Brottseghet hos högtranslucent yttriumoxidstabiliserad zirkoniumdioxid (Y-TZP) beroende på grundfärg

Brottseghet hos högtranslucent yttriumoxidstabiliserad zirkoniumdioxid (Y-TZP) beroende på grundfärg Johan Christensen Lars Ljungberg Handledare: Camilla Johansson odont.mag/tandtekniker Examensarbete (15 hp) Tandteknikerprogrammet Maj, 2014 Malmö högskola Odontologiska fakulteten 205 06 Malmö

1

Sammanfattning Grundinfärgat och infärgningsbart högtranslucent Y-TZP-material har blivit ett vanligt materialval för dentala tandersättningar. Färgningen av materialet, som normalt är elfenbensfärgat, sker med tillsatser av olika oxider. Syfte Syftet med föreliggande studie är att undersöka brottsegheten hos högtranslucent Y-TZP beroende på dess grundfärg och manuell infärgning. Material och Metod Nittiofem provkroppar (L:20 mm, B:4 mm x H:3mm) tillverkades i Y-TZP-materialen Zenostar och Zenotec. Dessa delades in i åtta grupper med 12 provkroppar i varje grupp beroende på vilken grundfärg provkropparna var tillverkade i. Provkropparna polerades och utsattes för termocykling. 3-punkts böjhållfasthetstest och uträkning av brottsegheten utfördes innan analys med one-way ANOVA, Tukey s test utfördes. Signifikansnivån sattes till α=0,05. Resultat Det högsta medelvärdet uppvisade den externa kontrollgruppen Bridge (BR) på 10,10 ± 0,83 MPa m 1/2. Den interna kontrollgruppen Pure (PR) uppvisade ett medelvärde på 9,47 ± 1,01 MPa m 1/2. Bland de infärgade uppvisade gruppen Pure infärgad (PI) högsta värde 9,56 ± 0,47 MPa m 1/2 och grupp Medium (ME) lägst 8,46 ± 0,97 MPa m 1/2. Den externa kontrollgruppen Bridge (BR) hade en signifikant högre brottseghet än de högtranslucenta grundfärgade grupperna Intense (IN), Medium (ME), Sun (SU) och Sun Chroma (SC). Slutsats Brottsegheten hos högtranslucent Y-TZP påverkas inte av grundfärg eller infärgning. Brottsegheten är högre hos ofärgat underkonstruktions-y-tzp-material jämfört med högtranslucent Y-TZP. 2

3

Innehållsförteckning Inledning.....6 Material och metod.10-15 Framställning av provkroppar..11 Termocykling..13 Brottseghetstest 13 Uträkning.15 Resultat...16-18 Brottseghet...16 Visuell kontroll av brottytan...18 Diskussion. 20-25 Slutsats.. 26 Referenser..28-30 Slutord... 32 Bilaga 1 Tabell 1. I studien använda material och apparatur Bilaga 2 Tabell 1. Fabrikantens produktspecifikation Zenostar Zr translucent Tabell 2. Fabrikantens produktspecifikation Zenotec ZR Bridge Bilaga 3 Komplett förteckning över mätvärde på samtliga provkroppar 4

5

Inledning På grund av den stora efterfrågan från tandvården på hållfasta och estetiska konstruktioner har yttriumoxidstabiliserad tetragonal polykristallin zirkoniumdioxid (Y-TZP) blivit allt vanligare (1). Y-TZP, med dess höga böjhållfasthet och sprickhämmande egenskaper som höjer brottsegheten, skiljer Y-TZP från övriga keramer (2). Sprickhämningen görs möjlig tack vare att materialets kristallstruktur kan fasomvandlas lokalt när det utsätts för de spänningar som sprickbildning innebär (2). För att tillgodose marknadens efterfrågan på estetiska material har man lyckats utveckla Y-TZP från ett nästintill opakt till ett alltmer translucent material. Denna utveckling har de senaste åren gått allt snabbare och nu finns det ett flertal högtranslucenta Y-TZP-material på marknaden, vilka möjliggör att fullanatomiska konstruktioner kan göras monolitiska i Y-TZP. Zirkoniumdioxid i dess rena grundform existerar i tre stabila kristallfaser: monoklin fas från rumstemperatur upp till 1170 C (2-5). Därefter övergår den till tetragonal fas mellan 1170 C och 2370 C. Den tredje fasen som är kubisk bildas vid 2370 C och bibehålls upp till smältpunkten, som ligger runt 2680 C ± 15 C (2-4) (se figur 1). För dentalt bruk är det intressant med volymförändringen mellan monoklin och tetragonal fas. Vid övergången sker en 3-4% volymförändring i kristallstrukturen där den tetragonala är mindre än den monoklina (2,6,7). Fasomvandlingen sker martensitiskt där kristallstrukturen förändras av skjuvkrafter och fasomvandling sker strax under ljudets hastighet (8). Figur 1. Monoklin, tetragonal respektive kubisk kristallstruktur När materialet svalnar, uppstår spänningar i materialet på grund av volymökningen och materialet riskerar att spontanfrakturera (2). För att undvika detta kan olika oxider tillsättas. En av de vanligare oxiderna som tillsats i zirkoniumdioxid inom dentalt bruk är yttriumoxid som 6

stabiliserar strukturen och gör att Y-TZP bibehåller den tetragonal fasen i rumstemperatur (2,4). När Y-TZP ytbehandlas kan det uppstå spänningar i materialet som kan leda till mikrosprickor på ytan. I sprickspetsen uppstår en fasförändring från den metastabila tetragonala fasen tillbaka till den monoklina fasen och en kompression uppstår och tillväxten av sprickan hämmas därmed. Denna mekanism kallas för transformationshärdning och gör att Y-TZP får en hög brottseghet. Med tiden utsätts materialet för ytterligare påkänning och i kombination med påverkan från syre- och vätskemolekyler, så kallad spänningskorrosion, orsakar detta att de redan monoklina kornen släpper från materialet som därmed urlakas. Detta kallas för low temperature degradation (LTD)-effekten (6,7,9). Både in vitro- och in vivo-test har visat att zirkoniumdioxid är ett material med hög biokompatibilitet (5). Keramer är generellt sett inerta på grund av dess starka kovalenta atomära bindningar (10) och således förorsakas inga negativa vävnadsreaktioner hos patienten. Möjligheten att polera Y-TZP och på så vis få en jämn och blank yta gör att plack har svårt att fästa på ytan (11-13), vilket främjar patientens hälsa. Dock har Chevalier (14) visat att kornen som frigörs (grain pull-out) i samband med spänningskorrosionen och LTD agerar likt ett slipmedel och kan orsaka irritation på gingivan. Porslinsskiktade konstruktioner med en underkonstruktion av Y-TZP har drabbats av så kallade chip-off-frakturer i större utsträckning än metall-keramik-konstruktioner (15), trots att de förra skiktas med porslin speciellt designade för att användas på Y-TZP. Detta är en av anledningarna till att monolitiska ersättningar i Y-TZP har börjat användas. Den rådande uppfattningen är att chip-off-frakturer i Y-TZP-konstruktioner skiktade med porslin orsakas av spänningar i porslinet, som skapas under kylningen av konstruktionen efter porslinsbränningarna (16). Detta tros bero på skillnader i den termiska expansionskoefficienten och värmeledningsförmågan mellan Y-TZP och porslinet (Y-TZP är en dålig värmeledare), men även att en fasomvandling från tetragonal till monoklin fas kan ske på Y-TZP-ytan mot porslinet (16-18). Problemen med monolitiska kronor har varit att Y-TZP-materialet inte har varit tandfärgat och saknat translucens som kan uppnås genom att skikta med porslin. Därför har monolitiska Y-TZP-kronor främst använts som ersättningar för patienter som lider av bruxism (19), för att det i dessa fall har lagts större vikt vid hållfasthet än estetik. De små kristallerna i Y-TZP gör det möjligt att få en yta med mycket låg ytråhet, som abraderar mindre på emaljen på antagonisterna än vad en krona skiktad med porslin gör (20). Detta kombinerat med att Y-TZP både har en väsentligt högre böjhållfasthet och brottseghet än 7

porslin, har gjort att monolitiska Y-TZP-konstruktioner varit ett alternativ trots begränsad estetik. Med nya högtranslucenta Y-TZP-material åtgärdas problem med estetiken, genom ökad translucens, möjligheten att både färga in materialet innan sintring och att måla materialet efter sintring. Tack vare dessa estetiska förbättringar är monolitiska konstruktioner av Y-TZP numera ett alternativ till porslinsskiktade konstruktioner. Translucensen hos Y-TZP beror på transmissionen och på hur ljuset i olika frekvenser reflekteras inom materialet. Vissa delar av ljuset absorberas medan andra sprider sig (21,22). Detta styrs av hur mikrostrukturen är uppbyggd. Kornstorleken och korngränserna spelar en viktig roll för materialets optiska egenskaper (21). Om ljusvågornas frekvens är större än materialets kornstorlek har ljuset lättare att ta sig igenom materialet som då blir mer translucent. Små nanopartiklar i Y-TZP styr kornstorleken och ger gynnsammare optiska egenskaper, då materialet packas tätare och därmed eliminerar porositeter i materialet och från dess korngränser. Detta gynnar ljusvågornas transmission inom materialet och minskar spridningen av ljuset (22). Sintringstemperaturen under framställningsprocessen av Y-TZPmaterialet påverkar packningsförmågan, materialets täthet och hur oxiderna lägger sig inom och i korngränsernas mikrostruktur. Oxiderna kan lägga sig ojämnt och påverka tätheten i korngränserna, vilket har en negativ effekt på ljustransmissionen, böjhållfastheten och brottsegheten (4). Studier (2,8) har visat att en kornstorlek som är mindre än 0,2-0,5 µm försämrar brottsegheten. Anledningen tros vara att spänningarna inom de små kornen inte är tillräckligt stora samt att de små kornen kan packas så tätt att de sätts i kompression, vilket gör att en fasomvandling inte är möjlig när de utsätts för yttre spänningar i form av sprickbildning och därmed uteblir den sprickhämmande effekten. Alltför stora korn leder till ökad spänning inom kornen samt i korngränserna, vilket kan leda till en spontan fasomvandling från tetragonal till monoklin fas (2). Kornstorleken och tillväxten av kornen sker under sintringsprocessen av Y-TZP-materialet. En för hög sintringstemperatur gör att kornen sintras ihop och ändrar form från en sfärisk till en flatare större kropp, vilket medför en ökad spänning i materialet vilken är ogynnsam samt sänker böjhållfastheten och brottsegheten (6). Ren Y-TZP är nästintill opak vit till elfenbensfärgad (4) och för att uppnå alla färgvarianter som naturliga tänder har kan olika metalloxider tillföras (4). Ett sätt att färga in materialet är att blanda oxiderna med Y-TZP-pulvret i framställningsprocessen innan det försintras. Ett annat sätt är att fräsa fram konstruktionen i ett ofärgat material. Denna färgas sedan in manuellt med en lösning av pigment som infiltreras in i konstruktionen, vilken därefter 8

slutsintras. Tidigare studier (4,23,24) har påvisat att metalloxider kan ha en påverkan på materialets mekaniska egenskaper. Många studier är gjorda på mindre translucent Y-TZP med en volymandel på 3% mol yttriumoxid. Högtranslucenta Y-TZP-material har en högre andel yttriumoxid och även andra oxider är tillsatta i mindre mängd (4,5,25). Många av de högtranslucenta Y-TZP-materialen används också infärgat med ytterligare oxider för färgmodifikation, vilket skulle kunna ha en negativ inverkan på materialets mekaniska egenskaper och särskilt brottsegheten (4), eftersom oxiderna lägger sig och stör i korngränserna när materialet sintras. Den föregående generationen av Y-TZP användes främst som underkonstruktion som ett alternativ till metaller. Den nya generationen Y-TZP kan tack vare ökade estetiska egenskaper användas för att tillverka monolitiska konstruktioner, där tillsatser av oxider gör det möjligt att skapa naturtrogna ersättningar. Därför finns det ett behov att undersöka om oxiderna har en påverkan på brottsegheten i de monolitiska högtranslucenta Y-TZP-materialen. Materialtester på dentala material är viktiga att genomföra för att säkerställa att patienterna får ersättningar av material som ej är skadliga och att ersättningarna klarar av de påfrestningar som de utsätts för i den orala miljön. Det är också viktigt att testerna utförs på ett sätt som tillåter reproducering av metoden så att resultaten kan verifieras. Syftet med föreliggande studie är att undersöka brottsegheten hos högtranslucent Y-TZP beroende på dess grundfärg och manuell infärgning. Den första hypotesen är att det föreligger en signifikant skillnad i brottsegheten mellan de högtranslucenta grupperna med olika grundfärg, eftersom tillsatsen av oxider som färgar materialet gör att materialets struktur förändras, vilket påverkar brottsegheten. Den andra hypotesen är att det föreligger en signifikant skillnad mellan de högtranslucenta grupperna och den externa kontrollgruppen, då tillsatser av infärgningsoxider inte existerar i den externa kontrollgruppen. 9

Material och metod Nittiofem provkroppar framställdes av Y-TZP-materialen Zenostar och Zenotec Zr bridge. Dessa 95 provkroppar var indelade i åtta olika grupper (se tabell 1). Två av grupperna var ofärgade kontrollgrupper; en extern kontrollgrupp med ett Y-TZP avsett för underkonstruktioner, grupp BR, och en intern kontrollgrupp med högtranslucent Y-TZP, grupp PR. Varje grupp om 12 provkroppar framställdes ur en och samma disk, förutom de två grupperna av Zenostar pure där 23 provkroppar framställdes (n = 11/12). Grupp PI bestod av 11 provkroppar. Samtliga provkroppar utsattes för termocykling och för 3-punkts böjhållfasthetstest enligt ISO-metoden Single edge V-notched beam method (SEVNB) varpå brottsegheten räknades ut. Samtliga använda material och apparatur återfinns i bilaga 1, tabell 1. Tabell 1. Gruppindelning GRUPPER FÖRKORTNINGAR MATERIAL ANTAL PROVKROPPAR Pure * PR Zenostar pure (r) 12 Pure Infärgad PI Zenostar pure (s) 11 Light LI Zenostar light (v) 12 Intense IN Zenostar intense (x) 12 Medium ME Zenostar medium (u) 12 Sun SU Zenostar sun (y) 12 Sun chroma SC Zenostar sun chroma (t) 12 Zenotec ZR Bridge ** BR Zenotec Zr Bridge (z) 12 Totalt: 95 * Intern kontrollgrupp ** Extern kontrollgrupp 10

Framställning av provkroppar En förlaga till provkropp designades i 3D-programmet Autodesk 123d-design (a) enligt mått från ISO (26) ; L20 mm, B4 mm, H3 mm och en 45-gradig avfasning längs alla kanter. En 0,4 mm bred och 1 mm djup V-formad skåra, v-notch, placerades centralt som indikator för brottanvisning (se figur 2). 0,4 mm 3,0 mm 20,0 mm 2,0 mm 4,0 mm Figur 2. Digital design av provkropp Den digitala filen fördes över till Wieland Cad 4.0+V3 (j) på dentallaboratoriet Cosmodent AB och programmet tog hänsyn till krympningsfaktorn för de olika diskarna. Därefter placerades de digitala provkropparna ut i diskarna med ett minimumavstånd på 2,5 mm i CADprogrammet och konnektorernas fästningsanordningar med en dimension på 3 mm sattes på kortsidorna. Två diskar åt gången placerades i 4030 MI I-mes Wieland-fräsen (h) som framställde försintrade provkroppar under 6-10 timmar enligt fabrikantens anvisningar med fyra olika fräsar; 3,0 mm (l), 0,8 mm (n), 0,5 mm (0) och 0,3 mm (m). Nittiofem provkroppar framställdes från sju olika diskar. Av dessa frästes 23 provkroppar ut ur Zenostar Pure (r,s), 11 provkroppar till grupp PI och 12 provkroppar till grupp PR. Provkropparna kapades från diskarna och resterna av konnektorerna togs bort från provkropparna med ett highspeedmunstycke, diamantfräs (p) och gummihjul (q). Elva stycken provkroppar ur gruppen PI infärgades manuellt på sidan med brottanvisningen. Färgen som användes var Zenostar color Zr D4 (aa). Infärgningen utfördes med en Pentel Aquash Brush (ab) som fylldes med Zenostar color Zr-vätska. Provkropparna infärgades enligt fabrikantens anvisningar genom att penseln fördes från vänster till höger kortsida tre gånger. Penseln fördes även tre gånger i brottanvisningen, med ett jämt färgflöde. Provkropparna placerades därefter i ett torkskåp, Gc petit oven Po-I (k), i 20 minuter för att torka. 11

Kontaminering av provkropparna undveks då tandteknikern använde latexhandskar (b) under all hantering av de försintrade provkropparna och de försintrade diskarna. Provkropparna sintrades i Wieland dentastar M2 1007-180-02 (i) enligt fabrikantens anvisningar (se tabell 2) vid en maxtemperatur på 1450ºC. Stavarna placerades på ett brännbord med fin sintringssand som understöd under sintringen. Ett keramiskt lock användes vid sintringsförloppet enligt fabrikantens anvisningar. Tabell 2. Sintringsprogram för Zenostar * Standardprogram 1450ºC/2 tim. Starttemperatur (ºC) Sluttemperatur (ºC) Temperaturstegring (ºC/tim.) Hålltid Temperaturstegring 20 900 600 1 tim. 30 min. Hålltid 900 900 0 30 min. Temperaturstegring 900 1450 200 3 tim. Hålltid 1450 1450 0 2 tim. Avkylning 1450 900 600 1 tim. Avkylning 900 300 500 1 tim. 15 min. Avstängning * fabrikantens anvisningar/program juni 2012 Efter sintring förvarades provkropparna torrt i en försluten låda. Denna förvaring skedde mellan alla följande steg. Därefter förfinades v-notch-skåran ytterligare med ett rakblad (e) och diamantpolerpasta (d) enligt ISO (26). Ett verktyg som låste rakbladet i en 90-gradig vinkel tillverkades (se figur 3), vilket standardiserade förfarandet. Provkropparna polerades med en Robinson-borste (c) och diamantpolerpasta (d). Alla ytor på provkropparna polerades i 1 minut / yta (3,27) med ett lätt tryck och med en hastighet på 10 000 varv / minut enligt fabrikantens anvisningar. 12

Figur 3. Specialtillverkade instrument Termocykling Samtliga provkroppar termocyklades (ad) i 5000 cykler i två bad, där det ena badet hade en temperatur på 5 C ± 2 C och det andra en temperatur på 55 C ± 2 C. Varje cykel varade i en minut, under vilken provkropparna doppades i respektive bad i 20 sekunder. Överföringstiden mellan varje bad var 10 sekunder. Efter termocyklingen kontrollerades alla provkroppar visuellt för att säkerställa att det inte uppstått några defekter. Brottseghetstest För att fastställa brottseghetsvärdet utfördes ett 3-punkts böjhållfasthetstest i en universaltestmaskin Instron 4465 (ae) enligt ISO (26). Provkropparna placerades centrerat på två valsar av stål med brottanvisningen nedåt. Valsarna var placerade 8 mm från centrum och hade en diameter på 2,0 mm (se figur 4). Kraft applicerades centralt ovanifrån med en vals på 2,0 mm i diameter. För att standardisera placeringen av provkropparna tillverkades ett instrument som gjorde det möjligt att placera provkropparna på samma ställe varje gång (se figur 3). Kraften applicerades med en hastighet på 0,5 mm / min tills ett brott uppstod och delade provkroppen i två delar. Brottvärdena registrerades i Newton både av universaltestmaskinen Instron 4465 (ae) och en grafritare Philips pm 8010 (ag). Provkropparna kontrollerades visuellt för att fastställa att ett rakt brott med start i brottanvisningen uppstått. Brottytan på första provkroppen i varje grupp (Nr. 01) kontrollerades i mikroskop med 200 x förstoring (af). 13

Figur 4. 3-punkts böjhållfasthetstest Mätningar av frakturerna genomfördes genom att tre punkter på respektive provkropp valdes ut (se figur 5). För att standardisera förfarandet gjordes alla mätningar på den vänstra delen av provkroppen (sett framifrån med brottanvisningen uppåt). Mätningarna gjordes vid kanterna och centralt. Dessa mätningar utfördes i Leica DM 2500 M (af) mikroskop med en förstoring på 50 x. Mätvärdena benämndes a 1, a 2, a 3. Mätning av provkroppens höjd och bredd utfördes med micrometer (ah). Figur 5. Mätningar på provkropp 14

Uträkning Uträkning av brottsegheten utfördes enligt ISO (26,28). Medelvärdet på brottanvisningens djup (a) räknades ut med formeln a1+a2+a3/3= a. Därefter räknades det relativa brottanvisningsdjupet ut: a/w=α. Spänningsintensitetsformfaktorn (Y) beräknades med formeln Y=1,9109-5,1552 α+12,6880 α 2-19,5736 α 3 +15,9377 α 4-5,1454 α 5 För att få fram brottsegheten användes formeln F S K 1 3 α 1c = b w w 2(1-α) 1,5 Y a 1,a 2,a 3 = brottanvisningens tre mätområde a = medelvärdet på brottanvisningen i meter α = relativa brottanvisningensdjupet Y = spänningsintensitetsformfaktorn K 1c = brottseghetsvärde i MPa m 1/2 F = brottbelastningen i meganewton b = provkroppens höjd i meter w = provkroppens bredd i meter S 1 = avstånd mellan valsarna i meter Gruppernas brottseghet analyserades i statistikprogrammet SPSS (ai) och jämfördes statistiskt med hjälp av one-way ANOVA, Tukey s test med en signifikans- nivå på α = 0,05. 15

Resultat Brottseghet Den grupp som uppvisade högst medelvärde avseende brottseghet, var den externa kontrollgruppen BR med ett medelvärde på 10,10 MPa m 1/2. Lägst medelvärde hade gruppen ME som låg på 8,46 MPa m 1/2. Den grupp som uppvisade högsta standardavvikelse var SC med ± 1,06 MPa m 1/2 och lägsta standardavvikelsen hade PI-gruppen med ± 0,47 MPa m 1/2. Tabell 3. Brottseghetsvärde (MPa m 1/2 ) i alla grupper Grupper Antal (n) Medelvärde (MPa m 1/2 ) Standardavvikelse SD Minimum (MPa m 1/2 ) Maximum (MPa m 1/2 ) PR * 12 9,47 ± 1,01 7,89 10,76 PI 11 9,56 ± 0,47 8,82 10,15 LI 12 9,17 ± 0,71 8,06 10,41 IN 12 8,74 ± 0,87 7,25 10,02 ME 12 8,46 ± 0,97 6,39 9,62 SU 12 8,65 ± 0,83 7,49 9,47 SC 12 8,67 ± 1,06 7,23 10,59 BR ** 12 10,10 ± 0,83 9,05 11,81 * Intern kontrollgrupp ** Extern kontrollgrupp En signifikant högre brottseghet (p < 0,05) påvisades i den externa kontrollgruppen Bridge (BR) jämfört med de högtranslucenta grupperna Intense (IN), Medium (ME), Sun (SU) och Sun Chroma (SC). Ingen signifikant skillnad (p > 0,05) fanns mellan grupperna av det högtranslucenta Zenostar-materialet. Vid en jämförelse mellan den externa kontrollgruppen BR och samtliga högtranslucenta grupper (PI, LI, IN, ME, SU och SC) oavsett grundfärg, påvisades en signifikant högre brottseghet (p < 0,05) för gruppen BR (se tabell 4). Tabell 4. Brottseghetsvärde (MPa m 1/2 ) och statistisk signifikans vid jämförelse mellan högtranslucenta och kontrollgrupper Grupper HT Zenostar PI, LI, IN, ME, SU, SC Antal (n) Standardavvikelse SD Medelvärde (MPa m 1/2 ) 71 8,87 γ ± 0,89 PR * 12 9,47 ± 1,01 BR ** 12 10,10 γ ± 0,83 γ Grupper märkta med samma upphöjda bokstav visar på statistiskt signifikant skillnad (p < 0,05) i brottseghet mellan grupperna * Intern kontrollgrupp ** Extern kontrollgrupp 16

Generellt sett uppvisade grupperna som tillverkades i en grundfärg, grupp LI, IN, ME, SU respektive SC, ett lägre brottseghetsvärde än de båda kontrollgrupperna PR och BR (se tabell 3 och figur 6, 7). Även den manuellt infärgade gruppen (PI) hade ett högre brottseghetsvärde än grupperna med en grundfärg. För en komplett redovisning av alla mätvärden se bilaga 3. 12 11 10 MPa m 1/2 9 8 7 6 PR PI LI IN ME SU SC BR Grupper Figur 6. Boxplot på gruppernas brottseghet (MPa m 1/2 ) med medianen. 12 10 8 6 4 2 0 PR PI LI IN ME SU SC BR Medelvärde Zenostar grupper Figur 7. Medelvärde för samtliga grupper 17

Visuell kontroll av brottytan Resultaten från kontrollen av brottytan på första provkroppen i varje grupp (Nr. 01) som kontrollerades med 200 x förstoring (ac), se figur 8. Figur 8. Brottytor på första provkroppen i respektive grupp. Skalan indikerar 100 μm. 18

19

Diskussion Y-TZP är ett material som har blivit allt vanligare inom tandvården på grund av dess mekaniska egenskaper. Nackdelen med materialet har varit att det varit nästintill opakt och därför har det i huvudsak använts som ett alternativ till metaller som underkonstruktion. Idag finns ett antal olika högtranslucenta Y-TZP-material på marknaden, vilket öppnat upp möjligheter för estetiska och monolitiska ersättningar. Undersökningsbehovet är av högsta angelägenhet då det är oklart om de högtranslucenta materialen kliniskt håller samma standard som sina föregångare, då oxider som kan påverka hållfastheten tillsatts (4), och om de högtranslucenta materialen generellt sett kan vara ett alternativ till vad som finns på marknaden. För att eliminera eventuella felkällor och optimera tillverkningsförfarandet av studiens provkroppar utfördes en pilotstudie där en brottanvisning (v-notch) med ett djup på 0,5 mm skapades maskinellt och därefter förfinades med hjälp av rakblad och polerpasta till ett totalt djup på 0,8-1,2 mm enligt ISO (26). När brottanvisningen (v-notch) skulle utföras framkom det att Y-TZP-materialets hårdhet gjorde det mycket svårt att nå det rekommenderade djupet på 0,8-1,2 mm med hjälp av diamantpasta och rakblad. Därför testades olika framställningsmetoder för att skapa och standardisera brottanvisningen. Olika typer av rakblad i rostfritt stål med diamantpasta samt ett keramiskt knivblad användes. Inga av dessa metoder visade sig fungera bra, då de var både tidskrävande och svåra att standardisera. Den manuella bearbetningen orsakade även skillnader i brottanvisningens riktning, vilket var ett problem eftersom brottet vid det efterföljande 3-punkts böjhållfasthetstestet då riskerade att bli snett och inte rakt som ISO-standarden anvisar. Tester på att göra en brottanvisning i försintrat material med rakblad utfördes. Den metoden visade sig fungera tekniskt, men orsakade kontaminering av materialet med metallspån från rakbladet som inte gick att avlägsna med tryckluft eller tvättas bort. Därför uteslöts dessa metoder. För att standardisera brottanvisningens djup och bredd framställdes den i CAD-programmet och frästes istället fram i det försintrade materialet. Inspektion av provkropparna i mikroskop visade att brottanvisningen behöll sin skarpa v-form även efter sintring, vilket var av betydelse för resultatens tillförlitlighet. För att definiera brottanvisningen ytterligare framställdes ett specialtillverkat instrument med ställbart rakblad, som gjorde att djupet och riktningen på brottanvisningen kunde kontrolleras och standardiseras. Nackdelen med denna framställningsmetod var att bredden på brottanvisningen blev större än ISO-standardens 20

rekommendationer, på grund av begränsningar i fräsningsprocessen. Ett tunt fräshuvud var tvunget att användas för att få en skarp brottanvisning, och för att undvika att fräshuvudet skulle brytas var det nödvändigt att först använda ett något bredare fräshuvud för att skapa en initial skåra, vilket medförde en något större brottanvisning. Detta medförde att provkroppens totala volym blev mindre. Författarna bedömde dock att volymminskningens placering inte borde påverka resultatet då brottytans area inte förändrades. ISO rekommenderar att ett 4-punktstest används vid brottseghetstest. Under pilotstudien upptäcktes problem med att få en rak sprickbildning med 4-punktstest och istället bildades en så kallad cantilever-spricka som skulle medfört att brottytans area blivit felaktig. Då brottytans area används i uträkningen av brottsegheten skulle detta påverka det slutliga resultatet. Istället valdes ett 3-punktstest då det var möjligt att få en rakare sprickbildning. Generellt sett krävs det mer kraft för att en keram ska frakturera med ett 3-punktstest, på grund av att en mindre area belastas och sannolikheten att de kritiska defekterna i materialet ligger inom belastningsarean minskar. Vid ett 4-punktstest belastas en större area av materialet, vilket ger ett lägre brottvärde då det i denna area finns fler kritiska defekter som möjliggör sprickbildningen att propagera trots mindre spänningar. I föreliggande studie borde värdena inte varierat nämnvärt mellan testmetoderna, eftersom en brottanvisning redan var gjord och att materialet enligt tillverkaren har en porositetsgrad på 0% (se bilaga 2), samt att studien visade på att sprickbildningens start alltid utgick från den konstruerade brottanvisningen. Efter slutsintringen upptäcktes att alla provkroppar blivit 0,4 mm tjockare än den ursprungliga CAD-designen (se figur 9). Tjockleksförändringen tros ha orsakats av brottanvisningsdesignen då det var nödvändigt att manipulera fräsinställningarna för att få en skarp och distinkt brottanvisning. Troligtvis har tjockleksförändringen inte påverkat slutresultatet då den låg utanför det området som var av direkt intresse för testet och då formeln för fastställande av brottsegheten tar hänsyn till respektive provkropps tjocklek. Denna tjockleksförändring påverkade inte det område där sprickan skulle ha sin utsträckning. 21

0,4 mm 0,4 mm 3,0 mm 20,0 mm 2,0 mm 4,0 mm Materialöverskott Figur 9. Provkropp med överskott CAD-CAM-tekniken möjliggjorde att tillverkningen av provkropparna blev mer standardiserad, vilket visade sig i en liten spridning av testresultaten. Då materialet har en krympningsfaktor som är olika för varje disk så måste hänsyn tas till detta, genom att fräsprogrammet ökar dimensionen på objekten vilket kompenserar för krympningen under sintringsförloppet. En annan positiv aspekt med CAD-CAM-tekniken är dess inverkan på arbetsmiljön för teknikerna på laboratoriet, eftersom bullernivån minskas dramatiskt då materialet fräses i maskiner som är ljudreducerande. Även luftkvaliteten på det tandtekniska laboratoriet torde förbättras eftersom en stor del av materialhanteringen som orsakar en ökad mängd partiklar i luften elimineras. Enligt fabrikanten kan en glaze som appliceras efter infärgning användas, men det valdes bort då glazeapplicering medför en högre ytråhet (29) än vad polering gör och för att det endast var oxidernas påverkan som var av intresse för föreliggande studie. Till föreliggande studie valdes polering av provkropparnas alla sidor för att få en slät och jämn yta. En potentiell felkälla kan vara den manuella polering som provkropparna utsattes för, vilket kan ha medfört att materialet har fasomvandlats på ytan. Resultatet av detta är att man får ojämna värden när provkropparna sedan ska utsätta för resterande test (20,29). Poleringen utfördes av två tekniker och för att standardisera proceduren polerades hälften av varje grupp av respektive tekniker. En viss variation i pålagt tryck, beroende på den manuella faktorn, och i slitage av Robinsonborstarna, som användes vid poleringen, kan inte uteslutas och kan således skilja sig mellan provkropparna. Den visuella inspektionen av provkropparna efter termocyklingen utfördes ej med några hjälpmedel. Användningen av UV-ljus gör att det blir lättare att se eventuella sprickor och skulle kunna eliminera en eventuell felkälla. 22

Statistiska analyser gjordes både när samtliga provkroppar i respektive grupp inkluderades, oavsett om antalet var 12 eller 11, som i PI-gruppens fall, och när en slumpmässigt vald provkropp ur respektive grupp med 12 provkroppar exkluderades. Anledningen till att PIgruppen endast bestod av 11 provkroppar av att det saknades material. Resultaten påverkades dock inte nämnvärt och var nästintill identiska, eftersom värdena inom grupperna var så pass samlade, och således valdes att inkludera samtliga framställda provkroppar. Ett homogenitetstest (Levene s test) gjordes för att kontrollera testets tillförlitlighet och visade även det på att det ojämna antalet provkroppar inte äventyrade reliabiliteten eller inverkade på resultatet. Det finns ett stort antal testmetoder för att testa brottseghet i keramer (30). Alla har fördelar och nackdelar, speciellt när det gäller ett så pass hårt material som Y-TZP, som dessutom har en kornstorleken under 1μm. I föreliggande studie valdes ISO-metoden SEVNB (Single Edge V-Notch Beam) att användas, för att standardisera arbetet så mycket som möjligt. Tidigare studier (31-33) på brottseghet i Y-TZP tenderar att använda sig av Indentation Fracture (IF)- metoden. Denna metod valdes bort då den, trots att den är lätt att genomföra, medför problem när sprickan skall mätas och att sprickan kan växa efter sprickbildning på grund av kvarvarande spänningar. Föreliggande studie har i jämförelse med tidigare studier (31-34), fått högre värde på brottsegheten. Det är dock svårt att göra direkta jämförelser med tidigare forskning då både materialet och testmetod skiljer sig från dessa. Däremot har syftet med studien, att undersöka om brottsegheten inom en materialgrupp påverkats av infärgningsoxiderna uppnåtts. Eftersom ingen statistisk signifikant skillnad mellan den interna kontrollgruppen PR och de resterande högtranslucenta grupperna PI, LI, IN, ME, SU, SC kunde iakttas, tyder det på att oxiderna inte har någon större inverkan på brottsegheten eller att oxidernas inverkan inte är tillräckligt stor för att ge utslag vid en inbördes jämförelse mellan högtranslucenta Y-TZP-material. Då det endast fanns en signifikant skillnad mellan den externa kontrollgruppen BR och grupperna IN, ME, SU och SC, så har oxidernas påverkan inte varit signifikant inom Zenostar materialet. Jämförelsen mellan den externa kontrollgruppen BR och samtliga högtranslucenta grupper uppvisade ett högre brottseghetsvärde för BR-gruppen, vilket skulle kunna bero på skillnader i tillverkningsprocessen och materialens sammansättning. Enligt tillverkaren finns det ingen skillnad i materialets sammansättning och den exakta tillverkningsprocessen finns ej att tillgå. Shah et al (4) visade att oxiderna har en inverkan på materialets porositetsgrad där större mängd oxider ger ökad porositetgrad, vilket bör påverka materialets brottseghet. En annan 23

anledning kan vara att den nya generationen av högtranslucent Y-TZP innehåller mer av den kubiska fasen, som är mer translucent (35) än både den monoklina och den tetragonala fasen, för att göra materialet mer translucent. Den kubiska fasen kräver dock mer yttriumoxid för att stabiliseras och har en tendens att dra åt sig yttriumoxid-molekylerna, vilket leder till att den tetragonala fasen inte längre stabiliseras och återgår till den monoklina fasen (2). Detta skulle kunna orsaka en försämring i brottsegheten då möjligheten för kornen att fasförändras från tetragonal till monoklin fas, på grund av spänningar orsakade av en spricka, försvinner. Den kubiska fasen kan dessutom genomgå två fasomvandlingar ner till monoklin (kubisktetragonal-monoklin), vilket skulle orsaka spänningar inom materialet som skulle kunna leda till en försämring av brottsegheten. En studie gjord på höftledsproteser i Y-TZP av Chevalier et al (36) visade att en för hög mängd kubisk fas har en negativ effekt på materialet och till och med kan orsaka spontanfrakturering. Vid uträkningen av brottsegheten användes ISO (28). Formeln som användes för att räkna ut Y (spänningsintensitetsformfaktorn) är baserad på förhållandet mellan valsarnas placering (S 1 ) och provkroppens bredd (w). I föreliggande test har förhållandet mellan (S 1 )/(w) varit 4, men då det endast finns värde ner till 5 i ISO-standarden så har värdena i studien en felmarginal på 5% (28). De uppmätta brottseghetsvärdena i föreliggande studie kan delvis förklaras med hjälp av diskrepansen i värdet för spänningsintensitetsformfaktorn (Y), men även av att den valda testmetoden har påverkat resultaten. Tidigare studier (30,37), med analyser på testmetoden Single Edge Notch Beam (SENB) har visat att brottanvisningens bredd och bredden på brottanvisningens spets påverkar spänningsintensiteten runt brottanvisningens spets. Formen och bredden på spetsen har visat sig påverka resultatet negativt om dess bredd överstiger den kritiska bredden, då brottseghetsvärdena ökar linjärt med bredden (figur 10). Denna kritiska bredd skiljer sig beroende på vilket material som testas och inga effektiva testmetoder för att fastställa denna har hittats av författarna. Föreliggande studie använde sig av en förändrad version av SEVNB. Denna metod är en modifikation av SENB-metoden. Därför kan brottanvisningens bredd och bredden på brottanvisningens spets ha påverkat resultatet även i SEVNB-metoden precis som de gör i SENB-metoden, vilket Ficher et al (38) visar. För att få ett tillförlitligt resultat när ISO-metoden (SEVNB) används har det i studier (30,37) rapporterats att bredden på brottsanvisningens spets bör vara densamma eller mindre än materialets kornstorlek eller storleken på de största defekterna i materialet. Ytterligare studier krävs för att hitta en tillförlitlig testmetod med en standardiserad framställningsprocess. 24

K 1c K 1c Kritisk bredd Bredd Figur 10. Kritisk bredd Enligt Shah et al (4) har oxiderna en påverkan på materialet då oxiderna på ett ogynnsamt sätt lägger sig i korngränserna och stör kristallstrukturen och orsakar reducerade värden i brottsegheten. Vid granskning med mikroskop upptäcktes synliga defekter på de förinfärgade gruppernas (LI, IN, ME, SU, SC) brottytor (se figur 8). Det kan ha orsakats av tillsatsen av färgoxiderna vid tillverkningsprocessen, som stört packningsförmågan och resulterat i att oxiderna lagt sig ogynnsamt i materialet och skapat interferenser. De ej infärgade grupperna (grupp PR och BR) skulle däremot kunna packas tätare vid den första tillverkningsprocessen. När PR-gruppen, som packats tätare, sedan färgas in manuellt, är det möjligt att oxiderna tränger in i materialets struktur där det fortfarande finns utrymme. I föreliggande begränsade studie visade det sig att den manuellt infärgade gruppen (PI) hade ett något högre brottseghetsvärde än de mekaniskt infärgade grupperna (LI, IN, ME, SU, SC). Den hade även ett något högre brottseghetsvärde än den interna kontrollgruppen (PR). En förklaring till varför PI-gruppen fick ett högre brottseghetsvärde kan vara att oxiderna mättat materialet och ökat packningsgraden i materialet. Dock var skillnaden inte statistisk signifikant. Vidare studier bör dock genomföras för att förklara hur oxiderna interagerar med materialet. Däremot visade den externa kontrollgruppen BR en signifikant högre brottseghet gentemot grupperna IN, ME, SU och SC. Därmed kan den första hypotesen förkastas, eftersom ingen skillnad mellan de högtranslucenta grupperna med olika grundfärg kunde påvisas, och den andra bekräftas, eftersom det förelåg en signifikant högre brottseghet i den externa kontrollgruppen. Ytterligare studier krävs för att konstatera om den manuella infärgningstekniken ger högre brottseghetsvärde, då enbart en infärgningskulör (färg D4) undersöktes i föreliggande studie. 25

Slutsats Inom ramarna för föreliggande studie kan följande slutsatser dras: Brottsegheten hos högtranslucent Y-TZP påverkas inte av grundfärg eller infärgning. Brottsegheten är högre hos ofärgat underkonstruktions-y-tzp-material jämfört med högtranslucent Y-TZP. 26

27

Referenslista (1) Ascher A, Carlsson G, Kronström M, Örtorp A. Klassisk metallkeramik ger vika för nya material. Tandläkartidningen 2013;12;(11):76-80. (2) Denry I, Kelly JR. State of the art of zirconia for dental applications. Dent Mater 2008;24(3):299-307. (3) Manicone PF, Rossi Iommetti P, Raffaelli L. An overview of zirconia ceramics: basic properties and clinical applications. J Dent 2007;35(11):819-826. (4) Shah K, Holloway JA, Denry IL. Effect of coloring with various metal oxides on the microstructure, color, and flexural strength of 3Y-TZP. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 2008;87(2):329-337. (5) Piconi C, Maccauro G. Zirconia as a ceramic biomaterial. Biomaterials 1999;20(1):1-25. (6) Hallmann, L., Mehl, A., Ulmer, P., Reusser, E., Stadler, J., Zenobi, R., Stawarczyk, B., Özcan, M. and Hämmerle, C. H. F. The influence of grain size on low-temperature degradation of dental zirconia. J. Biomed. Mater. Res. 2012;2:447 456. (7) Flinn BD, degroot DA, Mancl LA, Raigrodski AJ. Accelerated aging characteristics of three yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystalline dental materials. J Prosthet Dent 2012;108(4):223-230. (8) Heuer AH, Claussen N, Kriven WM, Ruhle M. Stability of Tetragonal ZrO2 Particles in Ceramic Matrices. J Am Ceram Soc 1982;65(12):642-650. (9) Kim HT, Han JS, Yang JH, Lee JB, Kim SH. The effect of low temperature aging on the mechanical property & phase stability of Y-TZP ceramics. J Adv Prosthodont 2009;1(3):113-117. (10) Anusavice KJ, Phillips RW, Shen C, Rawls HR. editor. Phillips' science of dental materials. 12th, 418-473 ed. St. Louis, Mo: Elsevier/Saunders; 2013. (11) Rosentritt M, Behr M, Burgers R, Feilzer AJ, Hahnel S. In vitro adherence of oral streptococci to zirconia core and veneering glass-ceramics. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 2009;91(1):257-263. (12) Hahnel S, Rosentritt M, Handel G, Burgers R. Surface characterization of dental ceramics and initial streptococcal adhesion in vitro. Dent Mater 2009;25(8):969-975. (13) Scarano A, Piattelli M, Caputi S, Favero GA, Piattelli A. Bacterial adhesion on commercially pure titanium and zirconium oxide disks: an in vivo human study. J Periodontol 2004;75(2):292-296. (14) Chevalier J. What future for zirconia as a biomaterial? Biomaterials 2006;27(4):535-543. (15) Komine F, Blatz MB, Matsumura H. Current status of zirconia-based fixed restorations. J Oral Sci 2010;52(4):531-539. (16) Baldassarri M, Stappert CF, Wolff MS, Thompson VP, Zhang Y. Residual stresses in porcelainveneered zirconia prostheses. Dent Mater 2012;28(8):873-879. 28

(17) Swain MV. Unstable cracking (chipping) of veneering porcelain on all-ceramic dental crowns and fixed partial dentures. Acta Biomater 2009;5(5):1668-1677. (18) Taskonak B, Mecholsky JJ,Jr, Anusavice KJ. Residual stresses in bilayer dental ceramics. Biomaterials 2005;26(16):3235-3241. (19) Stober T, Bermejo JL, Rammelsberg P, Schmitter M. Enamel wear caused by monolithic zirconia crowns after 6 months of clinical use. J Oral Rehabil 2014;41(4):314-322. (20) Janyavula S, Lawson N, Cakir D, Beck P, Ramp LC, Burgess JO. The wear of polished and glazed zirconia against enamel. J Prosthet Dent 2013;109(1):22-29. (21) Jiang L, Liao Y, Wan Q, Li W. Effects of sintering temperature and particle size on the translucency of zirconium dioxide dental ceramic. J Mater Sci Mater Med 2011;22(11):2429-2435. (22) Kim MJ, Ahn JS, Kim JH, Kim HY, Kim WC. Effects of the sintering conditions of dental zirconia ceramics on the grain size and translucency. J Adv Prosthodont 2013;5(2):161-166. (23) Kuroda S, Shinya A, Yokoyama D, Gomi H, Shinya A. Effects of coloring agents applied during sintering on bending strength and hardness of zirconia ceramics. Dent Mater J 2013;32(5):793-800. (24) Hjerppe J, Narhi T, Froberg K, Vallittu PK, Lassila LV. Effect of shading the zirconia framework on biaxial strength and surface microhardness. Acta Odontol Scand 2008;66(5):262-267. (25) Kuroda S, Shinya A, Yokoyama D, Gomi H, Shinya A. Effects of coloring agents applied during sintering on bending strength and hardness of zirconia ceramics. Dent Mater J 2013;32(5):793-800. (26) International Standards Organisation. ISO 6872:2008. Dentistry - Ceramic materials Geneva, Switzerland: European Committee for Standardization; 2008. (27) Stawarczyk B, Ozcan M, Schmutz F, Trottmann A, Roos M, Hammerle CH. Two-body wear of monolithic, veneered and glazed zirconia and their corresponding enamel antagonists. Acta Odontol Scand 2013;71(1):102-112. (28) International Standards Organisation. ISO 6872:2011. Dentistry - Ceramic materials Geneva, Switzerland: European Committee for Standardization; 2011. (29) Miyazaki T, Nakamura T, Matsumura H, Ban S, Kobayashi T. Current status of zirconia restoration. J Prosthodont Res 2013;57(4):236-261. (30) Prmas RJ, Gstrein R. ESIS TC 6 ROUND ROBIN ON FRACTURE TOUGHNESS. Fatigue & Fracture of Engineering Materials & Structures 1997;20(4):513-532. (31) Yilmaz H, Aydin C, Gul BE. Flexural strength and fracture toughness of dental core ceramics. J Prosthet Dent 2007;98(2):120-128. (32) Tonino T, Enrico G, Ferrari PS, Sergio C, Adriano P. Fracture toughness and hardness of a Y- TZP dental ceramic after mechanical surface treatments Clinical Oral Investigations 2014;18, (3):707-714 (33) Lin J, Duh J. Fracture toughness and hardness of ceria- and yttria-doped tetragonal zirconia ceramics. Mater Chem Phys 2003;78(1):253-261. 29

(34) Marinis A, Aquilino SA, Lund PS, Gratton DG, Stanford CM, Diaz-Arnold AM, et al. Fracture toughness of yttria-stabilized zirconia sintered in conventional and microwave ovens. J Prosthet Dent 2013;109(3):165-171. (35) Klimke J, Trunec M, Krell A. Transparent Tetragonal Yttria-Stabilized Zirconia Ceramics: Influence of Scattering Caused by Birefringence. J Am Ceram Soc 2011;94(6):1850-1858. (36) Chevalier J, Deville S, Münch E, Jullian R, Lair F. Critical effect of cubic phase on aging in 3 mol% yttria-stabilized zirconia ceramics for hip replacement prosthesis. Biomaterials 2004 ;25(24):5539-5545. (37) Damani R, Gstrein R, Danzer R. Critical notch-root radius effect in SENB-S fracture toughness testing. Journal of the European Ceramic Society 1996;16(7):695-702. (38) Fischer H, Waindich A, Telle R. Influence of preparation of ceramic SEVNB specimens on fracture toughness testing results. Dental Materials 2008;24(5):618-622. 30

31

Slutord Stort tack till Camilla Johansson, odont.mag/ tandtekniker, handledare, MAH Handledning och utomordentligt stöd under hela studiens gång Pelle von Wowern, produktchef Ivoclar Vivadent Sponsring av material Przemek Seweryniak, tandtekniker, Cosmodent AB Tekniskt kunnande och upplåtning av maskinparken på Cosmodent AB Håkan Fransson, ingenjör, MAH Hjälp med mikroskop och mätningar John Ljungberg, civilingenjör, Tritech technology AB Hjälp med framtagning av de digitala provkroppar Ulf Hejman, civilingenjör Teknik och Samhälle, MAH Materialtekniskt vetande och hjälp med brottseghetsuträkningen Evaggelia Papia, odont.dr / tandtekniker, MAH Hjälp med ISO-standard och uträkningar Övriga kollegiet på Tandteknikerutbildningen, MAH För kunskap och stöd samt feedback Studenter tandteknikerutbildningen K6 2014, MAH Tack för att ni agerat bollplank 32

33

Bilaga 1. Tabell 1. I studien använda material och apparatur Ref Material/ Apparatur Batch Nr./ Modell Tillverkare Stad/ Land a Autodesk 123d-design Autodesk Inc. Göteborg Sverige b Semper guard nitrile powder free xtra lite Lot 2012-10 0304-0160 Semperit Techische produkte Gesellschaft Wien Österrike c Robinson s bristle discs No. 11 soft standard stift 351336 Buffalo dental Mfg.co.inc Syosset NY. USA d Zircon Brite 800.228.6696 951.270.0606 e Enkelbladigt rakblad B 39, H 19,5, T 0.3 mm Ref 306850 Dental ventures of amerikan. Inc. Clas Olhson Corona CA. USA Norden f Silicon Carbide grinding paper P 320 Buehler-Met II Buehler LTD Lake bluff USA g Silicon Carbide grinding paper Grit 600/ P1200 Buehler- Met II Buehler LTD Lake bluff USA h 4030 MI I-Mes Wieland Wieland dental+technik GmbH & Co.K6 Pforzheim Tyskland i Wieland dentastar M2 1007-180-02 Wieland dental+technik GmbH & Co.KG j Wieland cad 4.0+V3 Wieland dental+technik GmbH & Co.KG Pforzheim Tyskland Pforzheim Tyskland k GC Petit oven PO-I GC CORPORATION Oyama Japan l Endmill fräs 3mm 630v030R030 Seco Fagersta Sverige m Radiefräs 0,3 mm A041486 Seco Fagersta Sverige n Radiefräs 0,8 mm 0078.2208 Datron Mühltal Tyskland o Radiefräs 0,5 mm 0078.1005 Seco Fagersta Sverige 34

p Diamantfräs Lot 096912 H162SXL314014 Komet Dental Lemgo Tyskland q Gummihjul Pol 860 Edenta Schweiz r Zenostar Zr translucent Pure 98 10mm Lot S27193 Ref 000659112 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland s Zenostar Zr translucent Pure 98 10mm Lot S27193 Ref 000659112 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland t Zenostar Zr translucent Sun Chroma 98 10mm Lot T03449 Ref 000662760 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland u Zenostar Zr translucent Medium 98 10mm Lot S27772 Ref 000660013 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland v Zenostar Zr translucent Light 98 10mm Ref 000662757 Lot T06211 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland x Zenostar Zr translucent Intense 98 10mm Lot T03453 Ref 000662758 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland y Zenostar Zr translucent Sun 98 10mm Lot T03452 Ref 000662759 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland z Zenotec Zr Bridge White 98 10mm Lot 000659106 Ref S35598 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland aa Zenostar Color Zr Lot D4-01/130620 Wieland Dental + Technik GmbH& Co.KG Pforzheim Tyskland ab Aquash water brush fine point medium Pental co.ltd Tokyo Japen ac Wild Heerbrugg Leica Microsystam Heerbrugg Schweiz ad Termocyklingsmaskin Specialtillverkad Malmö Högskola Malmö Sverige ae Universaltestmaskinen Instron 4465 Instron Coporation Canton MA USA af Leica DM 2500 M 35 Leica Microsystam Heerbrugg

ai IBM SPSS Statistics 20 SPSS Inc. Chicago,IL, USA 36

Bilaga 2. Tabell 1. Fabrikantens produktspecifikation Zenostar Zr translucent Färg Vit/ radio-opakt och förinfärgat Densitet >6,0g/cm 3 Öppen porositet 0% Hårdhet (Vikers) 1 300 HV10 Böjhållfasthet 120 MPa ± 200 E-modul 210 GPa Brottseghet > 5 MPa m 1/2 Termisk expansionskoefficient (25 500 ºC) 10,5 x 10-6 K -1 Innehåll Zirconia (ZrO 2 + HfO 2 + Y 2 O 3 ) >99,0% Yttriumoxid (Y 2 O 3 ) >4,5-6,0% Haffniumoxid (HfO 2 ) < 5,0% Aluminiumoxid (Al 2 O 3 ) och andra oxider < 1,0% Tabell 2. Fabrikantens produktspecifikation Zenotec ZR Bridge Färg Vit och förinfärgat/röntgenopak Densitet >6,0g/cm 3 Öppen porositet 0% Hårdhet (Vikers) 1 300 HV10 Böjhållfasthet 120 MPa ± 200 E-modul 210 GPa Brottseghet 5 MPa m 1/2 Termisk expansionskoefficient 10,5 x 10-6 K -1 Innehåll Zirconia (ZrO 2 + HfO 2 + Y 2 O 3 ) >99,0% Yttriumoxid (Y 2 O 3 ) >4,5-6,0% Haffniumoxid (HfO 2 ) < 5,0% Aluminiumoxid (Al 2 O 3 ) < 0,5% Andra oxider < 0,5% 37

Bilaga 3. Provkropp Newton Mätpunkt a1 mm Mätpunkt a2 mm Mätpunkt a3 mm Bredd mm Höjd mm K 1c MPa m 1/2 P01 322,3 1,372 1,367 1,372 3,950 3,427 10,527 P02 314,4 1,415 1,417 1,417 3,963 3,448 10,440 P03 236 1,435 1,435 1,433 3,961 3,443 7,954 P04 329 1,377 1,377 1,377 3,954 3,428 10,762 P05 270,6 1,425 1,425 1,425 3,956 3,427 9,133 P06 270,1 1,387 1,387 1,387 3,959 3,436 8,847 P07 256,5 1,374 1,375 1,374 3,947 3,417 8,439 P08 298 1,384 1,384 1,384 3,949 3,448 9,767 P09 315,8 1,364 1,372 1,367 3,949 3,439 10,264 P10 238,4 1,377 1,347 1,379 3,933 3,413 7,885 P11 290,5 1,377 1,379 1,379 3,947 3,430 9,547 P12 308,7 1,362 1,362 1,362 3,947 3,419 10,066 PI01 267 1,397 1,399 1,397 3,954 3,422 8,871 PI02 295 1,379 1,379 1,379 3,959 3,430 9,628 PI03 308,9 1,389 1,392 1,392 3,951 3,453 10,145 PI04 304,7 1,369 1,369 1,369 3,971 3,452 9,743 PI05 301,4 1,339 1,331 1,331 3,941 3,447 9,600 PI06 298,1 1,384 1,385 1,377 3,965 3,447 9,665 PI07 307,4 1,395 1,395 1,400 3,968 3,453 10,029 PI08 276,1 1,379 1,379 1,379 3,961 3,445 8,961 PI09 301,4 1,402 1,402 1,400 3,960 3,421 10,005 PI10 290,7 1,422 1,422 1,422 3,970 3,451 9,640 PI11 271,3 1,362 1,359 1,359 3,946 3,424 8,827 38

Provkropp Newton Mätpunkt a1 mm Mätpunkt a2 mm Mätpunkt a3 mm Bredd mm Höjd mm K 1c MPa m 1/2 L01 324,4 1,373 1,376 1,378 3,989 3,440 10,342 L02 329,3 1,371 1,364 1,364 3,991 3,445 10,406 L03 296 1,368 1,354 1,354 3,991 3,443 9,312 L04 295,7 1,334 1,330 1,340 4,009 3,426 9,104 L05 309,8 1,325 1,332 1,342 3,998 3,425 9,593 L06 285 1,351 1,347 1,340 3,993 3,445 8,875 L07 287,1 1,349 1,349 1,347 3,998 3,443 8,933 L08 294,5 1,334 1,339 1,344 3,987 3,444 9,164 L09 264,6 1,320 1,313 1,315 4,002 3,433 8,064 L10 307,5 1,332 1,323 1,320 4,001 3,453 9,379 L11 274,5 1,339 1,345 1,342 3,994 3,453 8,501 L12 280,1 1,310 1,288 1,301 4,000 3,447 8,421 I01 232,4 1,362 1,362 1,362 3,949 3,450 7,501 I02 278,7 1,366 1,361 1,371 3,963 3,446 8,953 I03 300,4 1,368 1,366 1,378 3,960 3,446 9,698 I04 314,1 1,351 1.356 1,354 3,963 3,440 10,017 I05 222,2 1,373 1,373 1,378 3,949 3,443 7,248 I06 265,5 1,398 1,390 1,400 3,949 3,452 8,762 I07 272,4 1,390 1,385 1,383 3,916 3,455 9,106 I08 237,3 1,374 1,370 1,378 3,941 3,457 7,743 I09 278,5 1,378 1,369 1,381 3,960 3,455 9,000 I10 288,7 1,398 1,395 1,403 3,961 3,447 9,488 I11 281,2 1,356 1,359 1,361 3,946 3,448 9,078 I12 252,2 1,395 1,395 1,402 3,951 3,456 8,311 39