F204. Resultatprotokoll och kalibrering från Ångströmlaboratoriet... 16 Figurer... 17 Ett förarbete till ett järnföremål. Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn 5

6 UV Uppsala Rapport 2009:11. Geoarkeologisk undersökning

Ett spetsigt järnföremål med ett rombiskt plant blad och en solid tånge har undersökts. Föremålet hittades i utkanten av en grav när ett gravfält undersöktes. En metallografisk analys visar att föremålet är tillverkat av härdat stål där kolhalten var tillräckligt hög för en datering med 14 C-metoden. Resultaten från denna, 120±35 BP, motsvarar ett tidsintervall från 1670 AD och framåt. Inledning Vid en arkeologisk undersökning av bland annat ett gravfält vid Påljungshage, RAÄ 220 i Helgona socken, Södermanland påträffades vad som förmodades vara en lansspets, möjligen ett ämne, av järn i utkanten av en grav. Undersökningen genomfördes av Societas Archaeologica Upsaliensis (SAU) som också har gett uppdrag till Geoarkeologiskt Laboratorium (GAL), UV Uppsala, Riksantikvarieämbetet att analysera ett prov från fyndet, F204. Frågeställningen är om föremålet kan dateras med hjälp av ett eventuellt kolinnehåll i det metalliska järnet. Uppdraget för GAL omfattade att genom en metallografisk analys undersöka om kolinnehållet är tillräckligt för en 14 C-datering. Om kolinnehållet bedömdes lämpligt skulle också prov sändas till Ångströmlaboratoriet vid Uppsala universitet för datering. Undersökningens förutsättningar Järn, eller snarare stål, är en blandning av järn och kol. När järnet/stålet tillverkas eller smids används kol som bränsle. Detta kol förenar sig på kemisk väg med järnet. Det är alltså inte några små, mikroskopiska, kolstycken som finns inkapslade i metallen. Smidbart järn/stål har ett kolinnehåll på som mest 2 % kol, men vanligen betydligt mindre än 1 %. Ett gjutet järn har kolhalter över 2 %. Men det finns också järn utan kol. För att en datering ska kunna genomföras krävs en viss mängd kol. Det betyder att det behövs olika mycket järnprov beroende på vilken kolhalt det är i järnet. Som tumregel kan man förenklat säga att det för en kolhalt på ca 2,0 % krävs 50 mg järn och för 0,1 % behövs 1 g järn för datering. Kolhalten kan enkelt bestämmas med hjälp av en metallografisk analys. En sådan görs i mikroskop på ett polerat tvärsnitt som tas ur järnföremålet. Vid en metallografisk analys kan man se både kolinnehållet och hur kolet är fördelat i fyndet. Samtidigt får man mycket information om hur föremålet är tillverkat. Det senare innebär att vi också får kunskap om vilka tekniker som smederna har använt i sitt hantverk. När man har konstaterat järnföremålets kolhalt kan man avgöra hur mycket av fyndet som behövs för datering. Dateringen görs vid Ångströmlaboratoriet vid Uppsala universitet. Där behandlas järnfyndet för att kolet ska kunna dateras på motsvarande sätt som de vanliga kolstyckena. Ett förarbete till ett järnföremål. Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn 7

Material och metod Provtagning Fyndet, F204 från A6094 dokumenterades före provtagning (Fig. 1). Ett prov togs från spetsen och längs en mittlinje i riktning mot tången. På så sätt fås både ett längd- och ett tvärsnitt för analys. Stora delar av snittet utgörs av metalliskt järn. Metallografisk analys Den provtagna snittytan slipades och polerades. Metallografiska undersökningar utfördes på det polerade järnet för att identifiera dess olika texturer, beroende på kemisk sammansättning och grad av bearbetning. Provet etsades med 2% nitallösning för att observera innehåll och fördelning av kol och fosfor. Undersökningarna genomfördes i ett Zeiss Axioskop 40A polarisationsmikroskop. Några termer som används för att beskriva metallen är ferrit som är mjukt järn utan kolinnehåll, cementit som är en förening av järn och kol (Fe 3 C), och perlit som är en struktur uppbyggd av omväxlande ferrit och cementit. Generellt medför alltså en större mängd perlit en högre kolhalt och ett hårdare material. Martensit är en struktur som bildas vid härdning. Det betyder att metallen upphettas, till över ca 900 C, och sedan kyls snabbt, t.ex. i vatten. Omvandlingen till martensit innebär att metallen blir hårdare, och samtidigt sprödare. Innesluten slagg består vanligen av flera mineral, bland annat olivin som är ett järnsilikatmineral, wüstit som är en järnoxid, och en glasfas som är en finkornig huvudsakligen ickekristallin fas vars sammansättning kan variera över stora intervall. Datering Dateringen sker på det kol som är i kemisk förening med järn. Det extraheras vid förbränning av provet genom att CO 2 -gas bildas. Denna omvandlas till grafit som är det som används i acceleratorbestämningen. Som tumregel kan man förenklat säga att det för en kolhalt på ca 2,0 % krävs 50 mg järn och för 0,1 % behövs 1 g järn för datering (Cook m.fl. 2001). Resultat Provtagning Fyndet, F204 från A6094 dokumenterades före provtagning (Fig. 1). Det består av ett rombiskt plant blad och en solid tånge med rektangulärt till kvadratiskt tvärsnitt. Föremålet väger 64,90 g. Det är 117 mm långt och 29 mm på bredaste delen över bladet. Bladet är ca 70 mm långt. Tången är ca 11 mm bred vid halsen och smalnar av till ca 5 mm vid en brottyta. Föremålet är i profil tämligen plant. Bladet är huvudsakligen jämntjock, ca 4 mm, men vid bredaste delen finns en brytpunkt varifrån tjockleken successivt ökar till ca 7 mm där tången är som tjockast nära halsen. Tången smalnar sedan successivt till ca 5 mm vid den avbrutna kortsidan. 8 UV Uppsala Rapport 2009:11. Geoarkeologisk undersökning

Föremålet har ingen egg vare sig på långsidorna eller i absoluta spetsen utan är tämligen jämntjockt tvärsöver bladet. Längs en av bladets sidor finns dock antydan till fasning, men däremot ingen egg. Det finns inte heller några andra mer utmärkande drag som åsar/ryggar eller hak utan föremålet är mycket rent i linjerna. Med tanke på föremålets enkelhet och tjocklek är det möjligt att det inte rör sig om ett färdigt föremål utan ett råmaterial som inte är färdigsmitt. Detta innebär att det inte är helt klarlagt vilken typ av föremål det rör sig om. Ett sådant konstaterande påverkar provtagningen för datering i viss mån. Dateringen är beroende av kol och den högsta kolhalten, dvs. stål, kan man teoretiskt förvänta sig i delar som har utgjort någon form av egg, men någon sådan finns inte. Här finns därmed flera intressanta detaljer att försöka få mer kunskap kring. Genom att ta ett prov där både ett längdsnitt genom spetsen och ett tvärsnitt genom bladet kan undersökas metallografiskt får vi möjlighet att se hur föremålet är tillverkat och samtidigt indikationer på om det är färdigt eller ej och en god bild av om det finns kol och hur detta i så fall är fördelat. Resultatet från den metallografiska undersökningen ger vägledning i provurval för dateringen. Provet för datering togs i anslutning till det metallografiskt undersökta och väger 1,00 g. Figur 1. Det undersökta fyndet F204 från A6094. Linjen visar det undersökta längdsnittet. Figur 2. Översikt på det provtagna längdsnittet. Spetsen syns till höger. Det ljusa är det metalliska järnet. De grå ytorna i ytterkanten är rost. De grå ytorna med olika nyanser i metallen är slagginneslutningar. Foto från mikroskopet. Ett förarbete till ett järnföremål. Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn 9

Metallografisk analys Längdsnitt Längdsnittet från spetsen och in mot centrala delar av bladet är ca 15 mm långt. Stora delar utgörs av metalliskt järn men ytterkanterna är något korroderade, liksom den absoluta spetsen. Nära spetsen finns också små ytor mer centralt i snittet som också är korroderade. Flera band av långsträckta slagginneslutningar löper genom längdsnittet parallellt med längdsnittets ytterkanter (Fig. 2). Ett stråk, men inte helt sammanhängande finns centralt i snittet. Ett annat finns i området mellan detta och ena ytterkanten. Generellt är slagginneslutningarna som finns närmast spetsen tunnare, som mest 10 mikrometer breda, än de som finns 10 mm därifrån. På större avstånd är de upp till ca 100 mikrometer breda. Banden av inneslutningar består av flera långsmala inneslutningar med spetsigt oval form. Några har blivit uppdelade i mindre fragment med raka kanter mellan sig och en mellanliggande metall (Fig. 3). I ett centralt område bildar inneslutningarna en långsmal oval form och avskärmar en inre metallisk yta från en yttre. Närmast spetsen finns en del tunna slagginneslutningar som förefaller följa järnets kornformer snarare än den dominerande längdriktningen. Figur 3. Detalj på slagginneslutningar i flera mörkgrå nyanser. De följer några tydliga band men har brustit i samband med smidet. Foto från mikroskopet. Slagginneslutningarna innehåller mestadels endast silikatrikt material som är finkristallint eller består av en glasfas. I enstaka områden finns de som domineras av wüstit. Dessa förekommer bland annat i den ovala formationen. Utanför denna finns också en större, mer regelbunden inneslutning som består av finkornig dendritisk wüstit och glas och/eller olivin (Fig. 4). En liknande sammansättning finns längs ytterkanten på ytterligare större avstånd från spetsen. Vid etsning framträder en huvudsakligen mycket homogen textur av martensit (Fig. 5). Endast kring det ovala området av slagginneslutningar (Fig. 6) och vid enstaka mindre ytor kring ena ytterkanten finns avvikande områden med något lägre kolhalt där ferrit kan anas i kornkontakter. Vid den större slaggkoncentrationen i ytterkanten längst från spetsen finns ytterligare lägre kolinnehåll med ferrit närmast slaggen. De glasiga slagginneslutningar som löper centralt genom snittet har dock enbart martensit i sin omgivning. 10 UV Uppsala Rapport 2009:11. Geoarkeologisk undersökning

Figur 4. Detalj på slagginneslutningar i flera mörkgrå nyanser. Överst i bild en större oregelbunden inneslutning där wüstit (ljust grå) förekommer tillsammans med en glasfas och olivin (mörkare grå). Foto från mikroskopet. Figur 5. Den etsade metallen uppvisar en homogen martensittextur. Foto från mikroskopet på etsat prov. Tvärsnitt Tvärsnittet från den fasade kanten in mot bladets centrala del, ca 15 mm från spetsen består huvudsakligen av metalliskt järn. En tunn ytterkant är korroderad. Slagginneslutningar förekommer även i detta snitt men i mindre omfattning än i längdsnittet. De som finns är koncentrerade till några få områden, mestadels nära den fasade ytterkanten, såväl centralt som närmare kanterna. Inneslutningarna är oregelbundet formade men huvudsakligen lika stora i alla riktningar, dvs. de är inte långsträckta var Ett förarbete till ett järnföremål. Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn 11

och en och följer inte heller tillsammans någon specifik riktning. Möjligen kan man ana en diffus omböjning närmast kanten. Enstaka inneslutningar förefaller också följa järnets kornkontakter, men efter etsning framträder inga korngränser längs dessa inneslutningar. Inneslutningarna är genomgående silikatrika och består av finkristallint material eller endast en glasfas. Vid etsning av tvärsnittet framträder en mycket homogen textur. Snittet innehåller martensit i en mycket jämn bildning på motsvarande sätt som i längdsnittet. Figur 6. Kring det centrala ovala området av slagginneslutningar och vid enstaka mindre ytor kring ena ytterkanten finns avvikande områden med något lägre kolhalt där ferrit kan anas i kornkontakter. Runt om ses den dominerande martensiten. Foto från mikroskopet på etsat prov. Datering Resultatet från dateringen (Bilaga 1) visar en 14 C-ålder på 120±35 BP (Ua-29023). Kalibrerade värden omfattar ett stort tidsintervall från 1670 AD och fram till nutid (jämför Bilaga 1). Diskussion och tolkning Provet i helhet är homogent uppbyggt. Det har genomgående en hög kolhalt på ca 0,5 0,6 %, dvs. ett stål. Endast små områden har något lägre kolinnehåll. Denna kolhalt betyder att provet är lämpligt för en 14 C- datering. Att strukturen är martensit och inte perlit innebär att järnet har kylts tämligen hastigt från en hög temperatur, dvs. det har härdats. Mängden slagg är tämligen låg i provet vilket är positivt för dess kvalité. Slagginneslutningarna har fått sin långsträckta, parallella, form genom ett omfattande smidesarbete. Sammantaget rör det sig alltså om ett homogent härdat stål. 12 UV Uppsala Rapport 2009:11. Geoarkeologisk undersökning

Kvalitén på materialet är ur denna synvinkel god men föremålet är sprött och det uppvisar fler tecken på sprickbildning, bland annat nära spetsen och längs några av de större slagginneslutningarna och ur dessa aspekter är det mindre bra. Föremålet verkar inte heller vara färdigsmitt eftersom det saknar en egg eller tydlig spets, något som denna föremålskategori har för full funktion. Det första antagandet om att det inte är ett färdigtillverkat föremål får därmed ett dubbeltydigt svar i analyserna. Formmässigt förefaller inte föremålet vara färdigsmitt eftersom det saknar egg och det är inte heller bearbetat i den utsträckning som behövts för förhindra sprickbildning. Å andra sidan har det härdats, med hjälp av upphettning och snabb avkylning, trots att formen inte var funktionell. Man kan fråga sig varför smeden har härdat ett material som inte är färdigt? Resultaten från 14 C-dateringen visar på en tämligen ung ålder i historisk tid, från 1670 AD och framåt. Materialets sammansättning och kvalité kan därmed också diskuteras i förhållande till tillverkningstid. Den materialkvalité som dokumenterats i den metallografiska analysen finns företrädd inom denna tidsperiod, men är inte bunden enbart till ett modernare smide. Redan under äldre järnålder finns exempel på föremål av stål som har härdats. Sådana är också vanliga under yngre järnålder och in i medeltid varför enbart sammansättningen inte är tidsrelaterad. Erfarenhetsmässigt har GAL tidigare dock noterat att homogena härdade stål av den typ som observerats här inte har varit frekventa i äldre järnålder, varför en sådan iakttagelse indikerar en datering från yngre järnålder och framåt. Samma jämna kvalité är dock inte noterad för innehållet av slagginneslutningarna vilket snarare ger en fingervisning om ett enklare, eller mindre specialiserat, smide. En stor mängd slagg ses vanligen hos äldre järn- och stålföremål, som dock i övrigt också är ojämna i kvalité. Det nu undersökta och daterade föremålet uppvisar därmed en något motsägelsefull bild av användning av bra och homogent stål som har blivit något bristfälligt smitt. Kanske kommer det från ett gårdssmide som har skett under historisk tid. Ett förarbete till ett järnföremål. Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn 13

Referenser Cook, A.C., Wadsworth, J. & Southon, J.R. 2001. AMS radiocarbon dating of ancient iron artifacts: A new carbon extraction method in use at LLNL. Radiocarbon, Vol 43, Nr2A, 2001, p 221 227. 14 UV Uppsala Rapport 2009:11. Geoarkeologisk undersökning

Administrativa uppgifter Riksantikvarieämbetets dnr: 424-4330-2008. Riksantikvarieämbetets projektnummer: 11187. Projektgrupp: Lena Grandin och Eva Hjärthner-Holdar. Underkonsulter: Tandemlaboratoriet Ångströmlaboratoriet vid Uppsala universitet (datering) Fotografier: Lena Grandin. Ett förarbete till ett järnföremål. Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn 15

Bilagor Bilaga 1. Resultat från datering av F204. Resultatprotokoll och kalibrering från Ångströmlaboratoriet. 16 UV Uppsala Rapport 2009:11. Geoarkeologisk undersökning

Figurer Figur 1. Det undersökta fyndet F204 från A6094. Linjen visar det undersökta längdsnittet. Figur 2. Översikt på det provtagna längdsnittet. Spetsen syns till höger. Det ljusa är det metalliska järnet. De grå ytorna i ytterkanten är rost. De grå ytorna med olika nyanser i metallen är slagginneslutningar. Foto från mikroskopet. Figur 3. Detalj på slagginneslutningar i flera mörkgrå nyanser. De följer några tydliga band men har brustit i samband med smidet. Foto från mikroskopet. Figur 4. Detalj på slagginneslutningar i flera mörkgrå nyanser. Överst i bild en större oregelbunden inneslutning där wüstit (ljust grå) förekommer tillsammans med en glasfas och olivin (mörkare grå). Foto från mikroskopet. Figur 5. Den etsade metallen uppvisar en homogen martensittextur. Foto från mikroskopet på etsat prov. Figur 6. Kring det centrala ovala området av slagginneslutningar och vid enstaka mindre ytor kring ena ytterkanten finns avvikande områden med något lägre kolhalt där ferrit kan anas i kornkontakter. Runt om ses den dominerande martensiten. Foto från mikroskopet på etsat prov. Ett förarbete till ett järnföremål. Metallografisk analys och provurval för 14 C-datering av järn 17