tok$ ww...) Pr tie äetan op - Sd idg -p Fia % 5 ole aven Sett Tx: AveEwa Mas.3 KCR Ku två...-..»? ak ) 5 ag_ajhvnuawwm.

Transkript

1 läsd test td od pt l fart.. vn. J.M.»: gtrt t dnsekel 3 * Su Pr tie tok$ ww...) Carters rail ejr s e Eek 30A: okt fardde Ao ese E ker kadocent 2 2 s äio 25%& ; * av»;...nu museum-j. v te dx än not Tx: ATT Asser sp ägt" ifr NNE ses Wet % äetan op - Sd idg -p Fia % 5 fom wrpg Mw. se- sate! ak ) 5 ag_ajhvnuawwm. m 2 ole aven Sett AveEwa Mas.3 KCR Ku två...-..»? Ka 30% SV 25Bli - ha h.n.rä. 2 n A Seedl S 203 fiina oc...? b re Pudek. [vr _.Mt.,faWrQ ll gte- HF 3 sä äe 4 leg alt CMB #208. e e Jr gilt 290..?/til...! 2

2 .U*L E N Nr Statens väg- och trafikinstitut (VI'I) Linköping ISSN Swedish Road and Traffic Research Institute Linköping ' Sweden Löslighet av bitumen i xylen En experimentell undersökning av olika filters inverkan på analysresultatet av Ulf Isacsson och Iréne Pettersson

3 FÖRORD Det arbete som beskrivs i detta Meddelande är en del av ett större projekt "Bituminösa bindemedel", som genomförts vid Statens väg- och trafikinstitut (VTI). Projektet har till stor del finansierats av Vägverket (VV). VTI MEDDELANDE 399

4 INNEHÅLLs'FÖRTECKNINGN Sida SAMMANFATTNING I SUMMARY III 1. Inledning 1 2 Metodbeskrivning 2 3 Material och experiment 4 4 Resultat 5 5 Slutsatser 8 VTI MEDDELANDE 399

5 Löslighet av bitumen i xylen - en egperimentell undersökning av olika fl ters inverkan på analysresultatet av Ulf Isacsson och Iréne Pettersson Statens väg- och trafikinstitut (VTI) LINKÖPING SAMMANFATTNING ASTM D 2042 beskriver bestämning av bitumens löslighet i ett organiskt lösningsmedel (trikloretylen). I 1981 års version av denna metod har av arbetsmiljöskäl asbestfilter, som tidigare föreskrivits, ersatts med glasfiberfilter. För att få en uppfattning om detta byte av filter påverkar analysresultatet,har en jämförande undersökning utförts. Som lösningsmedel har xylen använts. Vid Statens väg- och trafikinstitut pågår sedan 1976 kvalitetskontroll av bituminösa bindemedel. Av de bitumenprov (157 st) som analyserats har de 12 prov som uppvisat lägsta lösligheten (99,5-99,8 vikt-%) utvalts för cha] aktuella undersökningen. För samtliga 12 prover erhölls med glasfiberfilter "loo%-ig" löslighet i xylen medan värdena med asbestfilter som ovan nämnts var något lägre. Förklaringen till skillnaden kan naturligtvis vara större porer :i glasfiberfiltret EMI i asbestfiltret. VTI MEDDELANDE 399

6 II Förklaringen kan emellertid också vara att bitumenet till en liten del adsorberas irreversibelt på asbestfibrer men ej på glasfibrer. Det faktum, att samtliga 12 undersökta bitumenprov (och därmed sannolikt också övriga 145 prover analyserade ) uppvisat "100%-ig" löslighet vid bestämning enligt ASTM D , betyder ej att provning enligt denna metod inte fyller en funktion. Resultaten visar bara att bitumen som varit aktuella i Sverige under nämnda tidsperiod vad beträffar "renhet" uppvisat mycket god kvalitet. VTI MEDDELANDE 3 9 9

7 III Solubility of bitumen in xylene - an experimental investigation of the influence of various filters on analys1s results by Ulf Isacsson and Iréne Pettersson National Swedish Road and Traffic Research Institute (VTI) H LINKOPING SUMMARY ASTM D 2042 describes the determination of the solubility of bitumen in an organic solvent (trichlorethylene). In the 1981 version of this method, an earlier prescribed asbestos mat has been replaced by a glass fibre filter for working safety. To obtain an idea of how this change of filter affects analysis results a comparative investigation has been made. Xylene has been used as solvent. Quality checks on bituminous binders have been made at the VTI since Of the bitumen samples (157) analysed during , the 12 samples with the lowest solubility ( % by weight) were chosen for the current investigation. For all 12 samples, "100 %" solubility in xylene was obtained with a glass fibre filter, while the values obtained with an asbestos mat as mentioned above were somewhat lower. One explanation of the difference may, of course, be larger pores in the glass fibre filter compared to the asbestos mat. However, it is also possible that the bitumen is to a small extent adsorbed irreversibly in the asbestos mat but not in the glass fibre filter. The fact that all 12 investigated bitumen samples (and VTI MEDDELANDE 3 9 9

8 IV thus probably also the remaining 145 samples analysed during ) showed "100 %" solubility in determination according to ASTM D does not mean that testing according to this method fails to meet its purpose. The results simply show that the bitumens which were tested in Sweden during the above-mentioned period were of very high quality regarding_"purity". VTI MEDDELANDE 3 9 9

9 l. INLEDNING Flertalet länders specifikationer för bitumen innehåller krav på bitumenets 'renhet'. Främst två argument brukar anföras som motiv för ett sådant krav: - köparen skall endast behöva betala för bindemedlet (inte för föroreningar) - 'föroreningar i bindemedlet kan orsaka produktionsstörningar, t ex igensättning av munstycken. Kontroll av renheten utförs normalt genom. upplösning eur bitumenprovet.:i ett organiskt lösningsmedel och filtrering av bitumenlösningen genom ett bestämt filter. Den del av bitumenprovet som stannar på filtret bestäms. Inom Nordiska Vägtekniska Förbundets utskott 33 "Asfaltbeläggningar" finns den s k bindemedelskommittén, SOU! arbetar med frågor rörande bituminösa bindemedel publicerades ett specifikationsförslag för tütumen utarbetat av tdndemedelskommittén. Förslaget, som.:med vissa modifieringar antagits i Finland, Norge och Sverige, innehåller bl a krav på bindemedlets löslighet i ett organiskt lösningsmedel. Kontrollen skall utföras enligt ASTM D När bindemedelskommitténs förslag publicerades föreskrev ASTM D 2042 användning av filter tillverkade av asbestfibrer. Detta materials negativa egenskaper ur arbetsmiljösynvinkel har länge varit kända. Sedan 1981 är det i Sverige förbjudet att arbeta med asbest utan särskilt tillstånd. I 1981 års version av ASTM D 2042 har asbestfiltret ersatts med VTI MEDDELANDE 39 9

10 ett "miljövänligare" filter av glasfiber. I de svenska normerna för bitumen (Vägverkets byggnadstekniska anvisningar, BYA) finns fyra sorter specificerade (B60, B85, 8180 och B370). För samtliga sorter är kravet på "renhet" 99,5 vikt-%, dvs högst 0,5 vikt-% av provet får stanna på filtret vid provning enligt ASTM D Har bytet av asbestfilter mot glasfiberfilter någon inverkan på analysresultatet? Det är iüh: att belysa denna frågeställning som den aktuella undersökningen genomförts. Arbetarskyddsstyrelsen har gett tillstånd för användning av asbestfilter vid undersökningen. 2. METODBESKRIVNING Kontroll av' bitumenets löslighet enligt ASTM D går i korthet till på följande sätt: Ca 2 g prov invägs på 0,001 g när i en E-kolv. 100 ml trikloretylen tillförs portionsvis under skakning. Kolven försluts och ställs åt sidan under minst 15 min. En Gooch-degel (figur 1) med filter (glasfiber) får stå i ett värmeskåp vid llooc under 15 min och därefter svalna i en exsickator. Degeln med filter vägs och filterutrustning enligt figur 1 iordningställs. Filtret fuktas 'med trikloretylen. Bitumenlösningen filtreras. Vid behov används lätt undertryck (åstadkoms t ex med hjälp en: vattensug). Filtret sköljs med lösningsmedel tills filtratet är färglöst. Degeln med filtret torkas sedan på nytt vid lloisoc under VTI MEDDELANDE 399

11 TÄTNWGâ (av gummi) é_ TRATT PROPP -> " (av neopren) GOOCH- DEGEL MED FILTER é_ FILTRERKOLV Figur 1. Filtrerutrustning enligt ASTM D VTI MEDDELANDE 399

12 minst 20 min. Efter torkningen får degeln med filter och ev. provrest svalna i en exsickator under 30i5 min varefter Vägning utföres. Förfarandet med torkning, avsvalning och Vägning upprepas tills konstant vikt (i0,3 mg) uppnås, Andelen prov lösligt i trikloretylen beräknas (i 4vikt-%). Den "svenska" metodiken är identisk med ASTM D 2042 med ett undantag: som lösningsmedel används toluen eller xylen i stället för trikloretylen. 3. MATERIAL OCH EXPERIMENT 12 bitumenprov har utvalts för (kni aktuella undersökningen. Proven har alla ingått i VTIs kvalitetsuppföljning av bituminösa bindemedel och därför tidigare ( ) analyserats enligt gällande specifikationer och då bl a med avseende på "löslighet" enligt ASTM D 2042 (med xylen som lösningsmedel). Vid dessa analyser har asbestfilter använts och de olika provens "löslighetsvärden" har legat :i området. 99,56-99,81 vikt-%. Detta innebär att samtliga prov uppfyller gällande specifikationskrav (löslighet 299,5 vikt-%). Det skall nämnas att de 12 utvalda proven är de som uppvisat lägsta "lösligheten i xylen" av de bitumenprov som analyserats (totalt 157 prov). De 12 pmoven har analyserats enligt ASTM D , dvs med asbestfilter och enligt ASTM D , dvs med glasfiberfilter (Whatman 934-AH). Dessutom?har "lösligheten i xylen" bestämts med ett annat glasfiberfilter med beteckning Whatman GF/C. VTI MEDDELANDE 3 9 9

13 4. RESULTAT Resultatet ges i tabell 1 och illustreras i figur 2. Jämförelse mellan värden erhållna vid analyser resp 1983 och med asbestfilter (kolumn 1 och 2 i tabell 1) ger vid handen att värdena genomgående är högre vid 1983 års analyser. I de fall differensen mellan medelvärdena är större än 0,15 vikt-% (4 prov) har proven analyserats på nytt. Som framgår (kolumn 3) erhålls vid denna "omkörning" ingen entydig tendens (två värden "överensstämmer" med resultaten från och två med resultaten från 1983). Normalt utförs dubbelbestämning. Tabell 1 (kolumn 1-3) visar att överstämmelsen mellan de båda analysresultaten normalt är god. Genomsnittliga avvikelsen mellan två resultat vid 25 dubbelbestämningar med asbestfilter är 0,03 vikt-% enheter (prov nr 8460 /1983 omgång 1/ har uteslutits som extremvärde enligt MBB 15 och prov nr 8006 och / /då fler än 2 bestämningar utförts i dessa fall). Att differensen i resultat vid analys vid två olika tillfällen kan vara betydligt större än 0,03 vikt-% (för izenc prov nr ,27 vikt-%) kan sannolikt förklaras utifrån svårigheten att tillverka likvärdiga asbestfilter från gång till gång. Framför allt bör i detta sammanhang påpekas de analysfel som härrör från invägningen av degeln med filter före och efter filtreringen av bitumenlösningen. Dessa "vägfel vid konstant vikt" kan troligen förklara en stor del av den observerade differensen (50,27 vikt-%). Med (ha båda glasfiberfiltren uppvisar samtliga undersökta prover "100%-ig 1öslighet.:i xylen" (kolumn 4 och 5 i tabell 1). VTI MEDDELANDE 3 9 9

14 Tabell l. Löslighet av bitumen i xylen i vikt-% skilda värden och medelvärde). Kolumn 3 5 Filter Asbest Asbest Asbest Whatman Whatman åååiçågrade) ( ) (1983) ååååå, omkör- 934-AH GF/C ASTM-metod* D D D D D 2042/81 :gåtnr (en- (bitumen- 33:33 33:33 33:33 33:33 33:33 33:33 33:33 263% ' ' 33:33 33: :33 33:33 33: :33 33:33-33:33 33:33 33:33 33:33 33:33 33:33 33:33-33:33 33:33 (áuçgê åålêâ 99_63 33:2: lååjåi : (B 180) 33: (B7lå0 33: : _ 3323: : :33 33: :33 * Som lösningsmedel har xylen använtsi stället för trikloretylen, som föreskrivs i ASTM D VTI MEDDELANDE 3 9 9

15 Löslig- O Asbesffilfer hanl i n xylen u , omkormng D Glasfiberfilter (Whufmun 934-AH) <r' 10 X > 100 _ 919,9 -. O 0 g \ 4 F 959,- ; o _ o. \ O I 0 99,7-1. G 0 O ,5 LKmv enligt BYA Figur 2. Löslighet i xylen för 12 bitumenprover bestämd med asbest- respektive glasfiberfilter. VTI MEDDELANDE 3 9 9

16 5. SLUTSATSER På grundval av de resultat som presenterats i denna undersökning kan följande slutsatser dras: - Något lägre värden på "lösligheten av tütumen i xylen" erhålls enligt ASTM D (med asbestfilter) êhu enligt ASTM D (med glasfiberfilter 'Whatman. 934 AH). Förklaringen. till udetta kan naturligtvis vara att porerna i asbestfiltret är mindre än i glasfiberfiltret. Förklaringen kan emellertid också vara att en del av bitumenprovet irreversibelt binds till asbestfibrerna men ej till glasfibrerna. - Resultaten erhållna med glasfiberfilter Whatman 934 AH (100%-ig löslighet för samtliga undersökta prov) visar att de bitumenkvaliteter som varit aktuella i Sverige under vad beträffar "renhet" haft Rycket tillfredsställande egenskaper. - Det faktum att samtliga 12 bitumenprov (och därmed sannolikt också övriga 145 prover analyserade ) uppvisat "100%-ig löslighet" vid bestämning enligt ASTM D betyder ej att denna kontroll är cwäsentlig. Om "renhetskravet" tas bort från specifikationernaj kan. detta t ex göra bindemedelstillverkaren mer benägen att till bindemedlet sätta diverse restprodukter, som kan påverka bindemedlet i negativ riktning. VTI MEDDELANDE 399

17