Hur påverkar valet av analysmetod för metaller i jord min riskbedömning?

HTML
DOWNLOAD

Storlek: px

Starta visningen från sidan:

Download "Hur påverkar valet av analysmetod för metaller i jord min riskbedömning?"

Roger Axelsson
för 9 år sedan
Visningar:

1 Hur påverkar valet av analysmetod för metaller i jord min riskbedömning? Anja Enell och David Bendz, SGI På säker grund för hållbar utveckling

2 Syfte med presentationen En sammanställning av vilka metoder som används i Sverige idag. Valet av metod kan påverka utfallet av riskbedömningen. Belysa problematiken med: Det relativt stora utbudet av olika uppslutningsmetoder. Skillnader mellan metoder och avsteg från metoder.

Valet av metod kan påverka utfallet av riskbedömningen.

3 Bakgrund Stort antal metoder för haltbestämning av metaller i jord. Ger olika metoder upphov till olika resultat?

4 Valet av metod kan påverka utfallet av riskbedömningen - Ett exempel från verkligheten

5 Ett exempel från verkligheten Lastning i Landskrona av massor från Teckomatorp

6 (kg) Ett exempel från verkligheten Bortförd mängd föroreningar Förväntad mängd Bortförd mängd Fenoxisyror Klorfenoler Klorkresoler Dinoseb Antimon

7 Olika syror har olika upplösningsförmåga Salpetersyra Totalhalt (smältanalys) Salpetersyra + Saltsyra + fluorvätesyra Kungsvatten ==> Olika resultat om olika metoder används på samma material

8 Totalhalt? För vissa matriser och vissa element ett värde nära totalhalten, men för många fall är det endast en del av den totala halten som går i lösning och som analyseras. Därför: INTE använda begreppet totalhaltsbestämning Utan istället begreppet haltbestämning genom t ex. (i) uppslutning eller (ii) smältanalys.

fall är det endast en del av den totala halten som går i lösning och som

9 Fler faktorer som påverkar Provberedning Uppslutning Analys Syrans koncentration Öppet eller slutet kärl Risk för att volatila föreningar avgår Energitillförsel (uppvärmning) provet löser sig mer eller mindre vid uppslutningen?

för att volatila föreningar avgår Energitillförsel

10 Fler faktorer som påverkar Det fasta materialets egenskaper Kornstorlek mineralogisk sammansättning Provberedning

11 Sammanfattningsvis: Hur väl löser matrisen sig i syran? Hur har materialet provberetts? Val av syra? Temperatur? Kontakttid? Tryck? Finns det risk för att volatila föreningar avgår? Vikten av att använda slutna kärl/system

12 Stort utbud av olika uppslutningsmetoder Beteckning Titel Reagens Uppvärmning och kärl SS SS ISO Vattenundersökningar: Bestämning av metaller med atomabsorptionsspektrometri i flamma Allmänna principer och regler. Markundersökningar: Bestämning av spårmetaller i jord genom extraktion med salpetersyra. Markundersökningar: Extraktion av spårelement lösliga i kungsvatten <1g TS + 20 ml 7M HNO3 <5g TS organogenjordar: <2g TS + 20 ml 7M HNO3 0,5g-3g TS + kungsvatten Autoklav 120 C i 30 min i slutet kärl. Autoklav 120 C i 30 min i slutet kärl. Återloppskokning under 2h. Öppet system med adsorptionsfälla för Hg analys.

Markundersökningar: Bestämning av spårmetaller i jord genom extraktion med salpetersyra.

13 Stort utbud av olika uppslutningsmetoder Beteckning Titel Reagens Uppvärmning och kärl EN EN US EPA Method 3051 A Karaktärisering av avfall: Uppslutning i mikrovågsugn med fluorvätesyra (HF), salpetersyra (HNO3) och saltsyra (HCl) för elementaranalys (totaluppslutning av fast avfall för elementaranalys). Karaktärisering av avfall: Uppslutning för bestämning av element lösliga i kungsvatten. Microwave assisted acid digestion of sediments, sludges, soils and oils. 0,2-1,0g med HF, HNO3 och HCl 0,2-1,0g med kungsvatten 10 ml konc HNO3, alternativt omvänt kungsvatten Mikrovågsugn, stegvis procedur antingen för: 1. slutet, 2. semislutet system. Mikrovågsugn, stegvis procedur för: 1. slutet, 2. semislutet 3. återloppskokning i 2h i öppet system med adsorptionsfälla. Mikrovågsugn 175 C under 10 min. Slutet system.

Karaktärisering av avfall: Uppslutning för bestämning av element lösliga i kungsvatten. Microwave assisted acid digestion of sediments, sludges, soils and oils.

14 Bestämning av grundämnen i jord vid markgeokemisk kartering i Sverige Salpetersyra, svenska standarder: SS *, SS eller SS eller modifierade versioner av dessa Kungsvatten, internationell standard: ISO eller modifierad version med omvänt kungsvatten

02 83 11 eller modifierade versioner av dessa Kungsvatten,

15 NV:s rekommenderade analysmetoder för jämförelse med riktvärdena Ämne Upparbetning Analys Antimon Molybden Arsenik Barium Bly Kadmium Kobolt Koppar Krom totalt Nickel Vanadin Zink Kungsvatten (ISO 11466) ICP/AES eller ICP/MS 7 M Salpetersyra (SS ) ICP/AES eller ICP/MS Kvicksilver 7 M Salpetersyra (SS ) ICP/AES, ICP/MS eller AFS

Vanadin Zink Kungsvatten (ISO 11466) ICP/AES eller ICP/MS 7 M Salpetersyra (SS

16 Enligt mottagningskriterierna för deponering av avfall Haltbestämning av spår- och huvudelement ska ske enligt europeiska standarder: o Kungsvatten: EN o Blandning av salpetersyra, saltsyra och fluorvätesyra: EN 13656

europeiska standarder: o Kungsvatten: EN 13657 o

17 De största felkällorna och osäkerheterna i metoderna Provbehandling Hur hanteras provet? Vilken kornstorlek används? Hur stor mängd prov? Reagens Avsteg med tillsats av annan syra, eller kombinationer? Metod för uppvärmning (öppna eller slutna kärl)? I slutna kärl i mikrovågsugn /återloppskokning med adsorptionsfälla? I semi-öppna kärl i värmeblock?

Reagens Avsteg med tillsats av annan syra, eller kombinationer?

18 Hur stora skillnader kan det bli? Kornstorleken: ex upplutning (HNO3) med <0,063mm jmf. med <2mm ==> faktor 1,5

19 Hur stora skillnader kan det bli? Jmf mellan Kungsvatten och HNO3: Element As 1,2 Cr 1,3 Mo 1,4 Sb 14 Zn 1,2 Kungsvatten-halt/HNO3- halt

20 Hur stora skillnader kan det bli? Jmf mellan omvänt Kungsvatten och HNO3: Element Hg 1,9 V 1,2 Mo 2,8 Sb 20 Omvänt Kungsvattenhalt/HNO3-halt

21 Slutsatser Om olika underlag används kan det leda till skillnader i utfallet av riskbedömningen. Dåligt kartlagt hur metodskillnader och avsteg påverkar! För att kunna jämföra testresultat är det önskvärt att ett färre antal standardiserade metoder används metoderna utfördes utan avsteg från standardprotokollet eller dokumenterades väl.

22 Slutsatser Angående metoder för att jmf m riktvärden: För salpeteruppslutningar borde hänvisning ske till SS istället för SS För kungsvattenuppslutningar borde hänvisning ske till EN istället för SS-ISO 11466

23 Slutsatser För att få resultat som är relevanta för undersökningens syfte viktigt att göra ett medvetet val av provberedning och uppslutningsmetod som bör väljas. Ökad medvetenhet hos branschen om olika förfaranden skulle leder till ett bättre och enhetligare underlag för riskbedömning! Var uppmärksam och ställ krav!

24 Vill du veta mer? Besök SGI & SIS/TK535:s monter:

Relevanta dokument

Metoder för haltbestämning av huvud- och spårelement och PAH i jord och avfall

Naturvårdsverket Metoder för haltbestämning av huvud- och spårelement och PAH i jord och avfall Datum: 2009-04-30 Diarienr: 2-0810-0689 Uppdragsnr: 13754 Uppdragsansvarig: David Bendz Handläggare: Anja