EDTA-titrering för bestämning av hårdheten hos vatten

Transkript

1 Kemiska beräkningar HT Laboration 3 EDTA-titrering för bestämning av hårdheten hos vatten Laborationen demonstrerar principerna för EDTA-titreringar och några olika metoder för manipulering av kemiska jämvikter så att önskade analyser kan utföras. Hårdheten hos vatten Hårdheten hos vatten definieras som den totala koncentrationen av alkaliska jordartsmetaller (elementen i grupp 2 i det periodiska systemet). I naturliga vatten dominerar a 2+ och Mg 2+. Vanligtvis anges hårdheten som den totala halten av dessa joner uttryckt som motsvarande mängd kalciumkarbonat, a 3, i enheten mg l -1. Det betyder t.ex. att om den total halten av a 2+ och Mg 2+ i ett vattenprov är 0.05 mm, anges dess hårdhet som = 50 mg l -1, eftersom molvikten för a 3 är 100 g mol -1. m ett prov har en hårdhet under 60 mg l -1, anses vattnet vara "mjukt", medan ett värde över 270 mg l -1 gör att vattnet anses vara "hårt". I hårt vatten reagerar metalljonerna med tvål, så att en svårlöslig fällning bildas, t.ex. enligt a H 35 - a( 17 H 35 ) 2 (s) där 17 H 35 - kommer från natriumstearat ( 17 H 35 a) som finns i tvålen. Detta medför att man behöver extra mycket tvål för att tvätta sig i hårt vatten. Liknande reaktioner kan ske med de ytaktiva komponenterna i tvättmedel, vilket gör att högre dosering kan krävas i tvättmaskiner på platser där man har hårt vatten. I drycker som t.ex. kaffe och te erhålls också utfällningar från olika ytaktiva ämnen om hårt vatten används. m hårt vatten avdunstar, bildas fällningar (karbonater och andra salter) som kan avlagras i ledningar och ventiler, vilket kan skapa problem i anläggningar som värmeverk, kärnkraftverk och andra industriella processanläggningar, som t.ex. massa- och pappersfabriker, där stora mängder vatten används vid höga temperaturer. Sådana utfällningar kan också drabba hushållsmaskiner som t.ex. vattenkokare och tvättmaskiner och kan också ses på glas och porslin som diskas i diskmaskiner med hårt vatten. Hårt vatten kan "avhärdas" med hjälp av t.ex. jonbytaranläggningar. Det förekommer också att diskmedel, tvättmedel och rengöringsmedel innehåller EDTA (se nedan), som komplexbinder a 2+ - och Mg 2+ -joner så att ett mjukare vatten erhålls när medlen blandas i vattnet. Bestämning av hårdheten hos vatten Hårdheten hos vatten kan bestämmas på många olika sätt. Ett vanligt tillvägagångssätt är att de enskilda metallhalterna bestäms med någon instrumentell teknik, som t.ex. plasmaemissionsspektroskopi eller atomabsorptionsspektroskopi, varefter den halterna av a 2+ och Mg 2+ summeras och används för att beräkna hårdheten så som beskrivits ovan. I denna laboration bestäms den totala halten av de två jonerna direkt genom titrering med EDTA. Det förutsätts då att de enda metalljoner som förekommer i mätbara koncentrationer i proverna är dessa två joner. m andra metalljoner som t.ex. Fe 3+, u 2+ och u +, också finns i mätbara koncentrationer i proverna kommer ett för högt hårdhetsvärde att erhållas. Detta kan undvikas genom maskering. För t.ex. järnjoner kan detta åstadkommas genom att Fe 3+ reduceras till Fe 2+ genom tillsats av askorbinsyra eller hydroxylamin till proverna. Därefter tillsätts natriumcyanid, a, vilket medför att starka komplex av ferrocyanid, Fe() 6 4-, Lab 3 - EDTA-titrering.doc 1 (12) LR

2 bildas, så att järn inte längre kan störa vid titreringen med EDTA. atriumcyanid och cyanidlösningar är mycket toxiska och av denna orsak kommer maskering inte att användas i denna laboration. Komplexometriska titreringar med EDTA Aminer innehållande karboxylsyragrupper, som t.ex. nitrilotriättiksyra (nitrilotriacetic acid, TA) och framför allt etylendiamintetraättiksyra (ethylenediaminetetraacetic acid, EDTA), kan bilda starka komplex metallkelat - med de flesta metalljoner och kan utnyttjas för titreringar. H EDTA H H H TA H H H m man löser EDTA i vatten dissocierar två av karboxylsyragrupperna, medan de två aminogrupperna tar upp varsin proton, så att strukturen kan beskrivas med - H + + H2 H H 2 H H - som har nettoladdningen 0. Denna form av EDTA kan ses som en fyrvärd syra och brukar därför betecknas med H 4 Y. En förutsättning för att metallkomplex skall bildas är att denna syra deprotoniseras fullständigt, enligt H 4 Y H 3 Y - + H + pk a1 = 2.0 H 3 Y - H 2 Y 2- + H + pk a2 = 2.7 H 2 Y 2- HY 3- + H + pk a3 = 6.1 HY 3- Y 4- + H + pk a4 = 10.2 Den helt oprotonerade formen, Y 4-, kan komplexbinda en metalljon enligt jämvikten M n+ + Y 4- MY n-4 med stabilitetskonstanten K f = [MY n-4 ] / [M n+ ] [Y 4- ] Exempel ml av lösning innehållande Mg 2+ titrerades med en M EDTA-lösning varvid det förbrukades ml av titratorn innan slutpunkten uppnåddes. Titrerreaktionen är Mg 2+ + Y 4- MgY 2- eftersom alla metaller bildar 1:1-komplex med EDTA. Provets Mg 2+ -koncentration kan beräknas ur sambandet 0 V 0 = T V E där 0 är provkoncentrationen, V 0 är provvolymen, T är EDTA-lösningens koncentration och V E är den volymen av EDTAlösning som krävs för att nå ekvivalenspunkten. Provkoncentrationen var därför 0 = V E T / V 0 = / = d.v.s M (eller 20.6 mm) Mg 2+. Lab 3 - EDTA-titrering.doc 2 (12) LR

3 Alla metalljoner bildar 1:1-komplex med Y 4- jonen, och komplexens styrka beror av metalljonernas egenskaper, framför allt deras laddning. Eftersom det är Y 4- -jonen som bildar komplex med metalljonerna, är komplexbildningen starkt ph-beroende. Vid ph 6 dominerar formerna H 2 Y 2- och HY 3-, och det krävs ett ph över 10 för att Y 4- -formen skall dominera: Fördelning av de olika formerna av EDTA vid olika ph Eftersom många metaller bildar mycket starka komplex, kan dock betydligt lägre ph användas i många fall. Figuren nedan visar det lägsta ph som kan tolereras för att olika metalljoner skall bilda komplex med EDTA. Vid ph 3 är det t.ex. möjligt att titrera i 2+, medan a 2+ inte kan titreras, eftersom det kräver ett ph högre än 7. Lägsta möjliga ph för titrering av olika metalljoner med EDTA Lab 3 - EDTA-titrering.doc 3 (12) LR

4 Metalljonindikatorer Vid titreringar med EDTA används vanligtvis en metalljonindikator för att bestämma slutpunkten. Den vanligast använda indikatorn är Eriokromsvart T (ErioT), som även kan fungera som en ph-indikator. ErioT är en trevärd organisk syra och kan betecknas med H 3 In. Vid ph högre än 7 dissocierar denna enligt H 3 In H 2 In - (röd) + H + H 2 In - HIn 2- (blå) + H + och antar en blå färg: H H - H S 3 H S - 3 H 3 In 2 ErioT HIn 2- (blå) 2 Många metalljoner kan bindas till ErioT enligt HIn 2- (blå) + M n+ MIn n-2 (röd) + H + Vid en titrering med ErioT som indikator kommer provlösningen vid ett ph högre än 7 således att vara rödfärgad före slutpunkten eftersom det då finns fria metalljoner i lösningen. Vid ekvivakenspunkten, när all metall komplexbundits av EDTA, frigörs HIn 2-, vilket medför att lösningen blir blåfärgad. Vid mycket höga ph (> 12) är ErioT inte stabilt, och då måste hydroxynaftolblått användas som indikator. H H S 3 H S 3 H hydroxynaftolblått S 3 H ErioT fungerar inte med alla metalljoner, och andra indikatorer måste då användas. För vissa metaller saknas lämpliga indikatorer, och en direkt titrering kan då inte utföras. Återtitrering Det finns tillfällen då en direkt titrering med EDTA inte kan utföras, t.ex. därför att det saknas en lämplig metod att indikera slutpunkten. Man kan då tillsätta ett överskott av EDTA till provet och sedan titrera överskottet med en lämplig metalljon. Man använder oftast magnesium för sådana återtitreringar, eftersom det är en metall som bildar relativt svaga komplex med EDTA. På så sätt säkerställer man att de komplex som bildats vid EDTAtillsatsen inte påverkas. Ett exempel är bestämning av kvicksilver, som bildar starka komplex med EDTA, men för vilken det saknas en lämplig indikator. Efter tillsats av ett överskott av EDTA titreras provlösningen med en magnesiumlösning. Mängden kvicksilver i provet kan då beräknas som skillnaden mellan total tillsatt mängd EDTA minus den mängd magnesium som förbrukades. Lab 3 - EDTA-titrering.doc 4 (12) LR

5 EDTA kan också utnyttjas för indirekt titrering av joner som inte själva bildar komplex. Ett exempel är cyanidjoner, som bildar starka komplex med många metalljoner. m man till ett prov innehållande cyanid tillsätter ett överskott av nickeljoner, bildas komplex enligt i 2+ i() 4 2- Överskottet av nickel kan sedan bestämmas genom titrering med EDTA. Mängden cyanid i provet kan sedan beräknas som (totalt tillsatt mängd nickel överskott bestämt med EDTA) delat med fyra, eftersom varje nickeljon komplexbinder fyra cyanidjoner. Exempel Fe 3+ -koncentrationen i ml av provlösning bestämdes genom att ml av en M EDTA-lösning tillsattes till provet. Överskottet av EDTA bestämdes sedan genom återtitrering med en M Mg 2+ -lösning, varvid 4.37 ml förbrukades till slutpunkten. Tillsatt mängd EDTA var = mmol Överskottet som bestämdes genom titrering med Mg 2+ var = mmol Antalet mmol Fe 3+ i provlösning var således = mmol och koncentration var därför / = M d.v.s. att provets Fe 2+ -koncentration var M. Displacement m det saknas en lämplig indikator för en EDTA-titrering kan man ibland använda sig av en displacement-titrering. Ett exempel på detta är bestämning av kvicksilver. Till en provlösning innehållande kvicksilver sätts ett överskott av EDTA-komplexet av magnesium, MgY 2-. Eftersom kvicksilver bildar starkare EDTA-komplex än vad magnesium gör, kommer reaktionen Hg 2+ + MgY 2- HgY 2- + Mg 2+ att ske, d.v.s. att kvicksilver tränger ut magnesium ur EDTA-komplexet. Det magnesium som frigörs kan sedan titreras med EDTA, eftersom det finns bra indikatorer för denna metall. Exempel Till ml av ett prov innehållande kvicksilver sattes ett överskott av en lösning innehållande magnesiums EDTA-komplex. Det magnesium som frigjordes förbrukade sedan ml av en M EDTA-lösning. Mängden magnesium som frigjordes motsvarar mängden kvicksilver i provet, som är = mmol Koncentrationen av kvicksilver i provet var således / = d.v.s M. (bservera att mängden magnesiumkomplex som tillsätts saknar betydelse, under förutsättning att antalet mol magnesium är större än antalet mol kvicksilver i provet!) Lab 3 - EDTA-titrering.doc 5 (12) LR

6 Maskering m två metalljoner bildar ungefär lika starka komplex går de inte att skilja åt vid en direkt titrering med EDTA. Man kan då ibland tillgripa en maskering, vilket innebär att man tillsätter ett reagens som blockerar den ena metalljonen utan att påverka den andra. Ett exempel är titrering av bly i närvaro av kadmium. Det går inte att finna ett ph där bara den ena jonen bildar EDTA-komplex. m man då tillsätter cyanid till provlösningen vid ett högt ph kommer kadmiumjonerna att maskeras enligt d d() 4 2- och man kan då titrera bly i provet utan att detta störs av kadmium. Exempel ml av ett prov innehållande bly och kadmium titrerades med en M EDTAlösning varvid ml av titratorn förbrukades till slutpunkten. Till en annan ml portion av samma provlösning sattes ett överskott av cyanid för att maskera kadmiumjonerna varefter en titrering förbrukade 8.52 ml av samma EDTA-lösning. Den första titreringen ger den totala koncentrationen av både bly och kadmium, som blir / = M Den andra titreringen ger blykoncentrationen i provet, som blir / = M. Skillnaden ger kadmiumkoncentrationen, som blir = M. Provkoncentrationerna var således M bly och M kadmium. Jämviktsberäkningar vid EDTA-titreringar Eftersom EDTA-titreringar påverkas starkt av ph i titrerlösningarna (se figurerna ovan) utförs dessa alltid i buffrade provlösningar. Tack vare detta är det relativt enkelt att införa vissa förenklingar vid jämviktsberäkningar i dessa system. Stabilitetskonstanten för bildning av ett komplex mellan en metalljon och EDTA enligt M n+ + Y 4- MY n-4 ges av K f = [MY n-4 ] / [M n+ ] [Y 4- ] Eftersom halten av Y 4- i en lösning av EDTA är starkt ph-beroende inför vi begreppet alfavärde, betecknat med α 4, som anger halten av Y 4- relaterat till den totala halten av EDTA i en lösning: α 4 = [Y 4- ] / T där T anger den totala halten av alla former av EDTA, d.v.s. att T = [Y 4- ] + [HY 3- ] +[H 2 Y 2- ] +[H 3 Y - ] +[H 4 Y] Med kännedom om syrakonstanterna för EDTA kan vi nu beräkna värdet för α 4 vid olika ph. Eftersom det gäller att [Y 4- ] = α 4 T kan vi införa detta uttryck i definitionen av komplexbildningskonstanten och erhålla en konditionell stabilitetskonstant K f ' = [MY n-4 ] / [M n+ ] T = α 4 K f som bara gäller vid ett visst ph. Utan denna förenkling blir jämviktsberäkningar i system av denna typ mycket komplicerade. Värden för komplexbildningskonstanter (K f ) mellan olika metalljoner och EDTA, och alfavärden (α 4 ) för EDTA, framgår av nedanstående tabeller. Lab 3 - EDTA-titrering.doc 6 (12) LR

7 Exempel 50.0 ml M i 2+ blandas med 50.0 ml M EDTA vid ett ph på 3.0. Den totala koncentrationen av nickel i blandningen blir i = [i 2+ ] + [iy 2- ] = ( ) / ( ) = M m allt i 2+ komplexbinds av EDTA, vilket är rimligt att anta, blir T = ( ) / ( ) = M Vid ph 3.0 är α 4 = och stabilitetskonstanten för i-edta-komplexet är Den konditionella stabilitetskonstanten ges då av K f ' = [iy n-4 ] / [i n+ ] T = α 4 K f = = Eftersom T = erhålls [iy n-4 ] / [i n+ ] = = Detta visar att [iy n-4 ] >> [i n+ ] och eftersom den totala koncentrationen av nickel i lösningen var M gäller att [iy n-4 ] Halten av fria i 2+ -joner i lösningen ges då av [i n+ ] = [iy n-4 ] / = / = M Stabilitetskonstanter (K f ) för metalljoners EDTA-komplex (MY n-4 ) α 4 för EDTA vid olika ph Metalljon log K f Metalljon log K f Metalljon log K f ph α 4 Li r e a Mn Pr K Fe d Be o Pm Mg Zr Sm a Hf Eu Sr V Gd Ba V Tb Ra Ag Dy Sc Tl Ho Y Pd Er La Zn Tm V d Yb r Hg Lu Mn Sn Am Fe Pb m o Al Bk i Ga f u In Th Ti Tl U V Bi p Konstanterna gäller vid 20 och 0.1 M jonstyrka. Lab 3 - EDTA-titrering.doc 7 (12) LR

8 Laborationens genomförande Hälso- och miljörisker Basiska lösningar (framför allt lösningar av natrium- och kaliumhydroxid) är frätande och kan förorsaka svåra skador om man får dem i ögonen. Skölj därför omedelbart med rikliga mängder kranvatten och kontakta sjukhus vid stänk i ögonen. Använd skyddsglasögon! Lösningar av natriumhydroxid är "tvålaktiga" och det krävs därför att man sköljer med rikliga mängder kranvatten för att t.ex. tvätta bort spill på fingrar. Ammoniakbuffertar är illaluktande och irriterande på andningsvägarna. Hantera därför koncentrerade ammoniaklösningar i dragskåp. Eventuell toxicitet hos färgindikatorer och indikatorlösningar är oftast okänd. Hantera därför dessa med försiktighet. Använda kemikalier är inte miljöskadliga och provlösningarna kan hällas i vanliga avlopp. Kemikalier och lösningar Dessa lösningar finns färdigberedda: cirka 3.2 mm EDTA-lösning: cirka 0.6 g a 2 H 2 EDTA 2 H 2 0 (molvikt ) löses under värme i 400 ml vatten och späds efter avsvalning till 500 ml. Lösningen har standardiserats så som beskrivs nedan och exakt koncentration anges på förrådsflaskan. cirka 10 M ammoniakbuffert ph 10: 142 ml 28 vikts-% ammoniak sätts till 17.5 g ammoniumklorid och späds sedan till 250 ml lösning av Eriokromsvart T (ErioT): 0.2 g ErioT löses i en blandning av 15 ml trietanolamin och 5 ml etanol. 50 vikts-% ah-lösning: 100 g ah löses i 100 ml vatten i en polyetenflaska och försluts efter avsvalning med plastkork. hydroxynaftolblått i pulverform Utrustning minst 5 stycken (helst 10 stycken) 250 ml E-kolvar 3 och 50 ml pipetter pipettpump, pipettfyllare eller peleusboll engångspipett av plast för hantering av ah-lösning 25 eller 50 ml byrett med teflonkran magnetomrörare och magnetloppor Lab 3 - EDTA-titrering.doc 8 (12) LR

9 Standardisering av titrator 2.00 ml 1000 ppm (24.95 mm) standardlösning av a 2+ pipetteras till en 250 ml E-kolv och späds med 50 ml MilliQ-vatten. 3 ml ammoniakbuffert (10 M, ph 10) och 6 droppar ErioTlösning tillsätts, varefter provet titreras med EDTA-lösningen till färgomslag från rött till blått. Detta upprepas med minst tre prover och medelvärdet av förbrukad EDTA-volym beräknas. Ett blankprov bestående av 52 ml rent vatten titreras på samma sätt och förbrukad volym EDTA-lösning subtraheras från det beräknade medelvärdet. EDTA-koncentrationen [mm] erhålls sedan ur sambandet EDTA = V a a / V EDTA = / V EDTA där V a och a är volym [ml] respektive koncentration [mm] för standardlösning och V EDTA är det blankkorrigerade medelvärdet [ml]. Vattenprover Vattenprover kan tas direkt från vattenkranarna i laboratoriet. Skölj i så fall en 500 ml kolv eller flaska fem gånger med rinnande kranvatten och fyll den sedan med vatten och utför analyserna på provet enligt beskrivningen nedan. Laboranterna kan också ta med ett eget vattenprov för analys. Använd i så fall en minst halv liters plastflaska och skölj den fem gånger med det vatten som skall analyseras innan den fylls med prov och tas med till laboratoriet. Lab 3 - EDTA-titrering.doc 9 (12) LR

10 Bestämning av totalhalt av a 2+ och Mg 2+ och beräkning av hårdhet I denna bestämning justeras provlösningarnas ph så att både a 2+ och Mg 2+ komplexbinds av EDTA, vilket medför att den totala halten av de två metalljonerna erhålls. 1. Skölj byretten med små portioner EDTA-lösning och fyll den sedan nästan full, så att det går att läsa av startvolymen. 2. Gör en färgreferens på följande sätt: Pipettera 50 ml vattenprov till en 250 ml E-kolv. Tillsätt 3 ml ammoniakbuffert och 6 droppar ErioT-lösning. Lösningen skall nu vara rödfärgad, eftersom de fria metalljonerna i provet binds till indikatorn. Tillsätt 25 ml titrator. Lösningen skall nu bli blåfärgad, eftersom tillsats av ett överskott av titrator gör att alla metalljoner komplexbinds av EDTA och indikatorn frigörs. Spara denna lösning så att dess färg kan användas för jämförelser i efterföljande titreringar. 3. Bered fyra provlösningar på samma sätt som i föregående steg genom att pipettera 50 ml vattenprov till fyra E-kolvar och tillsätta 3 ml ammoniakbuffert och 6 droppar ErioTlösning till varje kolv. 4. Fyll byretten med EDTA-lösning, läs av och notera startvolymen och gör en snabbtitrering av ett av proverna genom att tillsätta titrator i 1 ml-portioner tills färgomslag erhålls (jämför färgen med den som erhölls för färgreferensen i steg 2). Läs av slutvolymen och beräkna hur många ml titrator som förbrukades. 5. Gör noggranna titreringar av de övriga tre proverna, genom att minska volymtillsatserna när slutpunkten nalkas. Fyll byretten med ny EDTA-lösning innan en titrering startas om återstående volym inte räcker till hela provet. För in avläsningarna i tabellen nedan. 6. Bered ett blankprov från rent MilliQ-vatten på samma sätt som proverna ovan och titrera detta på samma sätt som provlösningarna. 7. Använd tabellerna nedan och beräkna medelvärdet av resultaten från de tre proverna och subtrahera resultatet från blankprovet. Beräkna den totala halten av a 2+ och Mg 2+ [mm] i provet och slutligen vattnets hårdhet [mg a 3 l -1 ]. PRIMÄRDATA Prov 1 Prov 2 Prov 3 Prov 4 Blankprov Startvolym Slutvolym Förbrukad volym Medelvärde förbrukad volym EDTA [ml] Blankkorrigerad förbrukad volym EDTA [ml] EDTA-lösningens koncentration [mm] Total mängd a 2+ och Mg 2+ [mmol] Provvolym [ml] Total koncentration av a 2+ och Mg 2+ [mm] Vattnets hårdhet [mg a 3 l -1 ] Lab 3 - EDTA-titrering.doc 10 (12) LR

11 Bestämning av a 2+ -halt och beräkning av Mg 2+ -halt I denna titrering används en koncentrerad ah-lösning i stället för en ammoniakbuffert för att åstadkomma ett högre ph i provlösningarna. Genom att ph i proverna höjs, kommer Mg 2+ att fällas ut som Mg(H) 2, och a 2+ kan därmed bestämmas separat. Eftersom ErioT inte är stabil vid det höga ph som används, utnyttjas i stället hydroxynaftolblått som indikator. 1. Gör en färgstandard på samma sätt som in de föregående titreringarna, men använd 1 ml 50 % ah-lösning och en spateludd (cirka 100 mg) fast hydroxynaftolblått i stället för ammonikabufferten och ErioT-lösningen. Rotera lösningen i 2 minuter så att Mg 2+ hinner fällas ut som Mg(H) 2. m Mg 2+ -koncentrationen i provet är låg syns inte den bildade fällningen. Tillsätt 25 ml EDTA-lösning. Lösningen skall nu bli blåfärgad. Spara lösningen för färgjämförelser på samma sätt som i föregående titreringar. 2. Bered fyra nya provlösningar på samma sätt som för färgstandarden ovan. 3. Gör en snabbtitrering av en av provlösningarna på samma sätt som i föregående titreringar. Låt lösningen stå i 5 minuter när färgomslag har skett. m magnetomrörare inte används bör lösningen under tiden roteras då och då, så att a 2+ som eventuellt fällts ut som a(h) 2 vid tillsatsen av natriumhydroxid återgår i lösning och bildar EDTAkomplex. m lösningen ändrar färg tillbaka till rött, fortsätt titreringen tills lösningen åter blir blåfärgad. Upprepa i så fall detta förfarande tills lösningen inte längre blir rödfärgad efter 5 minuter. 4. Utför noggranna titreringar av de övriga tre proverna. Använd samma förfarande som vid snabbtitreringen för att lösa upp eventuell a(h) 2 -fällning. För in avläsningarna nedan. 5. Bered ett blankprov från rent MilliQ-vatten på samma sätt som ovan och titrera detta på samma sätt som provlösningarna. 6. Beräkna medelvärdet av resultaten från de tre proverna och subtrahera resultatet från blankprovet. Beräkna därefter a 2+ - halten i provet. Beräkna slutligen Mg 2+ -halten i provet med hjälp av resultaten från den föregående analysen. PRIMÄRDATA Prov 1 Prov 2 Prov 3 Prov 4 Blankprov Startvolym Slutvolym Förbrukad volym Medelvärde förbrukad volym EDTA [ml] Blankkorrigerad förbrukad volym EDTA [ml] EDTA-lösningens koncentration [mm] Total mängd a 2+ [mmol] Provvolym [ml] Koncentration av a 2+ [mm] Koncentration av Mg 2+ [mm] Lab 3 - EDTA-titrering.doc 11 (12) LR

12 Redovisning Redovisningen skall innehålla samtliga primärdata, d.v.s vilken volym av vattenprovet som användes och förbrukad volym EDTA vid varje titrering (även för blanktitreringarna) koncentrationen hos den EDTA-lösning som användes beskrivning av hur beräkningarna utförts erhållna resultat (koncentratationerna av a 2+ och Mg 2+ och det beräknade hårdhetsvärdet) avrundade till rimligt antal siffror. svar på följande frågor: Frågor A. Ungefär vilket ph krävs i provlösningarna för att man skall kunna titrera a 2+ och Mg 2+ med EDTA? Varför kan titreringen inte utföras vid ett lågt ph, som t.ex. 5? B. m ett vattenprov innehåller 1 mm a 2+ och 0.1 mm Mg 2+, vilken hårdhet har vattnet? m provet dessutom innehåller 0.5 mm Fe 3+, vilket hårdhetsvärde skulle en titrering med EDTA vid ph 10 i så fall ge för provet?. Livsmedelsverkets riktlinjer säger att tjänligt dricksvatten får innehålla upp till 100 mg natrium l -1 (cirka 4 mm) och naturliga vatten (t.ex. sjövatten) kan innehålla betydligt högre halter av både a + och K +. Varför stör inte dessa metaller bestämningarna av a 2+ och Mg 2+ vid EDTA-titreringarna? D. Varför utförs blanktitreringar (med rent MilliQ-vatten som prov) i samband med analyserna av proverna? E. Vid bestämningen av a 2+ tillsätts 1 ml av en 50 vikts-% ah-lösning till 50 ml prov. ah-lösningen har en densitet på cirka 1.5 g ml -1. Ungefär vilket ph får provlösningen efter denna tillsats? F. Hur kan man förklara att a 2+ kan titreras med EDTA vid det ph som provlösningen har enligt uppskattningen i fråga E, medan Mg 2+ inte påverkar resultatet? Ledning: Gör en uppskattning av lösligheten för a 2+ och Mg 2+ vid det aktuella ph-värdet. pk sp -värdena för a(h) 2 och Mg(H) 2 är 5.2 respektive 9.2. Lab 3 - EDTA-titrering.doc 12 (12) LR