Materialanalys sammanfattning HT17

Materialanalys sammanfattning HT17 av Q2014 Litteratur: Yang Leng Materials characterization 2008 Labbar: 5st (Ytavbildning, SEM, EDS, ESCA, TEM) Mall: 1 av 25

Materialanalys sammanfattning HT17 1 Ordlista 3 1 Ytavbildning 4 1.1 Ljusmikroskopi (LOM = light optical microscopy) 4 1.1.2 Optical surface profilometry OBS: del av LOM 8 1.1.2 VSI - Vertical Scanning Interferometry 10 1.1.2.2 Objektiv 10 1.1.3 PSI - Phase Shift Interferometry 10 1.2 Scanning Probe Microscopes (SPM) 11 1.2.1 STM - Scanning Tunneling Microscopy (STM) 11 1.2.2 AFM - Atomic Force Microscopy 12 1.3 SEM - Scanning Electron Microscopy 12 1.3.1 Elektronkälla 14 1.3.2 EDS i SEM (Röntgenanalys i SEM, EDS = EDX) 16 1.3.2.1 EDS-detektorer 16 1.3.2.1 EDS-spektrum 16 2 Ytanalys 18 2.1 ESCA - Electron Scanning for Chemical analysis 18 2.2 AES - Augerelektronspektroskopi 19 2.3 XRF - X-Ray Fluorescence 20 2.4 GD-OES - Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy 20 2.5 SIMS - Secondary Ion Mass Spectroscopy 21 2.6 Jonstråle-aktiverade analysmetoder 21 2.6.1 RBS - Rudherford Backscattering Spectrocscopy 22 2.6.1.2 RBS-channeling 22 2.6.2 RS - Recoil spectroscopy (ERDA = elastic recoil detection analysis) 23 2.6.3 PIXE - Particle induced x-ray emission 23 3 Materialstrukturanalys 24 3.1 Ytmätning och ytstatistik 24 3.2 FIB - Focused ion beam 24 3.3 TEM - Transmissions elektron mikroskop 24 2 av 25

3 av 25

Ordlista ADF = Annular dark field (TEM detektor) AES = Augerelektronspektroskopi AFM = atomic force mikroskopi BSE = back scattered electron SE = secondary electron CSI = coherent scanning interference EDS = energidispersiv röntgenanalys (OBS: EDX på engelska) EDX = energy dispersive x-ray analysis (OBS: EDS på svenska) EELS = Electron energy loss spectroscopy (TEM analys) ESCA = electron spectroscopy for chemical analysis (OBS: samma som XPS) ERDA = elastic recoil detection analysis ET-detektor = Everhart-Thornley elektrondetektor FEG = field emission gun FIB = focused ion beam FTIR = Fourier transform infrared spectroscopy GD-OES = glow discharge optical emission spectroscopy HAADF= high angle annular dark field (TEM detektor) LOM = light optical microscopy LMIG = Liquid metal ion gun TOF = time of flight (metod att mäta jonhastighet i bla SIMS) PIGE = particle induced gamma-ray emission PIXE = particle induced x-ray emission PSD = power spectral density (ger Fourierbild av ytstruktur) PSI = phase shift interferometry RAS = Raman spectroscopy RBS = Rudherford backscattering spectroscopy SAD= selected area diffraction SADA = selected area diffraction aperature SEM = Scanning electron microscopy SPM = scanning probe microscopy ( överkategori till STM, AFM) STM = scanning tunneling microscopy SIMS = Secondary ion mass spectroscopy TEM = transmissionselektronmikroskopi UHV = ultra high vacuum VSI = vertical scanning interferometry (kallas ibland WLI om vitt ljus) WDS = wavelength-dispersive x-ray spectroscopy WLI = white light interferometry (typ av VSI) XRD = x-ray diffraction XPS = x-ray photoelectron spectroscopy (OBS samma som ESCA) XRF = x-ray fluorescence 4 av 25

1 Ytavbildning 1.1 Ljusmikroskopi (LOM = light optical microscopy) Vi belyser ett prov och studerar ljusreflexen. Alternativt lyser vi genom transparenta prover sk transmission. 1. De olika delarna i ett ljusmikroskop, Lamp, en glödtråd med viss utbredning i höjdled Relay lens, konvergent lins som samlar lampans fotoner Aperture Diaphragm, ett förminskat bildplan samtidigt som eventuella fotoner på vift sorteras bort 5 av 25

Collector, lins med syfte att göra strålarna mer parallella Field Diaphragm, sorterar än en gång bort ljus som inte vill vara med Spegel som reflekterar ljuset mot provet Back Focal Plane, ljustråden kan ses här Objective, konvergent lins som samlar strålarna på ett smart sätt enl bilden Primary Image Plane, den förstorade bilden Eyepiece, en lins med ganska låg brytning Kommentarer : Objektivlinsen begränsar förstoringen och är därför ansedd att vara den viktigaste delen av ljusmikroskopet! 2. Upplösning och Numerisk Apertur, NA Upplösningen(resolution) är ett mått på att kunna urskilja två olika ljuskällors våglängder ifrån varandra. Detta är tydligen en smaksak och definieras olika, i denna kursen är det Rayleigh limit som vi går efter. Desto mindre d är, desto bättre upplösning har man, d motsvarar avståndet mellan de två minsta punkterna som man kan särskilja. 6 av 25

NA är ett värde som sätter gränser för vad objektivlinsen kan avbilda. Den kan variera mellan ca NA=0.16-1.4 Notera: För att förbättra (öka) NA så används ibland ett medium med högre brytningsindex i objektivet, ofta olja med n~1,5. Detta förbättrar även upplösningen eftersom att den beror på NA. 3. Linsfel/Abberationer Dessa linsfel finns även hos elektromagnetiska linser Kromatisk aberration: Då olika våglängder bryts i samma lins kommer det skilja sig något i brytningsvinkeln, se bild. Med andra ord kromatisk aberration innebär att olika våglängder av ljus har olika fokalpunkter i samma lin. Blått ljus har kortare våglängd än rött ljus. Alltså, kortare våglängd bryts mer av linsen. Sfärisk aberration: Ljus som träffar linsen långt ifrån optiska axeln bryts kraftigare än ljus som träffar linsen nära optiska axeln. Det är alltså en skillnad i brytningen. 7 av 25

Astigmatism: Är ett fel som inträffar då det finns asymmetri/ojämnheter linsen. Detta då linsen har olika fokalpunkter i olika led. Tänk att linsen är oval. Coma: linsen har olika förstorning i olika delar av linsen resulterar i komet liknande avbildning av en cirkel Distortion: 4. Dark field/bright field BF = Bright field = när man belyser provet rakt ovanifrån = normalt läge DF = Dark field = provet belyses från sidan (man blockerar ljuset rakt ovanifrån) man ser varierande topografi bättre medan plana blanka delar blir svarta (ingen intensitet). 8 av 25

5. Övrigt Inverterat mikroskop innebär att man lägger provet ovanpå bordet och betraktar det underifrån. Detta är fördelaktigt om den sidan av provet som inte betraktas har ojämn eller lutande yta. Man säger att LOM inte har någon höjdupplösning, men man kan justera fokus och på så vis se vad som är i fokus och vad som är ur fokus. Vissa (väldigt få) mikroskop har en graderingsskala på fokus-justeringen man kan mäta höjdskillnader mellan olika ytor på provet. 6. Provförberedelse Innefattar ofta slipning och polering för att få en slät yta och ibland etsning. 1.1.2 Optical surface profilometry OBS: del av LOM Olika metoder används för att mäta topografi med optiska mikroskop. Vid mätning samlas oxå sk ytparametrar, som beskriver ytans ojämnheter etc: 9 av 25

10 av 25

1.1.2 VSI - Vertical Scanning Interferometry Bra för topografisk mätning, kan mäta höjdskillnader upp till ~20mm (väldigt bra jämfört med tex AFM och STM). Men har å andra sidan lägre upplösning.. 1.1.2.2 Objektiv Michelson: referensspegel brevid objektiv enkel konstruktion, täcker inte strålgången, bra vid låg förstoring. Mirau: referensspegel i objektiv mindre vibrationskänsligt, bra vid hög förstoring. 1.1.3 PSI - Phase Shift Interferometry Ungefär som VSI fast med monokromatiskt ljus bättre upplösning i höjdled (~1Å) Samma objektiv som VSI. 11 av 25

1.2 Scanning Probe Microscopes (SPM) Prob sveps över provet och i varje punkt mäts tunnlingsström (STM) eller interaktionskraften (AFM). 1.2.1 STM - Scanning Tunneling Microscopy (STM) 12 av 25

1.2.2 AFM - Atomic Force Microscopy Det finns även AFM för att mäta magnetiska material etc. 1.3 SEM - Scanning Electron Microscopy Svepelektronmikroskopi 13 av 25

Kom ihåg att upplösningen beror av våglängden (se Raylength villkor under LOM), således kan vi få högre upplösning med kortare våglängder. För elektroner beror våglängden av energin, ju högre energi desto kortare våglängd. Förutom fördelarna med påverkningsbar våglängd så har elektronerna relativt mild växelverkan på materialet. För att inte ladda upp materialet så måste dock materialet vara ledande alternativt beskjutas med positiva joner. Elektronerna kan genereras på flera sätt, exempelvis genom termisk emission. Eftersom att de är laddade så kan elektromagnetiska linser användas (vilka fyller samma funktion som optiska linser men fokalavstånd etc kan justeras). En elektromagnetisk lins är i princip en spole. 14 av 25

1.3.1 Elektronkälla Elektroner behöver frigöras ur ett material och skapa en stabil stråle med liten variation i energi. Detta kan ske genom uppvärmning (termisk emission) eller genom en elektrisk fältstyrka som gör att elektronerna tunnlar ut (fältemission). Exempel på elektronkällor: Genom termisk emission: En volframtråd som är böjd så att radien på spetsen är cirka 100um värms genom ohmsk uppvärmning. De emitterade elektronerna accelereras från katoden ( offermaterialet ) mot en jordad anod (0V!). Spänningsskillnaden mellan katod och anod kallas accelerationsspänning och är typiskt ca 1kV till 30kV för SEM. Den sk Wehneltcylindern ligger på en lägre spänning (~1000V mindre) än katoden, således fungerar den även som en elektromagnetisk lins (vilken skapar cross-over-bilden som utgör objekt för kondensorlinsen). En annan typ av termisk elektronkälla använder en upphettad spets av enkristallin LaB 6. Detta ger högre elektronemission och mindre emitterande yta (båda ökar upplösningen) jämfört med volframtråd. Genom fältemission (FEG = Field Emission Gun): Det finns två olika varianter av FEG; kallkatod och Schottky-katod (känd som kall-feg respektive varm-feg på labbarna). Kallkatoden är relativt kall under användning medan Schottsky-katoden har ett lager ZrO kletat utanpå spetsen som Varm FEG OLIKA TYPER AV ELEKTRONER sekundär, backscatt etc 15 av 25

DETEKTORER I SEM E-T-detektor SE + BSE Halvledar-detektor BSE (fyrdelad för att kunna ta olika vinklar som + eller - i bild, signaler kombineras på olika sätt för att få olika bilder) KONTRASTER Spetsverkan Atomnummer (högre atomnummer fler e högre intensitet ljusare i bild) Topografisk kontrast Minska strålströmmen bruset ökar Öka svephastigheten bruset ökar Skärpedjupet ökar med minskande bländardiameter o ökat arbetsavstånd. minimera bländare, maximera arbetsavstånd. 16 av 25

1.3.2 EDS i SEM (Röntgenanalys i SEM, EDS = EDX) 1.3.2.1 EDS-detektorer Si(Li)-typ: (kan identifieras genom att de måste kylas med flytande kväve kärl för detta) Magneter styr bort infallande elektroner så att endast röntgen detekteras. Kollimator sorterar bort röntgen som reflektrats från de delar av kammaren som vi inte vill undersöka. SUTW = super thin window (0,3um polymerfönster), alternativt Berylliumfönster (7,5um) på äldre utrustning. Skyddar detektor från föroreningar från provet och håller vakuum vid detektorn även om kammaren öppnas. För att klara tryckskillnaden så sitter fönstret monterat på ett nät av kisel. Si(Li)-kristall som genererar elektron-hål-par med energi proportionell till infallande röntgenfoton. Kristallen är belagd med guld på fram och baksida för att leda hålen mot främre ytan och elektronerna till bakre ytan. FET (field effect transistor) mäter laddningspulsen som skapas mellan Si(Li)-kristallens fram och baksida. Eftersom att även värme inducerar elekton-hål i halvledarmaterial så sitter detektorn monterad på en stång kyld av flytande kväve. SDD-typ (silicon drift detector): Snabbare än Si(Li) Kräver ej påfyllning av flytande kväve Nyare än Si(Li).. 1.3.2.1 EDS-spektrum Topparnas läge element Topparnas storlek mängd (hur många röntgenfotoner som bildas, dvs ökar med accelerationsspänning oxå) 17 av 25

Escape-toppar: 1,7keV lägre än den karakeristiska toppen. Kommer från en SiKα-foton som skapas i detektorkristallen, falsk topp då den inte tillhör provet. 18 av 25

2 Ytanalys (Notera att EDS som gicks igenom tidigare också är en ytanalys-metod) 2.1 ESCA - Electron Scanning for Chemical analysis (samma som XPS) 19 av 25

2.2 AES - Augerelektronspektroskopi 20 av 25

2.3 XRF - X-Ray Fluorescence 2.4 GD-OES - Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy 21 av 25

2.5 SIMS - Secondary Ion Mass Spectroscopy Prov beskjuts med joner (primärjoner) fragment av provet sputtras loss (bla atomer och sekundärjoner) sputtrade fragment separeras med ett elektriskt fält (drar till sig sekundärjonerna) massan hos sekundärjonerna mäts med en masspektrometer spektrum (jonintensitet vs massa/laddning). 2.6 Jonstråle-aktiverade analysmetoder (F12-13) 22 av 25

2.6.1 RBS - Rudherford Backscattering Spectrocscopy Prov beskjuts med MeV-joner, vanligtvis He? joner joner sprids, man mäter energin på de som sprids bakåt joner som träffat en tung atom förlorar mycket energi osv.. Intensitet vs energi-spektrum, upp till E 0 (dvs om ingen energi går förlorad). 2.6.1.2 RBS-channeling 23 av 25

2.6.2 RS - Recoil spectroscopy (ERDA = elastic recoil detection analysis) ERDA är som RBS fast forward scattered. 2.6.3 PIXE - Particle induced x-ray emission även PIGE jonstråleaktiverad. F14 Wille! 24 av 25

3 Materialstrukturanalys 3.1 Ytmätning och ytstatistik 3.2 FIB - Focused ion beam I focused ion beam använder man sig av en fokuserad jonstråle, vanligtvis av Gallium, för att sputtra bort material. Det används även för att belägga eller ta upp bilder. Energierna ligger typiskt mellan 5-30 kev. Man lokaliserar stället man vill fibba genom att använda sig av ett konventionellt SEM eller med hjälp av jonstrålen. 3.3 TEM - Transmissions elektron mikroskop 25 av 25