Kemiska analyser allmänt

Transkript

1 KIU Kemiska analyser Monika Franzén Kemiska analyser allmänt Varje enskild länk i analyskedjan är lika viktig för slutresultatet Avloppsvatten Prov Behandlat prov Signal Kemisk info Provtagning Provberedning Kemisk analys Kalibrering, utvärdering

2 Kemiska analyser allmänt Använd nya, rena provkärl från lab, anpassade till din provtagning Kemiska analyser allmänt Kvalitativa metoder Vad finns i provet Kvantitativa metoder Hur mycket av ett ämne finns i provet Klassiska metoder Instrumentmetoder absorbans gravimetriska, volymetriska mätning av någon fysikalisk storhet, t.ex spänning,

3 Analysomfattning Steg IIA Nedbrytbarhet BOD7 Biokemisk syreförbrukning, mått på koncentration av nedbrytbart (biooxiderbart) material i provet. Syrehalten bestäms före och efter en inkubationstid på 7 dygn i 20 º Cmed t.ex Winkler-metoden (titrering). Bioackumulerbarhet EGOM Mängden organisk substans i ett extrakt, metod GC-FID, rapporteringsgräns 0,1 mg/l PBS Potentiellt ackumulerbar substans [mv] C18 sample I:\Organics\Data\PM33\EGOM1\DATA\VZ2_ISs Voltage S Time [min.]

4 Bioackumulerbarhet Log Kow, fördelningskoefficienten oktanol/vatten. Ett ämne anses vara potentiellt bioackumulerande om log Kow är >3 HBCD Flamskyddsmedel log Kow Triclosan Antibakteriell verkan log Kow 4,8 DEHP Mjukgörare log Kow 4,88 Bioackumulerbarhet, forts. GC-MS screening, semi-volatila och volatila ämnen, ett alternativ?

5 Kemiska och fysikaliska analyser Konduktivitet specifik ledningsförmåga beror på provets innehåll av lösta joner, ju högre salthalt desto bättre ledningsförmåga [ms/m]. Metod konduktivitetsmätare, vid 25 ºC (mäter det elektriska motståndet mellan två elektroder i en cell). ph-värde surhetsgrad, ett mått på antal väte-joner i vattnet. Metod, jonspecifik elektrod med ph-känsligt glasmembram och inbyggd referenselektrod. Mätning ska utföras så snart som möjligt efter provtagning. Kemiska och fysikaliska analyser, forts. TOC totalt organiskt kol (löst och partikulärt). Provet förbränns och bildad koldioxid detekteras med IR-spektrofotometri, vilket ger totalt kol (TC). Sedan analyseras mängden oorganiskt kol (TIC) genom att provet tillförs en syra varvid det oorganiska kolet bildar kolsyra som drivs av som koldioxid och detekteras på samma sätt som vid TC-mätningen. TOC=TC-TIC

6 Kemiska och fysikaliska analyser, forts. Suspenderade ämnen partiklar som hålls kvar på ett glasfiberfilter med porvidd 1 µm. Provet filtreras, torkas och vägs, mellanskillnaden beräknas. Provet får inte frysas före analys. Ska analyseras så snart som möjligt. Kemiska och fysikaliska analyser, forts. Närsalter Kväve- (NO 2 - -N, NO 3 - -N, NH 4 + -N) och fosfor-föreningar (P-tot, PO 4 -P). Metod spektrofotometer, automatiserat, FIA eller CFA, icke segmenterat resp. segmenterat flödessystem AOX, EOX Adsorberbar eller extraherbar organiskt bunden halogen, summaparametrar för organiskt bundet klor, brom och jod. Rapporteringsgräns AOX 0,01 mg/l.

7 Kemiska och fysikaliska analyser, forts. Oljeindex Summa ämnen som extraheras med ett lösningsmedel, inte adsorberas till Florisil och som kromatograferas med retentionstid för n-dekan (C10) till n-tetracontan (C40). Kromatogram kan ge viss information om föroreningens sammansättning. Oljeindex

8 Kemiska och fysikaliska analyser, forts. Metaller - ICP-AES, en multielementteknik, samtidig bestämning av upp till ett 40-tal grundämnen. Proverna behandlas i slutna teflonbehållare i en speciellt anpassad mikrovågsugn. Al (50) As (1) Ba (1) Ca (200) Cd (0.05) Co (0.2) Cr (0.9) Cu (1) Fe (20) Hg (0.02) K (400) Mg (140) Mn (0.9) Na (500) Ni (0.6) Pb (0.6) Zn (4) Cr(VI) - sexvärt krom (kromat och dikromat ) är den giftigaste formen av metallen krom. Kromaten reagerar selektivt med difenylkarbazid och ger en rödviolett färg som mäts spektrometriskt vid 540 nm. Processanpassade analyser Kemiska analyser Analys av ämne för ämne. Fördelar: Optimerad metod ger bästa precision och känslighet Vattendirektivet, prioriterade ämnen som utgör ett hot mot vattenmiljön (33 st) Exempel, Benso(a)pyren max tillåten koncentration 0,1 µg/l (0,0001 mg/l) Jmfr EGOM <0,5 mg/l Nackdelar: Kan innebära omfattande analysarbete, höga kostnader. Kontakta laboratoriet för råd om analysomfattning.

9 TACK! 1/3/2011