Påverkan på litiumdisilikats böjhållfasthet med och utan förvärmning av presskolv och presspuck

Transkript

1 Påverkan på litiumdisilikats böjhållfasthet med och utan förvärmning av presskolv och presspuck Marcus Lindwall Gunnar Olsson Handledare: Zdravko Bahat, Odont.mag./tandtekniker Examensarbete (15 hp) Tandteknikerprogrammet Maj, 2014 Malmö högskola Odontologiska fakulteten Malmö

2 1

3 Sammanfattning Inledning För dentala ändamål finns idag en rad helkeramiska alternativ på marknaden. Ett vanligt förekommande material är det litiumdisilikatbaserade IPS e.max Press, en glaskeram som används på de tandtekniska laboratorierna för framställning av protetiska konstruktioner genom pressteknik. Ett problem är att materialet ibland inte fyller ut formen, vilket ger en misslyckad pressning och objekten går förlorade. En idé finns att detta kan undvikas genom förvärmning av främst presskolv men även presspuck. Detta förfarande rekommenderas dock inte av fabrikanten. Syftet med föreliggande studie är att undersöka huruvida förvärmning av presskolv och presspuck påverkar böjhållfastheten i pressade litiumdisilikatkroppar, samt huruvida förvärmning av presskolv och presspuck påverkar kristallstrukturen i materialet. Material och metod Sextio cylindriska provkroppar, med en konnektor med radien 1,5mm, framställdes i det litiumdisilikatbaserade materialet. Provkropparna delades in i tre grupper (n=20), där variablerna var förvärmning av presskolv (FK), förvärmning av presskolv och presspuck (FKP) samt en kontrollgrupp som följde fabrikantens anvisningar. Ett trepunkts böjprov utfördes på samtliga provkroppar. Brottytan SEM-analyserades för att upptäcka eventuella skillnader i ytans kristallstruktur. Resultat Medelvärdet i Newton och standardavvikelsen (±SD) avseende böjhållfasthet var följande: Kontrollgrupp 255N (±26), FK 253N (±22) och FKP 252N (±29). Resultatet visade inga signifikanta skillnader mellan grupperna. Inga skillnader i ytans kristallstruktur kunde ses i SEM-analysen. Slutsats Inom ramen för föreliggande studies begränsningar kan följande slutsats dras: 2

4 3

5 Innehållsförteckning Inledning Frågeställning... 8 Syfte... 8 Hypotes... 8 Material och metod Framställning av förlagor till provkropparna Framställning av provkroppar Värmebehandling av provkroppar Böjhållfasthetstest Böjhållfasthetsberäkning SEM-analys Statistisk analys Resultat SEM-analys Diskussion Slutsats Referenslista Slutord Materiallista Bilaga 1 Tabell I. Press och bränningsschema Bilaga 2 Figur II. Böjhållfasthetsvärden 4

6 5

7 Inledning Keramiska material har funnits inom odontologin sedan slutet av 1700-talet (1). Kommersiellt slog de igenom under 1950-talet. Först som fasadmaterial (buckalt/facialt), och senare som heltäckande porslinsskikt på underkonstruktioner av metall (1,2), så kallade metall keramiska konstruktioner. Då en av keramens mer karakteristiska egenskaper är dess sprödhet (1,3,4), krävde dessa tidiga keramer av fältspatsporslin, att man hade en understödjande konstruktion av metall för att klara de krafter de utsätts för vid mastikation (1,2). Utvecklingen av dentala keramer har lett till att man idag kan tillverka helt metallfria keramiska konstruktioner med hållfasthetsegenskaper som gör att man kan använda dessa i hela bettet (5,6). Keramiska material har flera goda egenskaper som talar till deras fördel. På grund av deras kemiskt inerta natur är de biokompatibla (1,7). Materialet i sig själv är i olika grad translucent och kan på så sätt efterlikna de optiska egenskaperna som finns hos den naturliga tanden (8). De estetiska egenskaperna, den förbättrade hållfastheten samt biokompatibiliteten har lett till ökad användning av helkeramiska kronor och broar, framförallt i den anteriora delen av munnen, som ofta benämns som den estetiska zonen (9). En, för dentala ändamål, vanligt förekommande undergrupp till keramerna är glaskeramer. Anledningen till detta är den förhållandevis enkla framställningsprocessen och kostnadseffektiviteten (10). Idag finns tre vanligt förekommande varianter: leucit-, fluorapatitoch litiumdisilikatbaserade glaskeramer (11). Dessa material är polykristallina och består av både amorf och kristallin struktur (5,6,12-14), vilket är resultatet av en kontrollerad kristallbildning och kristalltillväxt som sker både under tillverkningen av råmaterialet på fabrik och vid framställningen av protetiska ersättningar på det tandtekniska laboratoriet (15,16). En kontrollerad kristalltillväxt är av stor betydelse för materialets hållfasthetsegenskaper, då optimal storlek och placering av kristallerna verkar sprickhämmande (3,11,12,17). Litiumdisilikatbaserade glaskeramer, som introducerades på den dentala marknaden redan under 1990-talet (1,4), är idag en väl etablerad produkt. Föreliggande studie kommer enbart att inrikta in sig på den specifika produkten IPS e.max Press, som är en vanligt förekommande litiumdisilikatbaserad glaskeram. Materialet levereras till de tandtekniska laboratorierna i form av puckar, som till ca 70% består av litiumdisilikatkristaller (15,16). Puckarna framställs genom en process som bygger på glaskeramerisering. En smälta, vars sammansättning till 6

8 största delen består av kvarts (SiO 2 ) och dilitiumoxid (Li 2 O), men även till mindre del dikaliumoxid (K 2 O), difosforpentoxid (P 2 O 5 ), zinkoxid (ZnO) och zirkoniumdioxid (ZrO 2 ) samt en liten mängd andra oxider och keramiska pigment (15,16), kyls hastigt ner till rumstemperatur. Därefter sker en gradvis uppvärmning av materialet. Vid ca 550 C sker en kristallisation av litiummetasilikat (Li 2 SiO 3 ). Vid ytterligare temperaturhöjning till ca 740 C börjar dessa minska samtidigt som litiumdisilikat (Li 2 Si 2 O 5 ) och kristobalit (SiO 2 ) börjar kristallisera. Vid ca 780 C börjar även kristobaliten (SiO 2 ) att minska till dess att den tillsammans med litiummetasilikat helt har försvunnit vid ca 820 C, samtidigt som litiumdisilikatkristaller ökat i mängd och storlek (13,18). Dessa kristaller består av enkla kedjor 2- av SiO 3 joner, som då de ständigt upprepas i samma plan, bildar teoretiskt oändliga skiktjoner med bruttoformeln Si 2 O 2-5. Tillsammans med Li + jonskikt bildas litiumdisilikatkristallplan. Spänningar som uppkommer på grund av dålig passform mellan de ingående enkla skikten under kristalliseringsprocessen, gör att kristallplanen i idealfallet rullar ihop sig till mycket smala parallellställda rör (19,20). De enkla Li + och Si 2 O 2-5 skikten hålls samman med jonbindningar medan Si-O bindningen även är delvis kovalent och inslaget av jonbindningar är högst 50% (20). Under den slutliga framställningen av tandersättningen på det tandtekniska laboratoriet kommer litiumdisilikatkristallerna eventuellt att fortsätta att växa i storlek. Hur stor denna tillväxt blir är dock oklart, men är helt beroende av tid, temperatur och tryck. En ökning av dessa faktorer skulle i så fall öka tillväxten av de nålliknande kristallerna i längdriktningen (18). Det färdiga litiumdisilikatmaterialet består av 3-6 µm långa nålliknade kristaller som ligger slumpmässigt orienterade i en glasmatris (15,16). Tandersättningar gjorda i IPS e.max Press framställs med lost-wax teknik, där man antingen vaxar upp sitt objekt eller framställer objektet genom CAD (Computer Aided Design) teknik och sedan fräser ut det i urbränningsbart polymetylmetakrylat (PMMA) med hjälp av CAM (Computer Aided Machining) teknik. När vax- eller PMMA-objektet är inbäddat och därefter urbränt i urbränningsugn pressas litiumdisilikatpuckarna, med hjälp av en presskolv under förbestämd temperatur och tryck, in i den varma muffeln. Därefter blästras inbäddningsmassan bort och objekten slipas för att sedan karakteriseras med infärgning för att slutligen glansbrännas (21). 7

9 Problemet med presskeramer av litiumdisilikat (IPS e.max Press) är att materialet ibland inte fyller ut formen, vilket ger en misslyckad pressning och objekten går förlorade. Det förekommer idéer om att förvärmd presskolv ger bättre flytegenskaper i materialet, vilket skulle minska risken för misslyckade pressningar. En liknande idé finns även gällande förvärmda presspuckar. Dessa idéer har troligtvis sitt ursprung i framställningsförfarandet hos föregångaren, IPS Empress II, även den en litiumdisilikatbaserad presskeram, där förvärmning av kolv och puck krävdes (22). Denna teknik rekommenderas dock inte för IPS e.max Press av fabrikanten. I nuläget finns, vad författarna vet, inga tillgängliga studier där man studerat effekterna av förvärmd presskolv och presspuck. Däremot finns det studier som visar på att uppvärmning av litiumdisilikat visserligen sänker viskositeten i glasfasen, men samtidigt kan ge en ökad tröghet i materialet, då litiumdisilikatkristallerna växer på ett sätt som kan motverka denna sänkning av viskositeten (12,19). Frågeställning Hur påverkas böjhållfastheten i IPS e.max Press av förvärmning av presspuck och presskolv, samt hur påverkar förvärmningen kristallstrukturen i materialet? Hur påverkas kristallstrukturen i materialet vid förvärmning av både presspuck och presskolv, jämfört med enbart förvärmning av presskolv? Syfte Syftet med föreliggande studie är att undersöka huruvida förvärmning av presskolv och presspuck påverkar böjhållfastheten i pressade litiumdisilikatkroppar (IPS e.max Press) samt huruvida förvärmning av presskolv och presspuck påverkar kristallstrukturen i materialet. Hypotes Inga påvisbara skillnader i hållfasthet kommer att finnas mellan de provkroppar som pressats med kall kolv och kall puck och de som pressats med förvärmd kolv och kall puck, eftersom enbart presskolvens värme ej kommer att påverka kristalltillväxten av Li 2 Si 2 O 5 i materialet. En förväntad tillväxt av Li 2 Si 2 O 5 kristaller kommer att ses hos de provkroppar där 8

10 förvärmningen av presspuck och presskolv skett. Hållfastheten i dessa provkroppar kommer att vara nersatt. 9

11 Material och metod Sextio provkroppar framställdes i det glaskeramiska materialet litiumdisilikat IPS e.max Press (q). Presspuckarna som användes var HT (High Translucency) i färgen A2 och storleken large, samtliga ur samma batch. Förlagorna delades in i tre grupper innan pressning inleddes (n=20), där variablerna var förvärmning av presskolv (FK) och förvärmning av presskolv och presspuck (FKP) samt en kontrollgrupp som följde fabrikantens anvisningar (tabell 1). Tabell 1. Gruppindelning av provkroppar Grupp Förvärmd presskolv Förvärmd presspuck Antal (n) Kontroll FK X - 20 FKP X X 20 Framställning av förlagor till provkropparna Förlagor till provkropparna framställdes av urbänningsbar polymetylmetakrylat (PMMA) (a). En rundstav i PMMA-materialet, med 4mm diameter, kapades till i längder om 45mm med hjälp av bandsåg (b), varefter samtliga stavar kontrollmättes med digitalt skjutmått (c). Stavarna monterades sedan i en metallsvarv (d) och ett spår svarvades 0,5mm in i staven med ett rundat svarvstål (e) med radien 1mm. Denna konnektor (spåret) hade en diameter i centrum på 3mm (±0,05mm), och detta centrum placerades 8mm från stavens ände (figur 1). Staven vändes sedan i svarvchucken och ytterligare en konnektor svarvades 8mm från stavens andra ände. 8 ø4 16 r: 1 3 mm ø3 ø ,5 7,13 7,13 16 Figur 1. Provkroppsdesign 1,74 (Mått i mm) 10

12 Stavarna kapades därefter upp i två identiska stavar med den slutliga längden 16mm (±0,1mm) med den utsvarvade konnektorn centrerad i stavens mitt (figur 1). Efter kapning kontrollmättes samtliga stavar med digitalt skjutmått för att säkerställa korrekta dimensioner. Framställning av provkroppar För att standardisera längd och placering av gjutledare på akrylstavarna framställdes två jiggar av Lab-putty (f,g), den ena för fastsättning av gjutledare på akrylstavarna och den andra för att få korrekt avstånd och placering på muffelbasen (h) (figur 2a-b). Gjutledarna (i), med en diameter på 3mm, och akrylstaven placerades i lab-puttyjiggen (figur 2a) och punktfästes med hjälp av ett elektriskt vaxinstrument (j). Objektet lyftes sedan från jiggen varvid gjutledarna och akrylstaven sammanfogades fullständigt. Då samtliga 60 akrylstavar försetts med gjutledare placerades de i grupper om fyra, i en för ändamålet utformad lab-puttyjigg (figur 2b), vars enda funktion var att ge objekten en korrekt placering i förhållande till varandra i muffeln. Detta enligt fabrikantens rekommendationer. Objekten vaxades därpå fast på en muffelbas (h) i detta fixerade läge (figur 2c) varpå silikonringen applicerades. Figur 2a, b, c. Lab-puttyjiggar och uppsättning på muffelbas Inbäddningsmassans pulver (k) och vätska (l) doserades enligt fabrikantens anvisningar för 3- ledsbroar i 200-grams muffel. 200 gram pulver, 27ml vätska och 27ml avhärdat vatten blandades för hand till dess att pulvret var vätt och vakuumblandades (m) därefter i 120 sekunder vid rumstemperatur 22 o C (± 1 o C). Objekten bäddades sedan in under vibrering (n) enligt fabrikantens anvisningar och tilläts sedan stelna i 32 minuter (± 1 minut) innan muffelbas, ringmått och silikonring avlägsnades och muffeln placerades upprätt i urbränningsugn (o) med öppningen nedåt. För gruppen FK placerades samtidigt även 11

13 presskolv (p) i urbränningsugnen och för gruppen FKP placerades både presskolv och presspuck (q) in. Kolv och puck placerades upprätt i urbränningsugnen på en keramisk platta (r) avsedd för IPS Empress. Presskolvarna för dessa grupper hade innan placering i ugn preparerats med separatorpulver (s) för alox-kolv. Presspucken placerades med den tryckta texten nedåt. Muffeln (Kontroll), muffeln och presskolven (FK) respektive muffeln, presskolven och presspucken (FKP), stod i urbränningsugnen under 60min (±5min). Temperaturen under förvärmningstiden var konstant 850 o C med undantag då luckan öppnades under insättning av muffel, presskolv och presspuck då temperaturen sjönk med som mest 60 o C. Därefter inväntades att urbränningsugnen återigen uppnått 850 o C, varpå förvärmningstiden på 60min inleddes för samtliga grupper. Efter urbränning och förvärmning togs muffeln ut ur urbränningsugnen och placerades med presspuck och presskolv i pressugnen (t) och pressades, enligt fabrikantens förprogrammerade pressprogram avsett för HT presspuckar och 200-grams muffel (se tabell 2). Samtliga presspuckar placerades med den tryckta texten uppåt mot presskolven. Tabell 2. Brännparametrar (21) B t T H A Stor muffel, HT puck 700ºC 60ºC 915ºC µm/min Samtliga provkroppar pressades i en och samma pressugn. Innan pressningarna påbörjades kalibrerades ugnen med kalibreringsverktyg (u) enligt fabrikantens anvisningar. Inbäddning, urbränning, förvärmning och pressning av de sammanlagt 15 mufflarna pågick under 2,5 dagar enligt ett förutbestämt schema med följande ordningscykel: grupp K, grupp FK samt grupp FKP där varje cykel innehöll en inbäddning, urbränning, förvärmning och pressning per grupp (se bilaga 1, tabell I a). Efter pressning ställdes muffeln att svalna i rumstemperatur ca 1,5 2 timmar innan urbäddning av provkropparna påbörjades. Presskolven avlägsnades och rå-urbäddning av inbäddningsmassan påbörjades med 50μm glaspärlor (v) och 4 bars tryck (w) till dess att provkropparna kunde skönjas. Trycket sänktes då till 2 bar och provkropparna frilades fullständigt från inbäddningsmassa, allt enligt fabrikantens anvisningar. Blästringsavståndet hölls till ca 15mm. Det återstående reaktionsskiktet, som bildats på provkropparnas yta under pressningen, etsades med fluorvätesyra (x) i ultraljudsbad (y) under 15min och sköljdes sedan 12

14 noggrant i rinnande, avhärdat vatten varpå de blåstes torra, enligt fabrikantens anvisningar. Provkropparna blästrades sedan med 110μm aluminiumoxid (z) i 1,5 bars tryck, på ett avstånd av ca 15mm, tills reaktionsskiktet hade avlägsnats. Gjutledarna kapades ca 0,5 1mm från provkropparna med diamantkapdisk (aa) och handstycke (bb) med 9000 varv/min och lätt tryck. Detta skedde under vattenkylning, där en del av diamantkapdisken konstant befann sig i vattenbad. För att jämna ut höjden och kantigheten av fästpunkterna på kvarvarande gjutledare, användes handstycke och diamanthjul (cc) som kördes med 5000 varv/min under lätt tryck, enligt diamanthjultillverkarens rekommendationer. Då rekommendation för exakt varvtal och tryck för kapning med diamantkapdisk saknades, användes disktillverkarens rekommenderade maxhastighet på varv/min. Denna hastighet sänktes med 40% till 9000 varv/min för att inte påverka materialet under kapning av gjutledare. De sista resterna av kvarvarande reaktionsskikt kunde då avlägsnas. Detta gjordes i samma sandblästringsapparat (w) som tidigare, med 110μm aluminiumoxid under 2 bars tryck. Därefter rengjordes provkropparna med ångbläster (dd) för att avlägsna eventuella rester av aluminiumoxid från sandblästringen, enligt fabrikantens rekommendation. Värmebehandling av provkroppar. I syfte att efterlikna den behandling som materialet normalt utsätts för under produktion genomfördes två bränningar av provkropparna i en kalibrerad porslinsugn (t), dels stain- och karaktäriseringsbränning, dels glaze-bränning. Detta enligt fabrikantens rekommendationer för målningsteknik på monolitiska objekt. För att undvika dimensionsförändringar av provkropparna utfördes bränningarna utan att stain- eller glaze material tillfördes. En ny och oanvänd brännbricka (ee) användes för att minimera risken för kontaminering under bränning. För att undvika kontakt mellan den keramiska brännbrickan och provkropparna användes brännpasta (ff) som fundament vid båda ändarna av provkropparna för att lyfta dem ca 3mm från brännbrickan. Bränningarna genomfördes enligt förutbestämt bränningsschema med 4 provkroppar per bränning (se bilaga 1, tabell I b-c). Därefter kontrollmättes provkropparna med digitalt skjutmått för att säkerställa att dimensionerna bibehållits. Böjhållfasthetsprov Ett trepunkts böjhållfasthetsprov utfördes i en universaltestmaskin (gg). För att få en punktbelastning i centrum av provkroppens spår tillverkades en belastningsbalk av draget trådmaterial (hh), med radien 0,75mm, fäst till en mässingsbalk med infästningar till belastningsarmen. De två undre stöden bestod även dessa av draget trådmaterial med radien 13

15 1mm. Centrum-centrum avstånd ställdes manuellt till 12mm med ett digitalt skjutmått (figur 3). När provkroppens spår centrerats mitt för belastningsbalken belastades provkroppen med en hastighet på 0,255mm per minut till dess att brott inträffade. Belastningen i Newton (N) vid brott registrerades varpå provkropparna arkiverades för vidare analys av brottytan (SEM). (Mått i mm) r: 0,75 12 r: 1 Figur 3. Trepunkts böjhållfasthetsprov Böjhållfasthetsberäkning Formel för trepunkts böjprov enligt ISO 2011 (23). är: σ = Motsvarigheten för cylindriska provkroppar (24) är: σ = 3 F 1 2w b 2 3 F 1 ϖ r 3 σ Böjhållfasthet i MPa F Belastningen vid brott i Newton. l Avståndet mellan undre stöd i millimeter. r Radien på provkroppens brottyta i millimeter. SEM-analys Av de två provkroppar i varje grupp som angav medianvärdet av hållfastheten, användes den provkropp som låg närmast medelvärdet för vidare analys av brottytan. Provkropparnas orörda brottytor etsades med fluorvätesyragel (jj) under 20s, enligt fabrikantens anvisningar gällande etsning före cementering, och sköljdes sedan noggrant i rinnande, avhärdat vatten varpå de blåstes torra. Den överblivna fluorvätesyragel som spolades bort från provkropparna neutraliserades med neutraliseringspulver (kk). Analys av brottytans struktur gjordes med hjälp av ett svepelektronmikroskop (ll). 14

16 Mikroskopet, ett EVO LS-10 från Zeiss, var ett environmental scanning electron microscope (esem) utrustat med ett LaB 6 filament. För att undvika uppladdning av provytan skedde avbildningen i Variable pressure mode med ett kontrollerat tryck på 40Pa, med en VPSE-G3 detektor, en accelerationsspänning av 25kV och en beam current av 30µA och vid en förstoring på 10000x. Statistisk analys Den statistiska analysen av böjhållfastheten genomfördes med ett One-way ANOVA, Tukey s test (ii). Signifikansnivån sattes till α = 0,05. 15

17 Resultat Resultatet från böjhållfasthetstestet visade inga signifikanta skillnader mellan grupperna. Värden återfinns i tabell 4. Samtliga mätvärden anges i Newton (N). Tabell 4. Resultat av böjhållfasthetstest Grupp Antal (n) Medelvärde (N) Standardavvikelse ±SD Minimum (N) Maximum (N) Kontroll ± FK ± FKP ± Utifrån variansanalysen One-way ANOVA, Tukey s test föreligger inga signifikanta skillnader mellan grupperna (p<0,05) Medianvärdena från de tre olika grupperna räknades om till böjhållfasthetsvärden, dessa återfinns i tabell 5. Tabell 5. Medianvärde i Newton och MPa Grupp Medianvärde (N) Medianvärde (MPa) Kontroll FK FKP

18 SEM-analys Inga synliga skillnader kunde observeras mellan grupperna (figur 4a-c). SEM-bilderna visar i samtliga tre fall, dels att litiumdisilikatkristallerna är av samma storlek (2-6µm), och dels att de är jämnt fördelade utan synbar ordning. Figur 4a. Kontroll gruppen Figur 4b. FK gruppen Figur 4c. FKP gruppen 17

19 Diskussion Resultatet i föreliggande studie tyder på att litiumdisilikatmaterialet IPS e.max Press i hög grad är okänsligt vad gäller förlängd värmebehandling av presskolvar och presspuckar. Föreliggande studie belyser enbart inbördes skillnader i böjhållfasthet och kristallförändringar mellan två olika förbehandlingar, utöver kontrollgruppen, av ett och samma material. Det beslutades i ett tidigt stadium att inte utföra varken förbelastning eller termocykling, då detta troligtvis endast resulterat i större spridning av mätvärdena. Syftet med utformningen av provkropparna, där rekommendationerna för utformning enligt ISO (23) medvetet frångicks, var att skapa en design på provkropparna där full kontroll av dimensionerna kunde bibehållas under hela tillverkningsprocessen. Den runda PMMA-staven möjliggjorde en standardiserad och exakt utformning av provkroppen, speciellt dimensioneringen av konnektorn där det önskade brottet skulle ske. Då provkropparnas konnektorer svarvades fram maskinellt fick samtliga konnektorer samma dimension, dvs. en diameter på 3mm (±0,05mm), vilket gav en area på 7,1mm 2 (±0,3mm 2 ). I det kliniska fallet krävs en konnektorarea på 16mm 2 (14,21) för brokonstruktioner i materialet IPS e.max Press, både anteriort och i premolarområdet. Men då grupperna endast skulle jämföras mot varandra och inte mot kliniska kriterier, togs denna rekommendation inte i beaktande. En förstudie där konnektorn utlämnades gjordes, men vid fraktur visade det sig att brottarean blev märkbart större än tvärsnittsarean som används vid uträkning av böjhållfastheten. Även om ISO standarden frångåtts gällande utformningen av provkroppen, följdes ändå de rekommendationer gällande trepunkts böjprov, där det rekommenderade minimiavståndet mellan de undre stöden angavs till 12mm, samt att dessa stöd placerades 2mm in från provkroppens ändar (23). Detta gav längden på provkropparna 16mm. Denna längd medförde att fyra provkroppar kunde pressas i varje muffel, utan att fabrikantens anvisningar avseende avstånd och placering frångicks (21). Det gjorde samtidigt att sammanlagt 20 provkroppar i varje grupp kunde framställas genom fem pressningar. 20 provkroppar var eftersträvansvärt utifrån den poweranalys som gjordes inför studien. Två tidigare studier, där man jämfört skillnader mellan olika konnektorutformningar, låg som grund för den konnektordesign som sedermera användes (25,26). Detta förfaringssätt visade sig fungera väl då brottytan i samtliga provkroppar följde konnektorns smalaste del vinkelrätt mot provkroppens längdriktning. Brottytans area var därmed den samma på samtliga 18

20 provkroppar (πr 2 ), vilket gör att brottbelastningen (N) enkelt kunde räknas om till böjhållfasthet (MPa). Mätvärdena är således jämförbara sinsemellan. Att Newtonvärdet är analogt med MPa-värdet gör, paradoxalt nog, att Newtonvärdet kan användas för alla vidare jämförelser mellan grupperna. Som framgår av tabell 4, föreligger inga signifikanta skillnader i böjhållfasthet mellan grupperna. Detta trots de skillnader som finns mellan framförallt gruppen FKP och de två andra grupperna vad gäller värmebehandling av materialet före pressning. FKP gruppen, vars presspuckar förvärmdes i 850 C under en timme, verkar inte ha haft någon tillväxt av kristaller (varken i storlek eller antal). En sådan tillväxt i litiumdisilikat omnämns i vissa studier (12,19) men troligare är att närvaron av difosforpentoxid P 2 O 5, som är ett tillsatsämne i materialet, eventuellt har en hämmande effekt på vidare tillväxt av litiumdisilikatkristallerna (13,18). Detta ämne (P 2 O 5 ) spelar en viktig roll under kristallbildningsprocessen då litiumortofosfat (Li 3 PO 4 ) verkar som kristallisationscentra för litiumdisilikatkristallerna (Li 2 Si 2 O 5 ), som när de väl har bildats och växt till sig, är den stabila fasen av ämnet (13,18). Tillverkningen av litiumdisilikat är en i hög grad komplicerad process och bitvis ej fullständigt klarlagd. I huvudsakliga drag kan sägas att som utgångsmaterial används litiumkarbonat (Li 2 CO 3 ), kvarts (SiO 2 ) och en liten mängd litiumortofosfat (Li 3 PO 4 ) som vid ca C bildar en smälta med sammansättningen (stökiometrin) Li 2 Si 2 O 5. Reaktionerna sker enligt följande: Li 2 CO 3 + 2SiO 2 Li 2 Si 2 O 5 + CO 2 (g) samt i närvaro av Li 3 PO 4 : Li 2 CO 3 + 2Li 3 PO 4 + 8SiO 2 4Li 2 Si 2 O 5 + P 2 O 5 + CO 2 (g) Det finns nu en smälta av amorft litiumdisilikat. Koldioxid har avgått som gas. Att utgångspunkten är en smälta är troligen viktigt, då det med all sannolikhet medför att antalet defekter i materialet är ganska få i jämförelse med materialets föregångare, IPS Empress II, som framställdes ur ett sintrat pulver. Detta i kombination med att brottytans area är förhållandevis liten, kan ha medverkat till de höga böjhållfasthetsvärden som uppmättes. Den tidigare nämnda smältan nedkyls hastigt till rumstemperatur, så att glas av helt amorf litiumdisilikat föreligger. Detta värms sedan upp och vid ca 550 C börjar kristaller av litiummetasilikat att bildas. Li 2 Si 2 O 5 (amorf) Li 2 SiO 3 (kristallin) + SiO 2 (amorf) Temperaturer kan variera mellan olika studier (13,18). Tiden för kristallbildning tas ej upp här då den är helt beroende av volymen, eftersom kristallisationen sker från ytan och vidare inåt 19

21 materialet (13,18). Vid ytterligare temperaturhöjning till ca 740 C börjar med största sannolikhet ytterligare två reaktioner att ske parallellt. Dels börjar troligen litiummetasilikaten att reagera med en del av difosforpentoxiden och bilda kristallint litiumortofosfat och kristobalit. 3Li 2 SiO 3 (kristallint) + P 2 O 5 2Li 3 PO 4 (kristallint) + 3SiO 2 (kristallint) Beläggen för denna reaktion är dock indirekta, då litiumortofosfatkristallerna är så små att de inte alltid kan ses vid röntgendifraktion (18), men kan antas, då kristobalit (som kan ses vid röntgendifraktion) endast bildas vid närvaro av P 2 O (13,18) 5. Samtidigt som kristallint litiumortofosfat börjar bildas, börjar även den amorfa litiumdisilikaten att kristalliseras, troligen kring de förstnämnda. Li Li 2 Si 2 O 5 (amorf) 3 PO 4 Li 2 Si 2 O 5 (kristallint) Litiumdisilikaten har därmed börjat kristallisera sig. Vid ytterligare temperaturhöjning börjar den kristallina litiummetasilikaten att reagera med kristobaliten, och eventuellt även med amorf SiO 2, och bilda litiumdisilikatkristaller. Li 2 SiO 3 (kristallint) + SiO 2 (kristallint) Li 2 Si 2 O 5 (kristallint) Huruvida dessa bildar fristående litiumdisilikatkristaller, eller om de byggs på de redan existerande, är inte klarlagt. Troligt är att en kombination av dessa två sker då litiumdisilikatkristaller bildas även utan närvaro av P 2 O 5. Antalet kristallisationscentra blir då färre i början av kristallisationsprocessen och de kristaller som bildas blir större (18). Kristallisationsreaktionen pågår sedan till dess att all litiummetasilikat och kristobalit är förbrukad vid ca 820 C och endast litiumdisilikatkristaller, i en matris av amorft glas med troligen samma sammansättning, återstår. Vad som sedan sker vid ytterligare temperaturhöjning är inte helt klarlagt, men troligt är att närvaron av P 2 O 5 har höjt viskositeten i materialet så mycket att hela processen avstannat. SEM-analysen visade inte heller på någon synlig skillnad i storlek mellan kristaller, vilket skulle kunna bekräfta denna tolkning (13,18). Under den föregående pilotstudien uppmärksammades att fabrikantens rekommendation angående blandningstiden för inbäddningsmassan var lång och resulterade i en allt för trögflytande massa. Tiden för vakuumblandningen sänktes därför från 150s till 120s med bibehållet varvtal. Problemet med den trögflytande inbäddningsmassan beror möjligen på att vakuumblandaren hade ett varvtal över 350 varv/min samt att arbetstemperaturen på 22 o C (±1 o C) ligger i den övre delen av tillverkarens rekommendationer. Detta kan ha förkortat 20

22 stelningstiden på inbäddningsmassan. Ingen märkbar negativ effekt har kunnat påvisas av den förkortade blandningstiden. För att undvika kontaminering av presskolv och presspuck i grupperna FK och FKP under förvärmningen användes en keramisk platta framtagen för IPS Empress. Plattan placerades i urbränningsugnen i samband med att denna startades och fick stå kvar tills samtliga urbränningar var färdiga. Samtliga kolvar och puckar som skulle förvärmas i grupperna FK och FKP ställdes upprätt på plattan. Puckarna ställdes med texten nedåt då det i pilotstudien visade sig att de hade en tendens till lätt vidhäftning till den keramiska plattan. I pressningen placerades puckarna med texten uppåt mot presskolven enligt fabrikantens anvisningar. På så vis undveks eventuell kontaminering från plattan att pressas ner i de slutliga provkropparna. Vid avlägsnandet av reaktionsskiktet på provkropparnas yta rekommenderar fabrikanten att 100µm Al 2 O 3 blästerpartiklar används. Detta frångicks då dessa inte fanns tillgängliga under studiens gång. Istället användes 110µm Al 2 O 3 blästerpartiklar. Då ökningen av storleken på blästerpartiklarna ansågs ringa, samt att trycket hölls på det redan låga 1,5 bar, har detta sannolikt inte haft någon inverkan på slutresultatet. Eftersom rekommendationer för avstånd vid blästring saknades från fabrikanten och inga relevanta studier hittades där detta angavs, användes bruksanvisningens bilder där avståndet uppskattades till 1-2cm (21). Vid kapning av gjutledarna behölls medvetet stumpar av dessa (fästpunkterna), ca 0,5-1mm från provkropparna. Dels för att dessa stumpar fungerade som riktmärken vid insättningen i universaltestmaskinen under trepunkts böjprov. Dels för att inte påverka provkroppen vid kapning, då det fanns risk att värmen från friktionen skulle påverka materialet. Av samma anledning hölls diamantkapdisken delvis nedsänkt i ett vattenbad under kapningen. Då rekommendation från keramtillverkaren, för exakt varvtal och tryck för kapning med diamantkapdisk saknades, användes disktillverkarens rekommenderade maxhastighet på varv/min. Denna hastighet sänktes med 40% till 9000 varv/min. För att efterlikna den behandling som materialet normalt utsätts för under produktion, genomfördes två bränningar av provkropparna, stain- och karaktäriseringsbränning samt glaze-bränning. Dessa bränningar kan ha stor betydelse för böjhållfastheten i litiumdisilikat, då de troligen löser upp en del av de inre spänningar inom materialet som bildats under pressning. Bränningarna har möjligen även en viss läkande effekt på ytdefekter liknande 21

23 glansbränning. Då den termiska expansionskoefficienten (TEK) för litiumdisilikatkristallerna är större än den för det omkringliggande glaset, bildas tangentiella kompressionskrafter runt kristallerna vid nerkylning, vilket verkar sprickavvisande (27). Men då varken glaze eller stain tillfördes under bränningarna är frågan om detta hade någon inverkan på ytdefekterna, då materialets amorfa fas är så högviskös att en self-glaze effekt ej är möjlig. Maxtemperaturen för de båda bränningarna var 770 C. Viskositeten i materialet är då sannolikt högre än det var då kristallisationsprocessen avstannade vid 820 C, som tidigare nämnts, varför någon vidare tillväxt av litiumdisilikatkristaller troligtvis inte skett (18,19). Resultatet från böjhållfasthetstestet, som inte visade några signifikanta skillnader mellan grupperna, visade inte heller på någon stor spridning av mätvärdena. Intressant att notera är att spridningen i böjhållfasthetsvärde inom varje pressning inte skiljer sig nämnvärt från spridningen inom och/eller mellan grupperna. Detta skulle eventuellt kunna tyda på att antalet och placeringen av defekter i det keramiska materialet har större påverkan på böjhållfastheten än de behandlingar som de olika grupperna utsatts för. Efter omräkning av mätvärdena från Newton (N) till Megapascal (MPa) visade sig dessa hamna anmärkningsvärt högt jämfört med andra liknande studier där trepunkts böjprov har använts (15). Det är svårt att säga vad dessa höga mätvärden beror på, men en möjlig förklaring skulle kunna vara att brottytans area, konnektorn, är mindre än hälften av vad fabrikanten rekommenderar för kliniska brokonstruktioner (21) samt att små provkroppar av keramiska material innehåller mindre antal kritiska defekter än större provkroppar. Därför kan mindre provkroppar antas ha högre böjhållfasthet än större (28). Bilderna från SEM-analysen visar i samtliga tre grupper nästan identiska strukturer avseende storlek, antal och placering av litiumdisilikatkristallerna. Då det inte fanns möjlighet att analysera samtliga provkroppar valdes en provkropp ut per grupp, enligt tidigare nämnt urvalsförfarande. Det är naturligtvis möjligt att större skillnader i kristallstrukturen hade kunnat ses i de provkroppar där ytterlighetsvärdena uppmättes vid böjhållfasthetsprovet. Då spridningen av mätvärden inom varje pressning inte skiljer sig nämnvärt från spridningen inom och mellan grupperna, är det troligare att skillnaden beror på defekter i materialet snarare än skillnader i kristallstrukturen (se bilaga 2, figur II). Eftersom materialet inte är elektriskt ledande samt att kristallerna till viss grad är translucenta, uppstår vissa problem vid analysen av SEM-bilderna. Normalt sett bör alla ytor av ickeledande material beläggas med guld, så kallad guldsputtring, för att inte ge ytan en laddning då elektroner skjuts mot den. 22

24 Detta hade varit önskvärt då det även hade gett ett opakt ytskikt på provkropparna och därmed tydligare bilder. Detta var tyvärr inte möjligt att genomföra då utrustning saknades. Etsningen med fluorvätesyragel, för att avlägsna glasmatrisen runt ytans kristaller, gjordes enligt den rekommendation som används inför cementering av protetiska konstruktioner. Om detta förfarande är optimalt inför SEM-analys kan diskuteras. Exempelvis nämns fluorväteånga som ett fungerande alternativ (15). Troligtvis hade guldsputtring och en mer optimalt etsad yta resulterat i bättre och mer lättolkade bilder. Idén om att viskositeten i materialet sjunker vid förvärmning och på så sätt ökar dess flytbarhet, skulle teoretiskt kunna stämma, då ingen tillväxt av litiumdisilikatkristaller har kunnat påvisas i studien. En sådan tillväxt av kristaller skulle i så fall ha kunnat motverka den sänkta viskositeten i materialets glasfas, då en ökning av kristallstorleken möjligen hade försvårat en för flytbarheten gynnsam orientering av kristallerna under pressningen (19). Problemet med ofullständiga pressningar, där materialet inte fyller ut formen, skulle därför eventuellt kunna härledas till dåligt kalibrerade pressugnar. Det hade varit intressant att i vidare studier titta närmare på eventuella skillnader i viskositet mellan de förvärmda och de icke förvärmda presspuckarna, samt skillnader i utfyllnadsgrad av pressformen. Föreliggande studie visar, oavsett värmebehandling, ingen eller obetydlig påverkan på materialet avseende kristalltillväxt och böjhållfasthet. Det kan dock inte uteslutas att annan påverkan såsom förändring av translucens, färg eller övriga optiska egenskaper, kan ha skett. De faktorerna har dock inte beaktats i föreliggande studie, men kan vara intressanta att undersöka i vidare studier. Ur etiskt hänseende bör vidare studier rörande dessa frågor genomföras innan förvärmning av kolv och puck tillämpas kliniskt. Då materialet troligen inte påverkas eller förändras, borde inte heller dess påverkan gällande den orala hälsan och/eller allmänhälsan påverkas. Ett annat intressant ämne för vidare studier hade varit att undersöka den miljöpåverkan som uppkommer vid framställning av protetiska konstruktioner i litiumdisilikat, till exempel utsläppen av koldioxid, både vid framställning av presspuckar på fabrik men även vid urbränning av vax och PMMA på det tandtekniska laboratoriet och då även den energiförbrukning som krävs för detta. 23

25 Slutsats Inom ramen för föreliggande studies begränsningar kan följande slutsats dras: Hypotesen kan därmed delvis förkastas, men ytterligare studier inom ämnet behövs. 24

26 25

27 Referenslista (1) Anusavice K, Shen C, Rawls H. Phillips' Science of Dental Materials. 12th ed. St.Louis: Elsevier Saunders; (2) Helvey G. A history of dental ceramics. Compendium 2010; 31. (3) Albakry M, Guazzato M, Swain MV. Fracture toughness and hardness evaluation of three pressable all-ceramic dental materials. J Dent 2003; 31: (4) Guazzato M, Albakry M, Ringer SP, Swain MV. Strength, fracture toughness and microstructure of a selection of all-ceramic materials. Part I. Pressable and alumina glass-infiltrated ceramics. Dent Mater 2004; 20: (5) Tysowsky GW. The science behind lithium disilicate: a metal-free alternative. Dent Today 2009; 28: (6) Wang X, Fan D, Swain MV, Zhao K. A systematic review of all-ceramic crowns: clinical fracture rates in relation to restored tooth type. Int J Prosthodont 2012; 25: (7) Callister JR WD, Rethwisch DG. Fundamentals of materials science and engineering. 3th ed. New Jersey: John Wiley & sons, INC; (8) Wang F, Takahashi H, Iwasaki N. Translucency of dental ceramics with different thicknesses. J Prosthet Dent 2013; 110: (9) Ascher A, E Carlsson G, Kronström M, Örtorp A. Current use of materials in fixed prosthodontics. Results of a questionnaire study of prosthodontists in Sweden. Tandläkartidningen 2013; 105: (10) Gozneli R, Kazazoglu E, Ozkan Y. Flexural properties of leucite and lithium disilicate ceramic materials after repeated firings. Journal of Dental Sciences 2013; [Sciencedirect, ahead of print] (11) Apel E, Deubener J, Bernard A, Holand M, Muller R, Kappert H, et al. Phenomena and mechanisms of crack propagation in glass-ceramics. J Mech Behav Biomed Mater 2008; 1: (12) Albakry M, Guazzato M, Swain MV. Influence of hot pressing on the microstructure and fracture toughness of two pressable dental glass-ceramics. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 2004; 71: (13) Höland W, Apel E, van t Hoen C, Rheinberger V. Studies of crystal phase formations in high-strength lithium disilicate glass ceramics. J Non Cryst Solids 2006; 352:

28 (14) Höland W, Schweiger M, Frank M, Rheinberger V. A comparison of the microstructure and properties of the IPS Empress 2 and the IPS Empress glass-ceramics. J Biomed Mater Res 2000; 53: (15) Ivoclar Vivadent. IPS e.max Press Scientific Documentation (16) Ivoclar Vivadent. Report IPS e.max. 2006; 17. (17) Ansong R, Flinn B, Chung K, Mancl L, Ishibe M, Raigrodski AJ. Fracture toughness of heat-pressed and layered ceramics. J Prosthet Dent 2013; 109: (18) Iqbal, Y Lee, WE Holland,D James, PF. Crystal nucleation in P2O5-doped lithium disilicate glasses. J Mater Sci 1999; 34: (19) Deubener J, Brückner R. Influence of nucleation and crystallisation on the rheological properties of lithium disilicate melt. J Non Cryst Solids 1997; 209: (20) Hägg G. Allmän och oorganisk kemi. 7:e uppl. Stockholm: Almqvist & Wiksell Förlags AB; (21) Ivoclar Vivadent. IPS e.max Press Bruksanvisning (22) Ivoclar Vivadent. IPS Empress TM 2 Bruksanvisning (23) International Standards Organisation. ISO 6872:2011. Dentistry - Ceramic materials Geneva, Switzerland: European Committee for standardization; (24) Temenoff J.S MAG. Biomaterials The intersection of biology and materials science. New Jersey: Pearson Prentice Hall; (25) Luthy H, Filser F, Loeffel O, Schumacher M, Gauckler LJ, Hammerle CH. Strength and reliability of four-unit all-ceramic posterior bridges. Dent Mater 2005; 21: (26) Plengsombut K, Brewer JD, Monaco Jr EA, Davis EL. Effect of two connector designs on the fracture resistance of all-ceramic core materials for fixed dental prostheses. J Prosthet Dent 2009; 101: (27) Denry IL, Holloway JA. Effect of post-processing heat treatment on the fracture strength of a heat-pressed dental ceramic. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 2004; 68: (28) Ritter JE. Predicting lifetimes of materials and material structures. Dent Mater 1995; 11:

29 Slutord Vi vill tacka följande: Vår handledare Odont.mag./tandtekniker Zdravko Bahat Odont.kand./tandtekniker Ewa Linderoth Docent/övertandläkare Per Vult von Steyern Odont.dr./tandtekniker Evaggelia Papia Odont.mag./tandtekniker Camilla Johansson Odont.mag./tandtekniker Lars Olsson Ingenjör Håkan Fransson Docent Lars-Fride Olsson Fil.dr./forskningsingenjör Peter Falkman Product Manager Christer Harding, Ivoclar Vivadent Product Manager Pelle Von Wowern, Ivoclar Vivadent Vaktmästeriet OD samt kurskamrater, familjer och vänner. 28

30 29

31 Materiallista Nr Material/apparatur Produktnamn Tillverkare Land Batch/lot-nr a Rundstav PMMA Acrylic Round Rods, Ø 4mm Gammacril Italien b Bandsåg Profiline BS-10SA Rexon Taichung, Taiwan c Digitalt skjutmått Digital Calliper 150 Velleman Gavere, Belgien d Metallsvarv Celtic Sandvik Sandviken, e Svarvstål Hårdmetall Coromant Sverige f Lab-Putty Lab-Putty Colténe Altstätten, Schweiz Lot E99357 g Lab-Putty Lab-Putty Hardener Colténe Altstätten, Schweiz Lot F32379 IPS e.max Investment Ivoclar Schaan, h Kyvettsystem 200g ring system Vivadent Liechtenstein i Gjutledare Deton Ø 3,0 mm YETI Dental Engen, Tyskland j El-vaxinstrument Ultra-Waxer KerrLab Orange,CA, USA k Inbäddningsmassa IPS PressVest Speed Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein Lot SL3057, SL3037 l Inbäddningsvätska IPS PressVest Speed Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein Lot SL3031 m Vakuumblandare Multivac AP1 Degussa Dental Pforzheim, Tyskland n Vibratorbord KV-36 Wassermann Dental Hamburg, Tyskland o Urbränningsugn Controller P-320 Nabertherm Lilienthal, Tyskland p Presskolv IPS e.max Alox Plunger Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein Presspuckar L HT IPS e.max Ingots L HT Ivoclar Schaan, q A2 A2 Vivadent Liechtenstein Lot S20577 r Brännbricka IPS UniTray Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein IPS e.max Alox Plunger Ivoclar Schaan, s Alox-kolv separator Separator Vivadent Liechtenstein Lot H30279 t Pressugn Programat EP 5000 Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein u Ugnskalibrering AutoTemp. checking set Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein Ref v Glaspärlor Rolloblast 50 µm Renfert Hilzingen, Tyskland w Sandbläster Basic Classic C04155 Renfert Hilzingen, Tyskland IPS e.max Press Invex Ivoclar Schaan, x Invex liquid Vivadent Liechtenstein Lot PL0251 y Ultraljudsbad BioSonic UC100XD Colténe Whaledent Ohio, USA z Aluminiumoxid Cobra Aluoxyd 110 µm Renfert Hilzingen, Tyskland Nr aa Diamont disk HP Edenta Au, Schweiz KaVo Biberach, bb Handstycke Typ 4941 Everest Tyskland 30

32 cc Diamanthjul CeraPro, HP Edenta Au, Schweiz dd Ångbläster ElMasteam ES3 Elma Singen,Tyskland ee Brännbricka honey-comb brännbricka Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein ff Brännpasta IPS Object fix putty Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein gg Universaltestmaskin Instron 4465 Instron Coporation Canton,MA, USA hh Draget trådmaterial Remanit Ø1,5mm, Hart Dentaurum GmbH & Co Ispringen, Tyskland ii Statistiskt mjukvara IBM SPSS Statistics, V21 SPSS Inc Chicago,IL, USA jj HF-etsgel IPS Ceramic etching gel Ivoclar Vivadent Schaan, Liechtenstein Mölndal, kk Neutraliseringspulver Bikarbonat Dr. Oetker Sverige Oberkochen, ll E-SEM EVO LS 10 Zeiss Tyskland Lot S

33 Bilaga 1 Tabell Ia. Presschema med cykelordning Tid/dag Muffel Moment Muffel Moment Muffel Moment K Inbäddning ,3,5 IBM stelning Urbränning FK Inbäddning ,3,5 IBM stelning Pressning Urbränning FKP Inbäddning ,3,5 IBM stelning K Inbäddning Pressning Urbränning ,4 IBM stelning Urbränning FK Inbäddning Pressning ,4 IBM stelning Pressning Urbränning FKP Inbäddning ,4 IBM stelning Pressning Urbränning Pressning Dagligt presschema. Under dag 1 skedde första och andra pressningen för varje grupp. Dag 2 skedde tredje och fjärde pressningen för varje grupp. Dag 3 skedde femte pressningen för varje grupp. Tabell Ib. Stain- och Tabell Ic. Glazebränning karaktäriseringsbränning Bränning Grupp Provkropp 1 Kontroll FK FKP Bränning Grupp Provkropp 1 Kontroll FK FKP

34 Bilaga 2 350,00 300,00 Newton 250,00 200,00 150,00 K 1 K 2 K 3 K 4 K 5 Grupp K FK 1 FK 2 FK 3 FK 4 FK 5 Pressning och Grupp Figur II. Böjhållfasthetsvärde inom varje pressning och boxplot för varje grupp. Grupp FK FKP 1 FKP 2 FKP 3 FKP 4 FKP 5 Grupp FKP

35 1