Tentamen i Analytisk kemi II,

Transkript

1 Tentamen i Analytisk kemi II, a) Beräkna bireaktionskoefficienten för kadmium ( Cd) i närvaro av ammoniak vid ph = 10 om totalhalten ammoniak är 0.1 M. (3 p) b) Beräkna den konditionella konstanten för Pb(II)-EDTA komplexet vid ph = 5 i följande lösningar: (I) rent vatten och (II) 1.0 M acetatbuffert. (5 p) Många metall-oxin komplex kan extraheras med kloroform. Beräkna hur många procent järn(iii) som kommer att extraheras när 25 ml av en mycket utspädd järnlösning, vars ph = 3, skakas till jämvikt med 5 ml av en 0.01 M oxinlösning i kloroform. a) Beräkna selektivitetskoefficienten (jonbyteskonstanten) för magnesium för katjonbytaren Dowex 50-X8 som har laddats med kaliumjoner. (3 p) b) Till 100 ml av en lösning som är 0.01 M i avseende på MgCl 2 och 0.1 M i avseende på KCl fogas 4 g av ovannämnda katjonbytare. Hur många procent magnesium kvarstannar i lösningen efter att jämvikt har inställt sig? Jonbytarens kapacitet är 5 mekv/g. (5 p) UPPGIFT 4 (6 p; 2 p / delfråga) a) Vad är syftet med en suppressor vid jonkromatografin? b) Förklara grundprincipen för Raman spektroskopi. c) Hur fungerar en fotomultiplikator tub detektor? Svara kort, men uttömmande på följande frågor: a) Vad är skillnaden mellan normal-fas och omvänd-fas kromatografi? b) Vad är vätskepotential? c) Vad mäts med en voltammetrisk mätning och ge ett exempel på en sådan?

2 Tentamen i Analytisk kemi II, a) Beräkna bireaktionskoefficienten för kvicksilver ( Hg) i närvaro av ammoniak vid ph=9 om totalhalten ammoniak är 0.01 M. (3 p) b) Vad blir titrerfelet vid titrering av 100 ml av en 0.01 M Mg 2+ lösning med 0.1 M EDTA i 0.1 M ammoniakbuffert vid ph = 10? Jonstyrkan ( ) är 0.1 M och pmg antas vara 0.1. (5 p) Järnoxinat ska extraheras ur 100 ml vattenlösning med 20 ml kloroform. Beräkna hur fullständigt extraktionen sker vid ph = 5, om totalkoncentrationen oxin i fri form i vattenlösningen är 0.01 M. a) Beräkna selektivitetskoefficienten (jonbyteskonstanten) för magnesium för katjonbytaren Dowex 50-X8 som har laddats med kaliumjoner. (3 p) b) Till 100 ml av en lösning som ä 0.01 M i avseende på MgCl 2 och 0.1 M i avseende på KCl fogas 4 g av ovannämnda katjonbytare. Hur många % Mg kvarstannar i lösningen efter att jämvikt har inställt sig? Jonbytarens kapacitet är 5 mekv/g. (5 p) UPPGIFT 4 (6 p; 3 p / delfråga) a) Ange åtminstone tre olika detektorer som används vid högtrycksvätskekromatogafi och beskriv kort deras funktionsprincip. b) Förklara kort principen för kapillär elektrofores och beskriv elektroosmotiskt flöde. Svara kort, men uttömmande på följande frågor a) Vad är vätskepotential? b)hur är en silver/silverklorid referenselektrod uppbyggd? c) Vad är principen för cyklisk voltammetri och hur förändrar responsen med svephastigheten?

3 Tentamen i Analytisk kemi II, a) Beräkna bireaktionskoefficienten för bly ( Pb) i närvaro av acetat vid ph = 5 om totalhalten acetat är 0.1 M. (3 p) b) Vad blir titrerfelet vid titrering av 100 ml av en 0.01 M Mg + lösning med 0.1 M EDTA i 0.1 M ammoniakbuffert vid ph = 10? Jonstyrkan ( ) är 0.1 M och pmg antas vara 0.1. (5 p) Man vill separera kodein (K) och papaverin (P). Båda föreningarna är baser vilkas korresponderande syror HK + och HP + har stabilitetskonstanterna respektive Båda baserna fördelas mellan metylenklorid och vatten och fördelningskoefficienterna är K D(K) = 100 respektive K D(K) = Är en enda extraktion tillräcklig för en kvantitativ separering a) vid ph = 4 och b) ph = 10 om V o = V aq? a) Beräkna selektivitetskoefficienten (jonbyteskonstanten) för barium för katjonbytaren Dowex 50-X8 som har laddats med kaliumjoner. (3 p) b) Beräkna den elueringsvolym som måste tillföras ovannämnda kolonn för att 99.9% av barium ska elueras från kolonnen. Kolonnen innehåller 2.8 g jonbytare och elueringen sker med en 1 M kaliumkloridlösning. Det teoretiska bottentalet antas vara ca 100, och jonbytarens kapacitet är 5 mekv/g. Anta att V int = 10.0 ml. (5 p) UPPGIFT 4 (6 p; 2 p / delfråga) a) Vad är skillnaden mellan isokratisk eluering och gradienteluering vid högtrycksvätskekromatografin? b) Vad är syftet med en suppressor vid jonkromatografin? c) Förklara grundprincipen för Raman spektroskopi. Svara kort, men uttömmande på följande frågor: a) Hur är en silver/silverklorid referenselektrod uppbyggd? b) Vad är principen för cyklisk voltammetri och hur förändras responsen med svephastigheten? c) Hurdana membrantyper används i jonselektiva elektroder?

4 Tentamen i Analytisk kemi Tilläggsmaterial om extraktion och jonbyte (EW:kap. 9 & 10) a) Beräkna bireaktionskoefficienten för nickel ( Ni) i närvaro av oxalat vid ph=10 om totalhalten oxalat är 0.1 M. (3 p) b) Beräkna den konditionella konstanten för Pb(II)-EDTA komplexet vid ph=5 i följande lösningar: (I) rent vatten och (II) 1.0 M acetatbuffert. (5 p) Metallen M bildar med R ett komplex MR 2 som kan extraheras med CCl 4 och fördelningsförhållandet D M = 48. Metallen N bildar också med R ett komplex NR 2 med D N = 1. Om lösningen är M i avseende på M och N och den extraheras 2 gånger med CCl 4 kan man åstadkomma en 99.9 %-ig extraktion av M genom ett lämpligt val av V o /V aq. Vilket värde för V o /V aq bör väljas och hur stor del av N extraheras samtidigt? a) Beräkna selektivitetskoefficienten (jonbyteskonstanten) för magnesium för katjonbytaren Dowex 50- X8 som har laddats med kaliumjoner. (2 p) b) Till 100 ml av en lösning som är 0.01 M i avseende på MgCl 2 och 0.1 M i avseende på KCl fogas 4 g av ovannämnda katjonbytare. Hur många procent magnesium kvarstannar i lösningen efter att jämvikt har inställt sig? Jonbytarens kapacitet är 5 mekv/g. (6 p) UPPGIFT 4 (6 p) a) Hurdana kolonner används och hurdan stationär fas är typisk vid högtrycksvätskekromatografi? (3 p) b) Vad är skillnaden mellan normal-fas och omvänd-fas kromatografi? (1 p) c) Diskutera kort olika elueringsparametrars (jonstyrka, ph, temperatur, flödeshastighet) inverkan på retentionen vid jonkromatografi. (2 p) Förklara a) oxidations- och reduktionsreaktion inom elektrokemi, b) hurdana membrantyper används i jonselektiva elektroder, c) vad avses med en amperometrisk mätning.

5 Tentamen i Analytisk kemi II, a) Beräkna bireaktionskoefficienten för kvicksilver ( Hg) i närvaro av ammoniak vid ph = 9 om totalhalten ammoniak är 0.01 M. (3 p) b) Vad blir titrerfelet vid titrering av 100 ml av en 0.01 M Mg + lösning med 0.1 M EDTA i 0.1 M ammoniakbuffert vid ph = 10? Jonstyrkan ( ) är 0.1 M och pmg antas vara 0.1. (5 p) Man har experimentellt funnit att koncentrationen av jod (I 2 ) i vattenfasen minskar från M till M då extraktionen utförs med koltetraklorid (CCl 4 ). Extraktionen utfördes med lika stor volym CCl 4 och vatten. Hur många extraktioner bör utföras för att koncentrationen av I 2 skall bli mindre än M om 100 ml av vattenfasen extraheras med 50 ml CCl 4? a) Beräkna selektivitetskoefficienten (jonbyteskonstanten) för zink för katjonbytaren Dowex 50-X8 som har laddats med natriumjoner. (3 p) b) 2 g av en natriumladdad katjonbytare, vars kapacitet är 5 mekv/g, fogas till 50 ml av en lösning som är M i avseende på zinkklorid och 0.1 M i avseende på natriumklorid. Beräkna selektivitetskoefficienten för zink om de i lösningen kvarblivande zinkjonerna förbrukar 0.85 ml av en M EDTA-lösning vid komplexometrisk titrering av zink. (5 p) UPPGIFT 4 (6 p) a) Ange åtminstone tre olika detekteringssätt som används vid högtrycksvätskekromatografi (HPLC) och beskriv kort deras funktionsprincip. (3 p) b) Vad är principen för gelfiltrering? (1 p) c) Förklara grundprincipen för Raman spektroskopi. (2 p) Svara kort, men uttömmande på följande frågor: a) Hur fungerar en ph-elektrod med glasmembran? b) Vad är principen för cyklisk voltammetri och hur förändras responsen med svephastigheten? c) Vad är skillnaden mellan faradaisk och kapacitiv komponent av ström?

6 Tentamen i Analytisk kemi II Tilläggsmaterial om extraktion och jonbyte (EW:kap. 9 & 10) a) Beräkna bireaktionskoefficienten för bly ( Pb) i närvaro av acetat vid ph=5 om totalhalten acetat är 0.1 M. (3 p) b) Beräkna den konditionella konstanten för Fe(III)-EDTA komplexet i) vid ph = 10 och ii) vid ph=5 i närvaro av 0.1 M acetatbuffert. (5 p) 75 ml av en 0.05 M vattenlösning av myrsyra (HCOOH) extraheras med 75 ml av metyl isobutyl keton (MIBK) vid ph = 2.5. Efter extraktionen titreras 25 ml av vattenfasen med en 0.01 M NaOH lösning. Titreringen förbrukade 18.7 ml av NaOH. Beräkna fördelningsförhållandet D HCOOH. Hur många gånger bör extraktionen utföras för en fullständig överföring av myrsyra till den organiska fasen? a) Beräkna selektivitetskoefficienten (jonbyteskonstanten) för zink för katjonbytaren Dowex 50-X8 som har laddats med natriumjoner. (3 p) b) 2 g av en natriumladdad katjonbytare, vars kapacitet är 5 mekv/g, fogas till 100 ml av en lösning som innehåller spår av zink och i) som är 0.1 M i avseende på natriumklorid. ii) som är 0.1 M i avseende på natriumklorid vars ph har buffrats till 6 och som dessutom innehåller M EDTA. Bestäm %-halten zink i vattenlösningen efter extraktionen i vartdera fall. (5 p) UPPGIFT 4 (6 p) Svara kort, men uttömmande på följande frågor a) Vad är skillnaden mellan isokratisk eluering och gradienteluering vid högtrycksvätskekromatografin (HPLC)?(2 p) b) Vad är syftet med en suppressor vid jonkromatografin? (2 p) c) Vad är principen för gelfiltrering. (2 p) Förklara a) oxidations- och reduktionsreaktion inom elektrokemi, b) hurdana membrantyper används i jonselektiva elektroder, c) vad mäts med en voltammetrisk mätning och ge ett exempel på en sådan.

7 Tentamen i Analytisk kemi II, a) Beräkna bireaktionskoefficienten för cobolt ( Co) i närvaro av ammoniak vid ph = 9 om totalhalten ammoniak är 0.1 M. (3 p) b) Beräkna den konditionella konstanten för Hg(II)-EDTA komplexet vid ph = 7 i närvaro av 0.01 M ammoniakbuffert (jonstyrkan,, är 0.1 M). Är det möjligt att titrera en M Hg-lösning med EDTA vid dessa betingelser? phg antas vara 0.1. (5 p) Järnoxinat ska extraheras ur 100 ml vattenlösning med 20 ml kloroform. Beräkna hur fullständigt extraktionen sker vid ph = 5, om totalkoncentrationen oxin i fri form i vattenlösningen är 0.01 M. 2 g av katjonbytaren Dowex 50-X8 i vätejonmättad form skakas med: a) 100 ml av en 0.1 M saltsyralösning innehållande spår av kalcium. (3 p) b) 100 ml av en lösning som är 0.1 M i avseende på saltsyra och M i avseende på CaCl 2. (5 p) Beräkna hur många % kalcium som kvarstannar i vattenlösningen efter att jämvikt har inställt sig? Jonbytarens kapacitet är 5 mekv/g. UPPGIFT 4 (6 p; 2 p / delfråga) a) Vad är skillnaden mellan isokratisk eluering och gradienteluering vid högtrycksvätskekromatografin? b) Förklara grundprincipen för Raman spektroskopi. c) Hur fungerar en sekventiell injektionsanalysator? Svara kort, men uttömmande på följande frågor: a) Vad är monokromatorns uppgift i en spektrofotometer och vad består den av? b) Hurdana membrantyper används i jonselektiva elektroder? c) Vilka elektroder används i en tre-elektrod cell och vad är deras syfte där?

8 Tentamen i Analytisk kemi II, Tilläggsmaterial om extraktion och jonbyte (EW:kap. 9 & 10) a) Beräkna bireaktionskoefficienten för kadmium ( Cd) i närvaro av ammoniak vid ph=10 om totalhalten ammoniak är 0.1 M. (3 p) b) Är det möjligt att titrera en M Hg(II)-lösning med EDTA i 0.01 M ammoniakbuffert vid ph=7? Jonstyrkan ( ) är 0.1 M och phg antas vara 0.1. (5 p) En metalljon M 2+ har vid ph=4 extraherats till 40 % från 100 ml av en M lösning av metallen med 25 ml av en M lösning av reagenset HR löst i ett organiskt lösningsmedel. Beräkna halten extraherad metall vid ph=5 om extraktionen sker med 50 ml av en M lösning av HR i det organiska lösningsmedlet. a) Beräkna selektivitetskoefficienten (jonbyteskonstanten) för barium för katjonbytaren Dowex 50- X8 som har laddats med kaliumjoner. (2 p) b) Beräkna den elueringsvolym som måste tillföras ovannämnda kolonn för att 99.9 % av barium ska elueras från kolonnen. Kolonnen innehåller 2.8 g jonbytare och elueringen sker med en 1 M kaliumkloridlösning. Det teoretiska bottentalet antas vara ca 100, och jonbytarens kapacitet är 5 mekv/g. Anta att V int =10.0 ml. (6 p) UPPGIFT 4 (6 p; 2 p / delfråga) Svara kort, men uttömmande på följande frågor a) Vad är skillnaden mellan öppna rörkolonner och packade kolonner vid gaskromatografin? b) Vad är skillnaden mellan isokratisk eluering och gradienteluering vid högtrycksvätskekromatografin? c) Vad är syftet med en suppressor vid jonkromatografin? Förklara a) funktionsprincipen för en ph-elektrod med glasmembran, b) skillnaden mellan faradaisk och kapacitiv komponent av ström, c) betydelsen av alla elektroder i en tre-elektrod cell.