Kristallstruktur och böjhållfasthet hos högtranslucenta Y-TZP efter artificiellt åldrande

Kristallstruktur och böjhållfasthet hos högtranslucenta Y-TZP efter artificiellt åldrande Maria Vemmenby Handledare: Zdravko Bahat Examensarbete (15 hp) Tandteknikerprogrammet Maj, 2015 Malmö högskola Odontologiska fakulteten 205 06 Malmö

Sammanfattning Syfte Syftet med studien är att få fram information om hur kristallstrukturen i högtranslucent Y- TZP påverkas av åldrande i vatten vid låga temperaturer jämfört med ett traditionellt Y-TZP material och hur det i sin tur påverkar böjhållfastheten. Material och metod 16 provkroppar skapades i två högtranslucenta Y-TZP-material samt åtta provkroppar i ett traditionellt Y-TZP-material. Provkropparna utformades enligt ISO-standard:6872, med måtten 20x4x2 mm och en avfasning på 45 o på långsidorna. Provkropparna genomgick en termocykling på 10 000 cykler vid 5 C ±2 o C respektive 55 C ±2 o C. Därefter utsattes provkropparna för ett 3-punktböjhållfasthetstest och en röntgendiffraktion (XRD) för att undersöka skillnaderna i övergången från tetragonal till monoklin fas. Resultat Resultatet visade att det finns en signifikant skillnad (p = 0,000) i böjhållfastheten mellan grupperna. Resultaten från röntgendiffraktionen visade på att ingen signifikant skillnad (p = 0,260) fanns mellan grupperna. Inget statistiskt signifikant samband (p = 0,285) kunde ses mellan ökad monoklin fas och minskad böjhållfasthet. Slutsats Böjhållfasthet hos högtranslucent Y-TZP-material påverkas mer av ett termocykliskt åldrande i vatten jämfört med ett traditionellt Y-TZP-material. Efter termocykliskt åldrande i vatten, kan monoklin kristallstruktur i högtranslucent T-TZP och traditionell Y-TZP påvisas. Det fanns inget statistiskt signifikant samband mellan minskad böjhållfasthet och ökad mängd monoklin fas. 2

Innehållsförteckning Inledning... 6 Syfte... 8 Frågeställning... 8 Hypotes... 8 Material och metod... 10 Framställning av provkroppar... 10 Åldrande av provkropparna... 11 3-punktsböjhållfasthetstest... 11 Röntgendiffraktion (XRD)... 11 Statistiska metoder... 12 Resultat... 14 Diskussion... 16 Slutsats... 20 Referenser... 22 Slutord... 24 Bilaga 1 Tabell 1. I studien använda material och apparatur Bilaga 2 Tabell 1. Fabrikantens produktspecifikation Zenostar Tabell 2. Fabrikantens produktspecifikationer Z-CAD Tabell 3. Fabrikantens produktspecifikationer Everest ZS 4

Inledning Tekniken inom Computer Aided Design/Computer Aided Manufacturing (CAD/CAM) har under de senaste åren genomgått en stor utveckling. Det har i sin tur underlättat framställningen av yttria-stabiliserad tetragonal zirkonia polykristallin baserade (Y-TZP) ersättningar, vilket har bidragit till den ökade användningen av Y-TZP inom odontologin (1). Fördelen med framställning med CAD/CAM är att processen är effektiv, då tiden för framställning går att minska samt möjligheten att fräsa även på natten. Det ger även en god passform och därmed hög kvalitet på den slutgiltiga produkten med en estimerad lång livslängd, vilket ger en bättre produkt för patienten (2). Framställningsmetoden underlättar även arbetsmiljön för tandteknikern. Genom intraoral scanning av patientens munhåla kan till exempel modelltillverkning med gips undvikas, vilket tar bort ett riskmoment för tandteknikern, då gips är skadligt vid inandning. Genom att fräsa fram ersättningar undviks hantering av skadliga inbäddningsmassor samt att efterbearbetning minskar, det blir mindre slipning som kan orsaka förslitnings- och vibrationsskador samt mindre slipdamm som kan orsaka skador på luftvägarna. Det kan även bli en snabbare arbetsgång vilket kan leda till en kortare behandlingsperiod för patienten (3). Zirkonia är ett material som blir ett allt populärare val för dentala ersättningar, tack vare materialets fördelar vad gäller estetik, biokompatibilitet och låg plackretention (4). Ytterligare en egenskap som gör zirkonia populär inom dentala ersättningar är att materialet i förhållande till övriga keramer har hög böjhållfasthet och sprickhämmande egenskaper som höjer dess böjhållfasthet (5). Denna sprickhämmande egenskap kommer av den transformationshärdning som materialet kan genomgå (4). Tillgången av råmaterialet zirkonium är ca 0,02 % av jordskorpan (6). Materialet förekommer i tre olika faser beroende på temperaturen. Vid rumstemperatur har den en monoklin kristallstruktur, från 1170 o C intar den en tetragonal kristallstruktur och från 2370 o C upp till smältpunkten intar den en kubisk kristallstruktur (7-9) (figur 1). Figur 1. Monoklin, tetragonal och kubisk kristallstruktur. 6

Den tetragonala kristallstrukturen kan bevaras i en metastabil tetragonal fas vid rumstemperatur, vilket är nödvändigt vid användning av zirkoniumdioxid i dentala material. När materialet övergår från tetragonal till monoklin fas ökar kornen i volym och det uppstår sprickor. Det innebär att materialet riskerar att spontanfrakturera. Volymexpansion kan användas till fördel för materialet om materialet kan bevaras i en metastabil tetragonal fas. Det görs genom att tillsätta stabiliserande oxider, så som CaO, MgO, Y 2 O 3 eller CeO 2. Inom dentala material är det vanligen gjort med 3 mol% yttria (Y 2 O 3 ) (4, 7). Fördelen med att bevara Y-TZP i den tetragonala fasen är materialets förmåga till transformationshärdning; det vill säga att kunna gå från tetragonal till monoklin fas (t-m). Transformation tenderar att ske i områden av koncentrerad spänning, i synnerhet vid defekter och sprickor vid ytan eller inom materialet (7). När Y-TZP utsätts för belastning omvandlas kornen från tetragonala till monoklina, vilket tillfälligt stärker materialet. Detta på grund av den volymexpansion på cirka 3-5% som sker i kornen. Expansion begränsas sedan av omgivande material vilket resulterar i att en spänning uppstår som därmed hindrar sprickbildningens fortgång (4, 6, 7). Ett problem med Y-TZP är åldrande av materialet, low temperature degradation (LTD). Definitionen av LTD är en process där spontan t-m-transformation sker över lång tid vid låga temperaturer, när t-m-transformationen inte är utlöst av lokal spänning producerad vid spetsen av en spricka (6). Y-TZP är framförallt benägen till LTD vid närvaro av vatten (6, 10, 11). Transformationen av polykristallina keramer sker genom en nucleation och tillväxtprocess som vanligen börjar vid ytan (11). Det finns två olika teorier för att förklara LTD i närvaro av vatten. Den första bygger på bildandet av zirkoniumhydroxider vid ytan, på grund av absorption av vatten, vilket resulterar i spänningar i materialet och leder till en t-m transformation. Den andra är att det bildas yttriumhydroxider från reaktionen mellan vatten och yttrium som utarmar stabilisatorn vilket leder till fasomvandling (12). Materialet kan enbart genomgå transformationen en gång och därmed blir materialet svagare över tid. Detta innebär att när materialet övergått från tetragonal till monoklin fas förblir det i den monoklina fasen och materialet blir av med fördelen med t-m-transformationen. När transformationen förekommer över stora delar av materialytan skapas det tryckspänning på grannkornen till de redan omvandlade kornen vilket leder till ökad sprickbildning och spricktillväxt. Dessa mikrosprickor ger i sin tur vatten en möjlighet att ta sig djupare in i materialet och risken för åldrande ökar (10). Länge användes Y-TZP främst för underkonstruktioner då Y-TZP har ett vitt nästintill opakt utseende (13). Detta kan förbättras genom porslinskiktning av materialet för att uppnå en högre estetik. Problemet med det var tendensen till chip-off-fraktur, en fraktur där ytporslinet släpper från underkonstruktionen (14, 15). Translucensen i ett material beror på mängd ljus som absorberas, sprids, transmitteras och reflekteras. En betydande faktor är spridning av ljuset i och mellan kornen. Storleken på partiklarna i materialet jämfört med våglängden på det infallande ljuset avgör hur lätt det är för ljuset att ta sig igenom materialet och därmed hur translucent ett material uppfattas. För att uppnå en hög translucens ska ljusvågornas frekvens vara större än materialets kornstorlek (16). Genom att tillsätta olika ämnen kan ett keramiskt material stärkas, detta medför dock att translucensen reduceras eftersom materialet får olika brytningsindex och inhomogeniteter av kristallerna. Eftersom Y-TZP är polykristallint kommer det mesta av ljuset som kommer in i materialet spridas intensivt och därmed reflekteras diffust, vilket ger ett opakt utseende (17). Det utvecklades högtranslucenta Y-TZP-materialen där en del tillverkningsparametrar 7

reglerades för att öka materialets translucens. Dessa parametrar var mängden och typen av tillsatta ämnen, sintringstemperaturen, det atmosfäriska förhållandet under sintringsprocessen och hur uppvärmningen går till. I synnerhet är den slutliga temperaturen i sintringsprocessen och uppvärmningsmetoden direkt påverkande på materialets densitet, porositeter och kornstorlek (16, 17). I kombination med möjligheterna tillgängliga idag vad gäller infärgning innan sintring samt målningsteknik efter sintring ökar estetiken för Y-TZP. Enligt Shah et al (13) kan dessa infärgningar påverka materialet negativt. Om oxiderna lägger sig på ett ogynnsamt sätt i korngränserna kan det störa kristallstrukturen, vilket kan orsaka reducerad böjhållfastheten estetik och translucens. I takt med att monolitiska kronor blir ett vanligare val som ersättning blir de högtranslucenta Y-TZP materialen ett allt vanligare materialval för tandersättningar. Genom att använda sig av en monolitisk krona kan problemet med chip-off-frakturer vid porslinsskiktad Y-TZP undvikas (14, 15). Vid tillverkning av högtranslucent Y-TZP tillsätter de olika fabrikanterna olika tillsatsämnen och ändrar olika mycket på tillverkningsparametrarna för att få ett mer translucent material. Detta innebär att de hållfasthetstester som gjorts på högtranslucent Y-TZP inte går att överföra på alla högtranslucent Y-TZP, då sammansättningen inte blir exakt lika i de olika fabrikaten. En del studier har gjorts om hållfastheten på högtranslucenta Y-TZP material efter en hydrotermisk åldrande (åldrande vid hög fuktighet och höga temperaturer), vanligen med åldrande i autoklav (9, 18, 19). För att få förhållanden som mer efterliknar dem i munhålan kan istället en termocykling utföras. Det görs då i bad med avjoniserat vatten vid temperaturerna 5 o och 55 o. Det innebär att den korrekta definitionen av hydrotermiskt åldrande frångås. Syfte Syftet med studien är att få fram information om hur kristallstrukturen i högtranslucent Y- TZP påverkas av åldrande i vatten vid låga temperaturer jämfört med ett traditionellt Y-TZP material och hur det i sin tur påverkar böjhållfastheten. Frågeställning Hur påverkar åldrande i vatten vid låga temperaturer kristallstrukturen i två olika högtranslucenta Y-TZP material och hur påverkar det i sin tur böjhållfastheten, jämfört med hur det påverkar ett traditionellt Y-TZP material? Hypotes Där kommer inte att vara någon skillnad i kristallstrukturen hos de högtranslucenta Y-TZPmaterialen, monoklin kristallstruktur. De kommer inte ha en lägre böjhållfasthet jämfört med det traditionella Y-TZP-materialet. Mellan de högtranslucenta Y-TZP-materialen förväntas ingen skillnad i böjhållfastheten mellan de olika fabrikaten. Det kommer inte finnas ett signifikant samband mellan minskad böjhållfasthet och ökad mängd monoklin fas i materialen. 8

2 mm Material och metod Framställning av provkroppar Genom 3D-programmet Autodesk 123d-design (a) skapades en förlaga till provkropparna enligt ISO:6872 (20); L 20 mm, B 4 mm, H 2 mm ±0,2 mm med en 45 o avfasning på kanterna av provkroppens långsidor (figur 2). 45o 0,9-0,15 mm 20 mm 4 mm Figur 2. Provkroppsdesign Filen överfördes till CAD-programmet hyperdent (b) på fräscentrat Openmill. Mjukvara tog hänsyn till krympningsfaktorn för de olika diskarna. De digitala provkropparna placerades ut på disken i CAD-programmet (b) och därefter placerades 6 konnektorer med en dimension på 2 mm ut på långsidan av provkropparna. De olika diskarna placerades i en röderstec (c) fräs som fräste fram provkropparna med två olika fräsar; 2x20 mm (d) och 1x16 mm (e). Totalt framställdes 16 provkroppar ur två olika diskar. Av dessa frästes åtta stycken ut ur Zenostar (w) och 8 stycken ut ur Z-CAD (v). Provkropparna kapades från diskarna och material från konnektorerna togs bort från provkropparna med ett handstycke (k) med en hastighet på 10 000 varv/min med ett jämt och lätt tryck, som avverkningsverktyg användes diamantfräs (i) och gummihjul (j). Åtta stycken provkroppar kapades fram ur materialet Everest ZS 42/20-block (u), vilket utgjorde kontrollgrupp. Provkropparna kapades med hjälp av en IsoMet low speed saw (f) med vatten avkylning. De kapades i måtten L 25 mm H 5,1 mm B 2,6 mm för att kompensera krympningen som sker vid sintring. Därefter lämnades provkropparna att torka innan sintring i 24 timmar. För gruppindelning se tabell 1. Tabell 1. Gruppindelning Material Fabrikant Förkortning Antal provkroppar Zenostar Wieland Dental+Technik GmbH & Co. KG, Pforzheim, Tyskland ZS 8 Z-CAD Metoxit AG, Thayngen, Switzerland ZC 8 Everest * Kaltenbach & Voigt GmbH, Tyskland ZE 8 *Kontrollgrupp Provkropparna sintrades enligt de olika fabrikanternas anvisningar (21, 22). De 16 högtranslucenta provkropparna som tillverkats på fräscentrat sintrades i en HT Speed sintringsugn (k) hos Expodent AB och kontrollgruppen sintrades i en KaVo Everest Therm sintringsugn (l) vid Malmö Högskola. Provkropparna som sintrades i en HT Speed sintringsugn (k) placerades på ett brännbord med lock under sintringen enligt fabrikantens anvisningar och provkropparna som sintrades i KaVo Everest therm (l) sintrades på 10

brännbord med tillhörande sand enligt fabrikantens anvisningar. Efter sintring kontrollerades måtten på alla provkropparna med ett digitalt skjutmått (m). Korrigeringar av måtten på kontrollgruppen gjordes med en planslip (g). Det gjordes även en avfasning av långsidorna, på 45 o, genom att ett drag gjordes på sandpapper (x) per långsida på respektive provkropp. På de övriga provkropparna som framställas genom fräsning var denna avfasning redan utförd. Efter sintring förvarades provkropparna torrt i förslutna påsar. Denna förvaring skedde mellan alla följande steg: åldring av provkropparna, 3-punktsböjhållfasthetstest och röntgendiffraktion. Åldrande av provkropparna För att simulera ett åldrande av materialen fick samtliga provkroppar genomgå en termocykling (n), temperatur och en cykels längde baserades på tidigare studier där en termocykling genomförts (9, 19), antalet cykler baserades i sin tur på tidsramen för föreliggande studie samt maskin tillgängligheten. Provkropparna genomgick 10 000 termocykler vilket motsvara 6,94 dagar. En cykel varade i 60 s, 20 s i varje bad och 10 s för förflyttning mellan varje bad, som var fyllda med avjoniserat vatten vid 5 C ±2 o C respektive 55 C ±2 o C. Efter termocykling kontrollerades alla provkroppar visuellt för att säkerställa att det inte uppstått synliga defekter. 3-punktsböjhållfasthetstest Därefter utsattes provkropparna för ett 3-punktsböjhållfasthetstest med hjälp av en Instron 4465 universaltestmaskin (o). Provkropparna placerades på stödjande valsar med ett avstånd på 16 mm från varandra, den kraftapplicerande valsen placerades centralt på provkropparna. Valsarna hade en diameter på 2,0 mm. Kraften applicerades med en hastighet på 0,255 mm/min tills ett brott uppstod och delade provkroppen i två eller flera delar. Brottvärdena registrerades av universaltestmaskinen (o) i Newton. För att fastställa brotthållfastheten gjordes uträkning enligt följande ekvation (20): σ = 3Pl 2wb! P l w b belastningen vid brott, i Newton testspannet, avståndet mellan de stödjande valsarna, i millimeter bredden av provkroppen, det vill säga dimensionen hos sidan i rät vinkel mot riktningen för den applicerade belastningen, i millimeter tjockleken av provkroppen, det vill säga dimensionen hos sidan parallell med riktningen för den pålagda lasten, i millimeter Röntgendiffraktion (XRD) För att undersöka kristallstrukturen i de olika grupperna gjordes en röntgendiffraktion (XRD) vid kemicentrum i Lund. För röntgendiffraktionen användes en STOE Stadi MP diffraktometer (p) i reflektionsläge med parametrarna, Cr Kα (40KV, 40mA) med en Ge monokromator (q) och en Mythen detektor (r) utförda från 25 o -40 o (2θ, 2therea) vid en step size på 0,9 o med en tid på 10 sekunder per step. Programmet svit WinXPow (s) användes för diffraktometerkontroll. Volymfraktionen monoklina fas beräknades med hjälp av Garvie och Nicholson metoden (23): 11

I! (111) + I! (111) X! = I! (111) + I! (111) + I! (101) där I t och I m representerar den integrerade intensiteten (ytan under topparna) av tetragonala (101) och monoklina (111) topparna och monoklina (111) topparna. Respektive värde återfinns vid topparna omkring 30, 31, and 28 (8, 24). Därefter placeras resultatet av föregående ekvation in i ekvationen (23): V! = 1.311X! 1 + 0.311X! Statistiska metoder Resultaten från böjhållfasthetstesten analyserades i statistikprogrammet SPSS (t) med hjälp av one-way ANOVA, Tukey s test med en signifikansnivå på α = 0,05. Resultaten från röntgendiffraktionen analyserades även de med hjälp av one-way ANOVA, Tukey s test med en signifikansnivå på α = 0,05. Därefter gjordes Pearson s korrelationstest med en signifikansnivå på α = 0,05. 12

Resultat Resultatet i föreliggande studie visar att det finns en signifikant skillnaden (p = 0,000) i böjhållfastheten mellan grupperna. Kontrollgruppen ZE fick högst värden, där vissa provkroppar fick värden över fabikantens produktspecifikation. (bilaga 2, tabell 1, 2 och 3). Tabell 2. Böjhållfasthetsvärden (MPa) Grupper Antal (n) Medelvärde (MPa) Standardavvikelse SD Minimum (MPa) Maximum (MPa) ZS 8 502,1 42,9 435,9 565,5 ZC 8 747,8 113,2 621,4 955,7 ZE 8 1 279,5 121,4 1 078,9 1 487,6 Resultaten från röntgendiffraktionen visar att det inte finns en signifikant skillnad (p = 0,260) mellan grupperna vad gäller volymfraktionen monoklin fas. Tabell 3. Volymfraktionen monoklin fas Grupper Antal Medelvärde Standardavvikelse Minimum Maximum (n) volymfraktion SD volymfraktion volymfraktion ZS 8 0,02656 0,00128 0,01904 0,02255 ZC 8 0,02295 0,00217 0,02092 0,02772 ZE 8 0,02012 0,07669 0,02843 0,03212 Den grupp som innehåller störst mängd monoklin fas, även om inte signifikant större, är gruppen ZE vilket även är den grupp som hade högst värden vid böjhållfasthet, däremot är spridningen av resultaten för volymfraktionen monoklin fas störst i den gruppen. Gruppen med lägst värden i böjhållfasthet, grupp ZS, har minst mängd monoklin fas, däremot är spridningen av resultaten för volymfraktionen lägre i denna grupp. Figur 3. Spridningsdiagram över korrelationen mellan böjhållfasthet och den monoklina volymfraktionen 14

Resultaten av Pearson s korrelationstest visade inte på någon signifikant korrelation (p = 0,285) mellan mängden monoklin fas och minskad böjhållfasthet. I spridningsdiagrammet (figur 3) syns spridningen av resultaten. 15

Diskussion Mellan de högtranslucenta Y-TZP-materialen förväntades inga signifikanta skillnader mellan de olika fabrikaten för böjhållfastheten. Vad gäller volymfraktionen monoklin fas upptäcktes en viss mängd monoklin fas i de högtranslucenta Y-TZP-materialen. Mängden var dock väldigt liten i förhållande till den tetragonala fasen. Att kontrollgruppen uppvisade större mängd monoklin fas än de frästa provkropparna kan vara en effekt av framställningsmetoden för kontrollgruppen. På grund av svårigheter med tillgängligheten av maskinutrustningen framställdes provkropparna i materialet Everest ZS inte helt enligt fabrikantens anvisningar. En framställningsmetod där provkropparna kapades fram valdes. Framställningsmetod är inte enligt fabrikantens anvisningar vilket kan påverkat resultaten. Framförallt den slipning efter sintring som kontrollgruppen genomgick kan ha triggat en större fasomvandling i dessa provkroppar. När föreliggande studie utfördes fanns inte ett ofärgat alternativ att tillgå från den ena av fabrikanterna av högtranslucent Y-TZP. I ett försök att få material med liknande förutsättningar valdes infärgade diskar till båda de högtranslucenta Y-TZP-materialen. Vid valet av de olika färgerna var kriterierna att färgerna skulle vara så lika varandra som möjligt. Det går inte att vara helt säker på att innehållen i materialen var likvärdigt mellan de två olika materialen då fabrikanterna inte specificerat vilka oxider som tillsatts för att uppnå respektive färg, vilket kan påverka resultaten för de olika fabrikaten. Som nämnts tidigare kan oxider för infärgning påverka materialet negativt genom att störa kristallstrukturen (13). Under uppstarten av termocyklingen uppstod en del bekymmer med temperaturhållningen i baden samt att korgarna behövdes bytas ut på grund av svårigheter för maskinen att rotera korrekt. Det ledde till ett uppehåll i termocyklingen efter 270 cykler för utbyte av korgarna samt kontroll av maskininställningarna. Uppehållet varade ett par minuter och under uppehållet förvarades provkropparna utanför baden. Detta borde inte ha påverkat provkropparna nämnvärt. Vid framställning av monolitiska ersättningar i högtranslucent Y-TZP kan en efterbehandling ske i form av en polering, för att skapa en yta som är vänligare mot antagonisterna och emaljen i patientens mun. Det valdes bort i föreliggande studie då poleringen kan påverka materialet och medföra att en fasomvandling sker. Syftet med studien var att undersöka hur det hydrotermiska åldrandet påverkade materialet och därmed uteslöts all annan påverkan på materialet. Däremot borde en glansbränning ha gjorts på provkropparna, detta gjordes inte heller i föreliggande studie. En glansbränning hade varit en korrekt behandling då ersättningarna i högtranslucent Y-TZP aldrig används för dentala ersättningar utan en form av efterbehandling. En effekt av termocyklingen var att provkropparna blev missfärgade, troligen en påverkan från materialet i metallkorgarna som användes att förvara provkropparna i under termocyklingen (figur 4). Det går att se provkropparnas originalfärg som ljusare partier där den tandtråd som höll provkropparna på plats i metallkorgarna har legat emot provkroppen. Resterande delar av provkroppen har fått missfärgning. Frågan är hur detta kan ha inverkat på de olika materialen. En annan intressant fråga är varför denna missfärgning uppstod då keramer överlag är motståndskraftiga mot missfärgningar. Det skulle kunna vara en effekt av den uteblivna ytbehandlingen, polering alternativt glansbränning. 16

Figur 4. Provkroppar, missfärgning Den använda ISO-standarden rekommenderar att ett 4-punktsböjhållfasthetstest används vid böjhållfasthet. Däremot användes i majoritet ett 3-punktsböjhållfasthetstest i tidigare studier samt att materialtillverkarna använt 3-punktsböjhållfasthetstest i sina tester av materialen. Valet blev därmed att utföra ett 3-punktsböjhållfasthetstest. Vid valet mellan 3- punktsböjhållfasthetstest och 4-punktsböjhållfasthetstest är att det generellt sett krävs mer kraft för att uppnå fraktur vid ett 3-punktsböjhållfasthetstest. Vid ett 3- punktsböjhållfasthetstest placeras belastningen på en mindre area av materialet och sannolikheten att eventuella defekter ligger inom belastningsarean minskar, jämfört med ett 4-punktsböjhållfasthetstest där arean som utsätts för belastning är betydligt större. Detta kan ge ett lägre brottvärde då det inom denna area kan finnas fler defekter som ökat risken för sprickbildning och propagering. Enligt fabrikanternas produktspecifikationer har materialen ganska lika värden vid 3- punktsböjhållfasthetstest. Gruppen ZS med 1200 MPa ± 200, gruppen ZC med 1000 MPa samt gruppen ZE med 1200 MPa (bilaga 2, tabell 1, 3 och 5). Det innebär att gruppen ZE fick bra resultat även efter åldrandet. Däremot fick gruppen ZS en nedgång i böjhållfasthet i förhållande till fabrikantens resultat, även gruppen ZC fick ett försämrat resultat efter åldrandet. Genom att en grovscanning gjordes av en provkropp vid röntgendiffraktionen kunde de exakta parametrarna som behövdes för att få fram önskad data vid röntgen fastställas och därmed kunde överflödig data undvikas och testet blev tidsoptimerat. I samråd med Sven Lidin (professor i Oorganisk Kemi, Lunds Universitet), tidigare studier (4, 8, 24) och resultaten från grovscanning beslutades därefter att använda parametrarna 25 o - 40 o (2θ/2therea) vid en step size på 0,9 o med en tid på 10 sekunder per step. En möjlig orsak till att endast en liten mängd monoklin fas kunde upptäckas jämfört med tidigare studier (6, 9, 18) kan vara valet att termocykla provkropparna istället för att autoklavera dem, för att få förhållanden som mer efterliknar den orala miljön. I tidigare studier där provkropparna förvarats i destillerat vatten vid låga temperaturer har provkropparna förvarats över en längre period, till exempel Borchers et al (9) som förvarade provkroppar i 36 o destillerat vatten i 200 dagar. Tiden för termocyklingen förlängdes så mycket som möjligt inom tidsramen för föreliggande studie, en längre termocykling hade kunnat innebära att en större fasomvandling kunde utlösts och att en större mängd monoklin fas hade upptäckts. Provkropparna kunde även ha förvarats i vatten under en längre period för att utlösa en större fasomvandling. Resultatet i föreliggande studie visar att det inte fanns ett signifikant samband mellan minskad böjhållfasthet och ökad mängden monoklin fas vid den statistiska analysen. Det gick däremot att se ett positivt samband i spridningsdiagrammet, om än inte statistiskt signifikant. Det ger en antydan om att fler provkroppar kunde inneburit att en signifikant skillnad kunde ha uppnåtts. Därmed kan hypotesen, att de högtranslucenta Y-TZP-materialen inte kommer att ha en förändrad kristallstruktur, det vill säga monoklin kristallstruktur, förkastas. 17

Hypotesen att de inte kommer ha en lägre böjhållfasthet jämfört med det traditionella Y-TZPmaterialet, kan förkastas. Det går även att förkasta hypotesen om att det inte förväntas vara någon skillnad mellan de högtranslucenta Y-TZP-materialens böjhållfasthet. Däremot bekräftas hypotesen att det inte finns ett signifikant samband mellan minskad böjhållfasthet och ökad mängd monoklin fas i materialen. För framtida forskning finns det ett behov av att göra kliniska studier på inverkan av LTD på högtranslucenta Y-TZP-ersättningar för att kunna få en korrekt uppfattning om hur materialet påverkas. Med begränsningarna i en in vitro-studie om hur materialet påverkas vid ett simulerat åldrande kan resultatet inte vara helt likvärdigt med den kliniska verkligheten. 18

Slutsats Inom ramen för föreliggande studie, med reservation för dess begränsningar, kan följande slutsatser dras: Böjhållfasthet hos högtranslucent Y-TZP-material påverkas mer av ett termocykliskt åldrande i vatten jämfört med ett traditionellt Y-TZP-material. Efter termocykliskt åldrande i vatten, kan monoklin kristallstruktur i högtranslucent Y-TZP och traditionell Y-TZP påvisas. Det fanns inget statistiskt signifikant samband mellan minskad böjhållfasthet och ökad mängd monoklin fas. 20

Referenser 1. Strub JR, Rekow ED, Witkowski S. Computer-aided design and fabrication of dental restorations: Current systems and future possibilities. J Am Dent Assoc. 2006; 137: 1289-1296. 2. Miyazaki T, Hotta Y, Kunii J, Kuriyama S, Tamaki Y. A review of dental CAD/CAM: current status and future perspectives from 20 years of experience. Dent Mater J. 2009; 28: 44-56. 3. Beuer F, Schweiger J, Edelhoff D. Digital dentistry: an overview of recent developments for CAD/CAM generated restorations. Br Dent J. 2008; 204: 505-511. 4. Siarampi E, Kontonasaki E, Andrikopoulos KS, Kantiranis N, Voyiatzis GA, Zorba T et al. Effect of in vitro aging on the flexural strength and probability to fracture of Y-TZP zirconia ceramics for all-ceramic restorations. Dent Mater. 2014; 12: 306-316. 5. Denry I, Kelly JR. State of the art of zirconia for dental applications. Dent Mater. 2008; 24: 299-307. 6. Lughi V, Sergo V. Low temperature degradation -aging- of zirconia: A critical review of the relevant aspects in dentistry. Dent Mater. 2010; 26: 807-820. 7. Kohorst P, Borchers L, Strempel J, Stiesch M, Hassel T, Bach F et al. Low-temperature degradation of different zirconia ceramics for dental applications. Acta Biomaterialia. 2012; 8: 1213-1220. 8. Egilmez F, Ergun G, Cekic-Nagas I, Vallittu PK, Lassila LVJ. Factors affecting the mechanical behavior of Y-TZP. J Mech Behav Biomed Mater. 2014; 37: 78-87. 9. Borchers L, Stiesch M, Bach F, Buhl J, Hübsch C, Kellner T et al. Influence of hydrothermal and mechanical conditions on the strength of zirconia. Acta Biomaterialia. 2010; 6: 4547-4552. 10. Chevalier J. What future for zirconia as a biomaterial? Biomaterials. 2006; 27: 535-543. 11. Chevalier J, Gremillard L, Virkar AV, Clarke DR. The Tetragonal-Monoclinic Transformation in Zirconia: Lessons Learned and Future Trends. J Am Ceram Soc. 2009; 92: 1901-1920. 12. Papanagiotou HP, Morgano SM, Giordano RA, Pober R. In vitro evaluation of lowtemperature aging effects and finishing procedures on the flexural strength and structural stability of Y-TZP dental ceramics. J Prosthet Dent. 2006; 96: 154-164. 13. Shah K, Holloway JA, Denry IL. Effect of coloring with various metal oxides on the microstructure, color, and flexural strength of 3Y-TZP. J Biomed Mater Res B Appl Biomater. 2008; 87: 329-337. 14. Al-Amleh B, Lyond K, Swain M. Clinical trials in zirconia: a systematic review. J Oral Rehabil. 2010; 37: 641-652. 22

15. Conrad HJ, Seong W, Pesun IJ. Current ceramic materials and systems with clinical recommendations: A systematic review. J Prosthet Dent. 2007; 98: 389-404. 16. Kim MJ, Ahn JS, Kim JH, Kim HY, Kim WC. Effects of the sintering conditions of dental zirconia ceramics on the grain size and translucency. J Adv Prosthodont. 2013; 5: 161-166. 17. Jiang L, Liao Y, Wan Q, Li W. Effects of sintering temperature and particle size on the translucency of zirconium dioxide dental ceramic. J Mater Sci Mater Med. 2011; 22: 2429-2435. 18. Flinn BD, Raigrodski AJ, Singh A, Mancl LA. Effect of hydrothermal degradation on three types of zirconias for dental application. J Prosthet Dent. 2014; 6: 1377 1384. 19. Johansson C, Kmet G, Rivera J, Larsson C, Vult Von Steyern P. Fracture strength of monolithic all-ceramic crowns made of high translucent yttrium oxide-stabilized zirconium dioxide compared to porcelain-veneered crowns and lithium disilicate crowns. Acta Odontol Scand. 2014; 72: 145-153. 20. International Organization of Standardization. (ed) ISO 6872 dentistry ceramic materials. Geneva: International Organization of Standardization; 2008. 23. Deville S, Gremillard L, Chevalier J, Fantozzi G. A critical comparison of methods for the determination of the aging sensitivity in biomedical grade yttria-stabilized zirconia. J Biomed Mater Res B Appl Biomater. 2005; 72: 239-245. 24. Sato H, Yamada K, Pezzotti G, Nawa M, Ban S. Mechanical properties of dental zirconia ceramics changed with sandblasting and heat treatment. Dent Mater J. 2008; 27: 408-414. Övriga referenser 21. Metoxit AG. Instruction for use Metoxit CAM-Blanks Z-CAD. Thayngen, Switzerland: Metoxit AG; 2010. 22. Wieland Dental+Technik GmbH & Co. KG. Instructions for use. Zenostar T/MO. Pforzheim, Tyskland: Wieland Dental+Technik GmbH & Co. KG; 2014. 23

Slutord Stort tack till Zdravko Bahat, Odont.mag/Tandtekniker, handledare, MAH Handledning under arbetet Evaggelia Papia, Dr.odont.vet/Tandtekniker, MAH Hjälp med termocykling, samt stöd under arbetets gång Camilla Johansson, Odont.mag/Tandtekniker, MAH Hjälp med maskinen för termocykling Hans-Ove Persson, Normedentia AB Sponsring av material Pelle von Wowern, Produktchef Ivoclar Vivadent Sponsring av material Thomas Holmström och övrig personal på M-TEC Hjälp med att fräsa provkroppar Paul Mark och Andreas Func, Expodent AB Hjälp att sintra delar av provkropparna Håkan Fransson, Ingenjör MAH Framställning av provkroppar samt hjälp med mätningar och tester Sven Lidin, Professor i Oorganisk Kemi, Lunds Universitet För stöd och hjälp med XRD Claes Jogréus, Professor/Universitetslektor, BTH För hjälp med statistik och uträkningar Övriga kollegiet på Tandteknikerutbildningen, MAH För stöd och feedback Studenter tandteknikerutbildningen K6 2015 Tack för att ni agerat bollplank Samt familj och vänner För stöd och korrekturläsning 24

Bilaga 1. Tabell 1. I studien använda material och apparatur Ref Apparatur/Material Batch Nr./Modell Tillverkare Stad/Land a Autodesk 123d-design Autodesk Inc. Göteborg, Sverige b hyperdent FOLLOW-ME! TECHNOLOGY GmbH München, Tyskland c röderstec Röders GmbH Soltau, Tyskland d Hårdmetallfräs 2x20 mm KARNASCH Professional Tools GmbH Heddesheim, Tyskland e Hårdmetallfräs 1x16 mm KARNASCH Professional Tools GmbH Heddesheim, Tyskland f IsoMet low speed saw 11-1280-250 Buehler, an ITW Company Lake Bluff, IL, USA g Phoenix 4000 494101400 Buehler, an ITW Company Lake Bluff, IL, USA h Handstycke, EWL typ SN01515 Kaltenbach & Voigt Tyskland 4941 GmbH (KaVo) i Diamantfräs Komet Dental Lemgo, Tyskland j Gummihjul Edenta Schweiz k HT Speed S/N: 48890 Mihm-Vogt Dental Gerätebau GmbH & Co. KG Baden- Württembeg, Tyskland l KaVo Everest therm 10024119 Kaltenbach & Voigt Tyskland GmbH (KaVo) m Digitalt skjutmått fixpoint Tyskland n Termocyklingsmaskin Specialtillverkad Malmö Högskola Malmö, Sverige o Universaltestmaskin Instron 4465 Instron Corporation Canton, MA USA p Stoe Stadi MP diffraktometer STOE & Cie GmbH Darmstadt, Tyskland q Ge monokromator STOE & Cie GmbH Darmstadt, Tyskland r Mythen detektor STOE & Cie GmbH Darmstadt, Tyskland s WinXPow STOE & Cie GmbH Darmstadt, Tyskland t IBM SPSS Stastistics 20 SPSS Inc. Chicago, IL, USA u Everest ZS-Blank 100924707 Kaltenbach & Voigt Tyskland (B42/20) GmbH (KaVo) v Z-CAD (Medium) HD99-10 C10 Metoxit AG Thayngen, Schweiz w Zenostar Zr Translucent (sun chroma) 20121204-26 Wieland Dental+Technik GmbH & Co. KG Pforzheim, Tyskland x Sandpapper grit 600 Buehler, an ITW Company Lake Bluff, IL, USA

Bilaga 2. Tabell 1. Fabrikantens produktspecifikation Zenostar Typical properties Color White / X-ray opaque and pre-shaded (sun and sun chroma) Density > 6.0 g/cm 3 Open porosity 0 % Vickers hardness 1300 HV10 Flexural strength 1200 MPa ± 200 E-modulus 210 GPa Fracture strength > 5 MPa * m 1/2 CTE (25-500 o C) 10.5 * 10-6 K -1 Composition Zirconium oxide (ZrO 2 + HfO 2 + Y 2 O 3 ) > 99.0 % Yttrium oxide (Y 2 O 3 ) > 4.5 6 % Hafnium oxide /HfO 2 ) 5.0 % Aluminium oxide (AL 2 O 3 ) + other oxides < 1.0 % Tabell 2. Fabrikantens produktspecifikationer Z-CAD Typical properties Color White, light, medium and intense Density 6.05 g/cm 3 Open porosity 0 % Vickers hardness 1200 Hv Flexural strength 1000 MPa E-modulus 200 GPa Fracture toughness K1c 8 MN/m 3/2 Thermal expansion (20-1000 C) 10 * 10-6 /K Composition Zirconium oxide (ZrO 2 ) 95 % Yttrium oxide (Y 2 O 3 ) 5 % Tabell 3. Fabrikantens produktspecifikationer Everest Typical properties Color White Density 3 g/cm 3 Flexural strength 1200 MPa E-modulus 210 GPa Fracture toughness K1c 8 MN/m 3/2

Malmö högskola Odontologiska fakulteten Maj 2015