Effekten av värmebehandlat silan på bindningsstyrkan mellan en litiumdisilikatbaserad glaskeram och ett adhesivt cement

Effekten av värmebehandlat silan på bindningsstyrkan mellan en litiumdisilikatbaserad glaskeram och ett adhesivt cement Ingela Lewin och Sara Rydberg Tandteknikerutbildningen K6 2011 Handledare: Evaggelia Papia, tandtekniker/doktorand Odontologiska fakulteten

Sammanfattning Inledning Vid adhesiv cementering, så kallad bonding, rekommenderar fabrikanter att glaskeramers cementeringsyta etsas innan applicering av silan. Att värmebehandla silan med respektive utan etsning, har i tidigare studier visat en höjning av bindningsstyrkan mellan olika material. Den litiumdisilikatbaserade glaskeramen IPS e.max Press har funnits på marknaden sedan 2005 och få studier har gjorts på ytbehandlingar och dess effekter på materialet och bindningen till olika material. Syfte Att undersöka om ytbehandling med värmebehandlat silan ger en högre bindningsstyrka till adhesivt cement hos en litiumdisilikatbaserad glaskeram, jämfört med kombinationen etsning och silanisering. Material och metod 12 litiumdisilikatbaserade keramiska block pressades. Blocken delades parvis in i sex grupper och ytbehandlades med etsmedel och/eller silan med eventuell påföljande värmebehandling. Blocken cementerades samman varpå mikrostavar sektionerades fram, som sedan termocyklades. 10 provkroppar ur varje grupp valdes ut för ett microtensile bond strength test. Frakturytorna bedömdes i mikroskop. Resultaten analyserades med one-way ANOVA, Tukey s test samt Student s t-test. Resultat Resultaten visar ingen signifikans i bindningsstyrka mellan enskilda grupper oavsett ytbehandling. En statistisk signifikant skillnad (p=0,047) finns mellan grupperna med ytbehandlingen icke-etsad respektive etsad. Högsta medelvärdet uppmäter de etsade grupperna. Mellan de värmebehandlade grupperna, oavsett temperatur, uppmättes ingen statistisk signifikant skillnad på bindningsstyrkan. En höjning av temperaturen visar en numerisk ökning av medelvärdet. Slutsats En låg signifikans kan utläsas mellan de icke-etsade och de etsade grupperna, där de etsade visar högre bindningsstyrka. Resultatet mellan grupperna gällande medelvärdet av bindningsstyrka och värmebehandling är ej av statistisk signifikans tillika jämförelse av grupper oavsett ytbehandling.

Innehållsförteckning Inledning... 4 Syfte och hypotes... 5 Material och metod... 6 Framtagning av provblock... 6 Cementering... 6 Förvaring... 7 Sektionering... 7 Termocykling... 8 Mikroskopering... 8 Microtensile bond strength test... 8 Statistisk analys... 8 Resultat... 9 Diskussion... 11 Material och metod... 11 Resultat... 13 Slutsats... 15 Slutord... 16 Referenser... 17 Dokument från fabrikant... 18 Hemsida... 18 Bilaga 1... Materiallista... Bilaga 2... Övriga material/materiel... Bilaga 3... Enskilda provkroppars resultat...

Inledning Den litiumdisilikatbaserade glaskeramen IPS e.max Press har funnits på marknaden sedan år 2005, som ett av materialen i en produktserie från Ivoclar Vivadent. Det är en kostnadseffektiv, vävnadsvänlig och estetiskt tillfredställande glaskeram som redan är världsledande på marknaden. I denna serie ingår även IPS e.max CAD vilken också är en litiumdisilikatbaserad glaskeram. Det som skiljer materialen åt är hållfastheten och framställningsmetoden på det tandtekniska laboratoriet; IPS e.max Press framställs genom lost-wax metoden och IPS e.max CAD fräses fram maskinellt 1,2. IPS e.max Press är en uppgradering av föregångaren IPS Empress 2. Skillnaden mellan dessa material är att IPS e.max Press har mindre kristaller och har en något högre hållfasthet än IPS Empress 2 som har avvecklats. Litiumdisilikatbaserade glaskeramer visar i kliniska studier en hög procentuell överlevnadsfrekvens liknande de hos metallkeramik, ca 95 % efter 5 år 3,4. Få publicerade studier finns att finna om IPS e.max Press i allmänhet och om ytbehandling vid adhesiv cementering i synnerhet. Däremot finns ett antal studier gjorda på föregångaren Empress 2. Det finns studier gjorda på värmebehandling av silan, främst på kompositmaterial, men även ett fåtal på fältspatsporslin och glaskeramer. Två av dessa, Roulet et al. (1995) 5 och Shen et al. (2004) 6, har gjort tester med glaskeramer där IPS Empress Estethic är ett av de material som testas. Den kemiska sammansättningen hos de material som använts i de båda studierna är olika, men båda studiernas resultat visar att värmebehandling av silan tillsammans med etsning ger en högre bindningsstyrka jämfört med utan värmebehandling 5,7. I en studie av Fabianelli et al. (2010) uppvisades ett avvikande resultat jämfört med Roulet et al. (1995) 5 och Shen et al. (2004) 6. Gruppen med värmebehandlat silan utan etsning visade det högsta värdet på bindningsstyrkan hos presskeramen IPS Empress Esthetic. I studien förs en diskussion om att etsmedel innehållande fluorvätesyra är hälso- och miljöfarligt. Resultatet av studien visar att etsning med fördel eventuellt skulle kunna uteslutas på denna leucitförstärkta glaskeram 8. Fastsättning av en dental ersättning i glaskeramik sker med adhesiv cementeringsteknik, så kallad bonding. För att uppnå optimal bindningsstyrka till cementet måste glaskeramen ytbehandlas 9,10,11. Den idag allmänt vedertagna och av fabrikanterna rekommenderade förbehandlingen innebär att keramen etsas och silaniseras innan bondingen. Genom etsning och silanisering kan man uppnå både en mikromekanisk retention och en varaktig och hållfast kemiskt stabil bindning till cement 11,12. Etsning utförs idag med fluorvätesyra, HF, som angriper kvarts-, kisel- och boratglas 9,12,13. När denna glasfas etsas bort framträder kristaller ur glaskeramen. Detta ger en rå yta med ökad ytarea och därmed skapas en möjlighet för mikromekanisk retention, som ger förutsättning för en god ökad bindning 11,12. Silanet Monobond Plus, som används till nämda glaskeramer, är en alkohollösning med de adhesiva monomererna silanmetakrylat, fosforsyrametakrylat och sulfidmetakrylat. Alkohollösningen av etanol står för 96 viktprocent och de adhesiva monomererna för fyra viktprocent. Silan stryks på den etsade ytan i ett tunt skikt 14,15. Det är omdiskuterat vilken silanets funktion är och vad som händer när silan ingår i en konstruktion som bondas. Det anses att silan ökar bindningen mellan ytor. Det verkar som ett kopplingsmedium mellan kiseloxider i den keramiska ytan och organiska grupper 4

(metakryländar) i det cement som används. Kovalenta bindningar, men även vätebindningar uppstår. Den yta silanet stryks på får en högre ytenergi på grund av silanets kiselkolbindningar. Därmed blir keramens yta hydrofob, får ökad vätbarhet och det hydrofoba cementet kan flyta ut i högre grad 11,16,17. Det är än mer omdiskuterat vad som händer med silanet vid värmebehandling, men funktionen tros vara densamma 5,6. När silan stryks på en keramisk yta struktureras silanet upp i optimalt tre lager. Värmebehandling med 100 o C antas krympa ihop de tre lagren till ett med ökad bindningsstyrka till de intilliggande ytorna. Värmebehandlingen kan också medföra avdunstning av alkohol eller ättikssyra, vilket kan öka tätheten av platser där silan kan reagera med keramers yta 5,6. Alla former av HF är kraftigt frätande på ögon och slemhinnor och tränger genom huden, vilket inte alltid syns eller känns. Väl under huden börjar HF angripa vävnaderna, med svåra skador, nekroser (celldöd) som följd. I förlängningen ger detta nervskador, hypokalcemi (kalciumbrist) och hypomagnesemi (magnesiumbrist) 18,19. HF har även en direkt negativ inverkan på passformen hos en konstruktion som etsas för länge. Kristallerna i materialet etsas ur vid för lång etstid. Ytan blir rå och full av sprickor vilket leder till att materialet kan bli försvagat. HF kan också ge upphov till en porös zon, där cementet inte blir ordentligt understött och detta resulterar därför i en svagare bindning. Under reaktionen vid etsning av glas bildas avlagringar, troligen i form av silikat-fluoridsalter. Dessa tenderar att bli kvar på ytan och kan också vara en orsak till att göra bindningen svagare mellan cement och keram 20,21. Etsning kan även påverka bindningen positivt på fler sätt än uppkomsten av den mikromekaniska ytan. Ytliga mikrosprickor avlägsnas, sprickor och andra vassa kanter rundas av. Detta innebär att spänningskoncentrationer reduceras och därmed ökas konstruktionens hållfasthet 7,20. Den ökade ytarean som skapas har även positiv inverkan för silanet eftersom det får en ökad kemisk kontaktyta som minskar den hydrolytiska degraderingen 22. En studie på IPS e.max Press där silan genom värmebehandling kan uppnå en hög bindningsstyrka utan etsning kan vara av stort intresse för patient, klinisk och teknisk personal ur ett hälso- och miljöperspektiv. Syfte och hypotes Studiens syfte är att undersöka om ytbehandling med värmebehandlat silan ger en högre bindningsstyrka till cement hos en litiumdisilikatbaserad glaskeram, jämfört med etsning och silanisering. Därmed skulle etsningen med fluorvätesyra på den keramiska konstruktionens cementeringsyta kunna uteslutas. Studiens nollhypotes är att samtliga behandlingsalternativ ger lika hög bindningsstyrka. 5

Material och metod Framtagning av provblock Ett IPS e.max CAD-block användes som förlaga och trycktes ner i putty a för att få en rektangulär form. I formen hälldes sedan vax b som när det stelnat, putsades till en ny form med mått (b)10x(d)10x(h)7 mm. Detta vaxblock trycktes därefter ner i ny putty varpå 12 stycken likadana vaxblock producerades ur formen (bild 1). Bild 1 Puttyform Bild 2 Montering på presskon Bild 3 Nedslipning av gjutkanal Vaxblocken bäddades c,d in parvis och pressades för att få fram 12 provblock i IPS e.max Press e (bild 2). Blocken bäddades f,g ur, etsades h och sandblästrades i. Alla moment skedde enligt fabrikantens anvisningar undantaget sandblästring efter etsning. Då ska 100 m aluminiumoxid användas, men eftersom det inte finns i Sverige användes 110 m aluminiumoxid. Blocken kapades från överskottet med en dubbelsidig diamanttrissa och gjutkanalerna slipades ner med en diamantfräs i en vattenkyld highspeed (bild 3). Blocken delades parvis in i sex grupper med sin kyvettpartner efter respektive ytbehandling. Tabell 1 Gruppindelning Etsning + silanisering Silanisering Etsning + silanisering + värmebehandling 45 o C Silanisering + värmebehandling 45 o C Etsning + silanisering + värmebehandling 100 o C Silanisering + värmebehandling 100 o C ES S ES45 S45 ES100 S100 Cementering Ytorna som skulle cementeras planslipades j,k med en hastighet på 300 varv/min för att få jämn kontakt vid cementering. Därefter sandblästrades ytorna med 1 bar 110 m aluminiumoxid på 3±1 cm avstånd. Detta för att de skulle ha liknande ytstruktur som efter etsning, eftersom den tidigare ytstrukturen planslipats bort. Därefter ång l - och luftblästrades de torrt. All hantering 6

från ångblästring fram till efter cementering skedde med handskar och/eller desinficerade instrument. Blocken ytbehandlades sedan parvis enligt tabell 1 och den yta där gjutledaren suttit vändes utåt i samtliga grupper. Etsning gjordes med <5% fluorvätesyra m i 20 sek, varpå neutraliseringspulver n tillsattes och fick verka i 5 min innan ytan rengjordes under rinnande vatten och luftblästrades torr. Blocken etsades parvis för att undvika överetsning. Silan o applicerades i ett tunt lager med en applikatorborste (bild 4) och fick verka i 1 min i rumstemperatur, 22±2 o C. Efter 1 min blåstes ytorna i grupperna utan värmebehandling torra med en luftbläster. I grupperna med värmebehandling sattes blocken in på brännvadd under en varmluftspistol p enligt indelning i tabell 1 i 1 min. Temperaturen q mättes konstant i höjd med cementeringsytan, 45±2 o C respektive 100±2 o C. Varmluftspistolen var monterad i en specialtillverkad ställning med munstycket riktat rakt nedåt, 18,5 cm från ytan på brännvadden. Därefter fick cementeringsytorna svalna i 1 min i rumstemperatur innan cementet ströks på. Bild 4 Applicering av silan Bild 5 Applicering av cement Bild 6 Sammanfogning av block De två blocken i respektive grupp cementerades samman med ett adhesivt resincement r enligt fabrikantens anvisningar. Cementet spatulerades för hand med ett keramiskt instrument på en glasskiva i 10 sek och applicerades i riklig mängd på båda blockens behandlade ytor (bild 5). Dessa sammanfogades med ett lätt tryck. Därefter placerades blocken mot en vinkel i 90 o för att få stöd och så plana ytor som möjligt, varpå de trycktes ihop med handkraft i 10 sek (bild 6). Blocken låg kvar i vinkeln och ljushärdades s i 10 sek. Därefter togs blocket bort från vinkeln och cementskarvens alla fyra sidor ljushärdades slutligen 40 sek vardera. Alla ytor och instrument desinficerades inför varje cementering. Förvaring Efter cementering förvarades blocken i rumstemperat, avhärdat vatten. Total förvaringstid var 4-5 veckor. Detta för att efterlikna munhålans miljö. Sektionering Före sektionering planslipades cementöverskottet bort. För att kunna montera blocken i en low speed-såg t planslipades även monteringsytorna. Ur varje block sågades sedan mikrostavar med måtten 1x1x8 mm i sågen med 51-304 grams belastning (bild 7, bild 8). Antalet provkroppar som kunde tas fram från respektive block och grupp varierade. Bild 7 Sågning av mikrostavar 7 Bild 8 Block efter sektionering

Termocykling Provkropparna termocyklades u i två vattenbad med 5 o C respektive 55 o C i 5000 cykler. Varje cykel tog 1 min; transfertiden var 10 sek mellan baden och 20 sek i respektive bad. Detta för att stressa gränsskikten och simulera åldring hos materialen. Mikroskopering Stavarna granskades i mikroskop v med 31x förstoring och av de med synligt minst defekter valdes 10 stycken ut i varje grupp. Dessa förvarades sedan åter i rumstempererat vatten. Extra provkroppar till varje grupp förvarades i en separat behållare, även de i rumstempererat vatten. Microtensile bond strength test Arean på bindningen hos provkropparna mättes med ett digitalt skjutmått w och registrerades. Mikrostavarna monterades i en hållare med cyanoakrylatlim x (Sekundenkleber). Därefter dragtestades y provkropparna till brott (MTBS-test), med en belastningshastighet på 0,5mm/min. Den maximala kraften i N vid brottet registrerades och bindningsstyrkan beräknades genom att dela kraften genom arean på varje enskild provkropps cementeringsyta i mm 2 (N/A=MPa). Provkropparna demonterades och brottytan undersöktes i mikroskop u för att se om brottet var kohesivt (inom materialet), adhesivt (mellan materialen) eller adhesivt+kohesivt. Bild 9 Montering för dragtest Statistisk analys Den statistiska analysen utfördes med one-way ANOVA, Tukey s test samt Student t-test och den statistiska signifikansen sattes till p=0,05 inom konfidensintervallet 95 %. 8

Resultat Resultatet för gruppernas medelvärde på bindningsstyrka i MPa, standardavvikelse samt frakturtyp presenteras i tabell 2. Tabell 3 visar skillnaden mellan de icke-etsade och etsade grupperna och i tabell 4 presenteras värmebehandlingarna. För enskilda resultat se bilaga 3. Tabell 2 Sammanställning av medelvärdet på bindningsstyrkan i MPa för respektive grupp och olika frakturtyper Grupp Antal Medelvärde (MPa) Standardavvikelse Frakturtyp Antal Adhesiv Adhesiv+ Kohesiv ES 8* 37,7 19,5 6 2 S 10 27,7 13,3 10 ES45 10 40,5 16,9 6 4 S45 10 26,6 6,9 6 4 ES100 10 33,2 9,9 10 S100 10 35,1 13,6 9 1 * I denna grupp frakturerade en provkropp vid montering och en annan provkropp fick exceptionellt högt värde. Båda dessa räknades bort. I tabell 2 utläses ingen statistisk signifikant skillnad mellan grupperna (p=0,188). Grupp ES45 har högst medelvärde, medan grupp S45 har lägst medelvärde och lägst standardavvikelse, det vill säga lägst spridning. Grupp ES uppvisar störst spridning. 81 % identifierades som adhesiva frakturer och 19 % som både adhesiva+kohesiva, där kohesiv fraktur innefattar cement. Inga provkroppar hade enbart påvisat kohesiva frakturer varken inom keram eller inom cement. Tabell 3 Sammanställning av bindningsstyrkan i MPa för respektive ytbehandling Ytbehandling Antal Medelvärde Standardavvikelse (MPa) Icke-etsad 30 29,8 11,9 Etsad 28 37,1 15,4 Analysen av resultaten i tabell 3 visar en statistisk signifikant skillnad (p=0,047) mellan de icke-etsade och etsade grupperna. De grupper med etsning uppmätte det högsta medelvärdet och högst standardavvikelse. 9

Tabell 4 Sammanställning av bindningsstyrkan i MPa för respektive värmebehandling Värmebehandling Antal Medelvärde (MPa) Standardavvikelse - o C 18 32,1 16,6 45 o C 20 33,5 14,5 100 o C 20 34,1 11,6 - o C = Rumstemperatur, 22±2 o C. Analysen av de värmebehandlade grupperna visade ingen statistisk signifikant skillnad (p=0,908) även om tabell 4 visar att det numeriska medelvärdet på bindningsstyrkan ökar med temperaturen av värmebehandlingen. Standardavvikelsen minskar med temperaturökningen. 10

Diskussion Material och metod Valet av material begränsades av tidsramen för denna studie. Även IPS e.max CAD skulle ingå i studien, men då framställningsprocessen av provkropparna visade sig alltför tidskrävande fick materialet uteslutas ur studien. All framställning och bearbetning har i möjligaste mån följt fabrikantens anvisningar och samma praktiska moment har utförts av samma person i alla grupper för att minimera och kunna härleda felkällor. För en adhesiv cementering av IPS e.max Press rekommenderar fabrikanten två cement: Variolink II och Multilink Automix. I pilotstudien framkom att Multilink Automix kräver en dentinprimer och därför inte var ett möjligt alternativ i denna studie eftersom keram cementeras mot keram. Därför valdes Variolink II. Trots fabrikantens rekommendationer kan detta val av cement ha påverkat studiens resultat, jämfört med om Multilink Automix använts på grund av deras olika kemiska sammansättning. Ett adhesivt cement med hög termisk expansionskoefficient och polymerisationskrympning kan orsaka höga spänningskoncentrationer mellan cement och keram. Det innebär att gränsskikten blir mer känsliga för vattenupptagning och vid belastning lossnar cementet lättare från keramen 22. Syftet med föreliggande studie var inte att undersöka val av adhesiva cement utifrån deras fysiska och kemiska egenskaper och påvisar därmed inte att Multilink Automix hade gett annat resultat. De olika temperaturerna på värmebehandlingarna valdes utifrån tidigare studier, där Fabianelli et al. (2010) valde att använda 100 o C. Värmebehandling med 45 o C valdes efter en annan studie som resonerade kring möjligheten att värmebehandla direkt i munnen, till exempel vid lagning av en chip off-fraktur 6,8. Tiden mellan silanisering och cementering var olika för grupperna. De grupper utan värmebehandling cementerades efter den minut som silanet ska verka enligt fabrikantens anvisning. Hos övriga grupper utökades tiden från silanisering till cementering till tre minuter. Detta på grund av värmebehandling och efterföljande avsvalningstid. I föreliggande studie mättes inte temperaturen på keramens yta innan cementering. För att minimera eventuell påverkan på cementet hade det varit intressant för fortsatt forskning att mäta denna temperatur och kontrollera att cementet stryks på när alla ytor uppmäter samma temperatur. För att efterlikna ett kliniskt utförande utfördes cementeringen för hand och inte standardiserat. Detta resulterade i ojämn tjocklek på cementspalterna, vilket kan vara en felkälla. Dessutom cementerades två block som pressats i samma kyvett. I fortsatt studie kan en grupp istället innehålla två par cementerade block från fler pressningar. Fler stavar kan framställas ur de båda blocken och öka urvalet provkroppar som testas. Därmed kan felkällor inom keramen, såsom inbyggda defekter och spänningar från pressning, minimeras. Vid pressning i denna studie användes utöver stora puckar, två små puckar tillsammans trots fabrikantens föreskrivna rekommendation av en stor puck. Detta kan resultera i färgskiftningar i det pressade materialet, men påverkar troligen inte denna studies resultat. Ur varje grupp kapades maximalt antal snitt. För att resultaten i föreliggande studie skulle kunna vara så jämförbara som möjligt med liknande studier, valdes ytareans dimension på provkropparna utifrån dessa. Längden ökades något för att underlätta vid montering. Alla hela stavar behölls och termocyklades. Därefter valdes de 10 med minst antal synliga defekter ut med hjälp av mikroskop. Några kasserades, men minst ett par extra behölls som reserv till den 11

känsliga monteringen i universaltestmaskinen. Önskvärt i föreliggande studie var att ha 15 provkroppar i varje grupp för att få högre statistisk relevans, men inom tidsramen för studien var det inte möjligt att få fram så många defektfria provkroppar. Därför begränsades antalet till tio i varje grupp. Slow speed sågens millimeterprecisionsskruv är opålitlig vilket ledde till att mikrostavarna fick olika tjocklek. Detta kompenserades genom mätning av cementeringsytans area för att kunna få en exakt kraft per area. Inför varje snitt bryntes diamantklingan men under sektionering av grupp S100 uteblev leverans av nytt bryne och den alltmer slöa klingan kan ha orsakat små chip off-frakturer längs keramens kant. Detta kan ha påverkat gruppen negativt. Inom tidsramen för denna studie gick det inte att genomföra sektioneringen med en konstant vikt, vilket hade varit önskvärt för en likvärdig behandling av alla grupper. Detta kan ha påverkat materialen och därmed resultatet av studien. Provkropparna förvarades i rumstempererat vatten enligt tidigare gjorda studier där det uppmättes temperaturskillnader i munhålan vid intagande av måltid. Då studierna visade att temperaturen aldrig understeg 15,4 o C, så hölls provkropparna inom ett naturligt temperaturintervall 23,24. För att stressa gränsskiktet, simulera åldrandet och för ett mer kliniskt relevant resultat termocyklades provkropparna i denna studie. I liknande studier har termocykling inte utförts, men i diskussionen varit önskvärd. För att kunna utvärdera termocyklingens påverkan på bindningen skulle en icke-termocyklad referensgrupp kunna vara intressant. Det finns idag ingen ISO-standard för ett MTBS-test och heller ingen för dragtest av bindningen till glaskeramer. I föreliggande studie valdes ett MTBS-test för att vara jämförbar med liknande studier och för dess goda reliabilitet, men också validitet 25. MTBS-test är operatörskänsligt och kräver stor försiktighet såväl vid framställning som vid montering av provkroppar. Sågningen var det moment som var svårast. En ny diamantklinga gav raka och fina snitt under sektioneringen. Trots detta påverkade hastighet, vikt och vibration antalet provkroppar som gick att få ut eftersom vissa stavar brast i bondingen. Under monteringen av provkropparna i pilotstudien visade det sig att cyanoakrylatlim var det enda material som inte släppte från draghållaren innan bindningen brast. Soares et al. (2008), använder sig också av cyanoakrylatlim i sin studie och diskuterar dess för- och nackdelar vid monteringen. En av nackdelarna de tar upp, och som även framkom i föreliggande studie, är att torkningen är tidskrävande. En annan aspekt i monteringen är att alla sidor på provkroppen bör vara fastmonterade för att få så jämn spänningsfördelning vid dragning som möjligt 26. I föreliggande studie begränsades monteringen till två sidor på grund av provkropparnas ojämna dimensioner. Detta bör därför tas i beaktning vid jämförelse av bindningsstyrkan i MPa med andra studier, som också använder sig av MTBS-test. I grupp ES brast ett flertal provkroppar i bindningen under den känsliga monteringen och till slut fanns inga kvar i reserv. Detta medförde ett nollresultat för en provkropp som exkluderades. Därutöver uppmättes ett exceptionellt högt värde av bindningsstyrkan på en provkropp och även den exkluderades. Det värde som uppmättes var orimligt högt och det föreligger en misstanke om fel vid montering. En större dimension på provkropparna hade kunnat underlätta sektionering och montering, då de troligtvis blivit mindre operatörskänsliga. En nackdel med detta skulle ha varit en risk för fler inbyggda defekter. I en studie av Goracci et al. (2004) har försök gjorda på dentin och emalj visat att bindningsstyrkan ökar ju mindre area provkropparnas cementeringsyta har 27. 12

Resultat I en statistisk jämförelse mellan enskilda grupper visar denna studie inte på någon signifikant skillnad. Vid en jämförelse mellan grupperna med ytbehandlingen icke-etsad respektive etsad visar resultatet på en, om än liten, signifikant skillnad på bindningsstyrkan. De etsade grupperna uppmätte ett högre medelvärde. Detta överensstämmer inte med nollhypotesen. Fabianelli et al. (2010) gjorde försök på leucitbaserade glaskeramer. I studiens jämförelse mellan enskilda grupper, oavsett ytbehandling, fanns en signifikant högre bindningsstyrka hos gruppen som var etsad och silaniserad jämfört med gruppen som endast var silaniserad 8. Skillnaden på föreliggande studies respektive Fabianelli et al. (2010) resultat kan bero på de olika materialens sammansättning, litiumdisilikatbaserad respektive leucitförstärkt, och därmed deras mikrostruktur. Den litiumdisilikatbaserade glaskeram som använts i denna studie, IPS e.max Press, har en kristallstruktur på ca 70 volymprocent, jämfört med IPS Empress Esthetic, som är leucitförstärkt och har ett kristallint innehåll på ca 35 volymprocent. Detta blir tydligt vid etsning, då materialen uppvisar helt olika ytstrukturer, vilket kan orsaka skillnader i såväl kemisk som mikromekanisk bindning 9,28,29. Den signifikanta förbättringen hos de etsade grupperna i föreliggande studie kan inte med säkerhet enbart tillskrivas den mikromekaniska retentionen. Enligt Meng et al. (2010) kan det eventuellt också/eller tillskrivas en förändring i hastigheten på den hydrolytiska nedbrytningen av silanet. Det vill säga att en ökning av cementeringsytan skulle kunna reducera vätskors nedbrytning av silanets bindning. Denna föreslagna effekt påvisas i studier genom en markant försämring av bindningsstyrkan efter termocykling 5,22. För att undersöka betydelsen av kristallers mängd och storlek efter etsning skulle det vara av intresse att även undersöka och jämföra IPS e.max CADs yta och bindning till ett adhesivt cement, då litiumdisilikatkristallerna bildar mindre korn än hos IPS e.max Press 30. Keramernas olika framställningsmetoder innebär att IPS e.max Press cementeringsyta etsas två gånger till skillnad från IPS e.max CAD, vars yta etsas en gång. I föreliggande studie planslipades denna yta innan cementering och troligtvis försvann den etsade ytan. Vid val av annan testmetod, exempelvis normkronor, skulle denna yta kunna bevaras och etsningens påverkan på ytstrukturen hos de båda materialen mätas. Även om studien endast uppvisar en signifikans mellan ytbehandlingarna icke-etsad och etsad finns det andra intressanta icke statistiskt signifikanta resultat av bindningsstyrkan. I en jämförelse mellan de ickevärmebehandlade grupperna S och ES uppvisar grupp ES ett högre medelvärde med stor spridning på bindningsstyrkan. S uppvisar endast adhesiva frakturer till skillnad från grupp ES som har två adhesiva+kohesiva frakturer (bild 10, bild 11). Detta visar att den av fabrikanten rekommenderade ytbehandlingen, ES, ger högre och bättre bindningsstyrka, vid en jämförelse mellan dessa två grupper. Bild 10 Adhesiv fraktur Resultatet uppvisar att grupperna ES45 och S45 har flest adhesiva+kohesiva frakturer av testgrupperna. Detta kan vara en indikation på att värmebehandling med 45 o C stärker silanets effekt. Samtidigt har gruppen S45 minst spridning och har kanske därför det mest tillförlitliga värdet av alla grupper även om gruppen uppmätte lägst medelvärde på bindningsstyrkan. 13 Bild 11 Adhesiv+kohesiv fraktur

De grupper med värmebehandling 100 o C, ES100 och S100, har de högsta medelvärdena och lägst spridning på bindningsstyrkan i jämförelse mellan de värmebehadlade grupperna. Jämfört med värmebehandling 45 o C uppvisar grupperna med 100 o C fler adhesiva frakturer. Detta skulle kunna tyda på att 45 o C är en tillräcklig temperatur för att värmebehandling ska ge ökad bindningsstyrka. Värmebehandling med 100 o C kan därför vara för högt för silan och/eller cement. Eventuellt skulle keramen haft en längre avkylningstid än 1 min före applicering av cement. För att klargöra värmens effekt på silan och cement och bindningen där emellan behövs ytterligare forskning. Till skillnad från studierna av Fabianelli et al. (2010), Shen et al. (2004) och Roulet et al. (1995) uppmättes i denna studie ingen statistisk signifikant högre bindningsstyrka hos de värmebehandlade grupperna än de icke-värmebehandlade 8,6,5. Detta överensstämmer med nollhypotesen i denna studie. Det kan i föreliggande studie utläsas att en ökning av det numeriska medelvärdet på bindningsstyrkan följer temperaturhöjningen. Detta skulle kunna vara en indikation på att kondensering av silan ger en positiv effekt på bindningsstyrkan även hos litiumdisilikatbaserade glaskeramer. Vissa grupper uppvisar större spridning än andra. Gruppen ES med högst medelvärde har nödvändigtvis inte bäst övergripande hållfasthet då gruppens värden har större spridning än övriga. Detta kan tyda på felkällor som tidigare diskuterats och därför bidra till provkropparnas ojämna resultat. Grupp S45 har lägst medelvärde och lägst spridning. I kontrast till grupp ES kan detta tyda på att grupp S45 har färre felkällor och därför kan resultatet vara mer tillförlitligt. Genomgående för denna studies resultat är att en ökning av temperaturen på värmebehandling av silan ger en lägre spridning på värdena av bindningsstyrkan. Med anledning av föreliggande studies marginella ökning av bindningsstyrkan vid etsning med fluorvätesyra i relation till dess miljö- och hälsofaror kan användningen av detta etsmedel på en litiumdisilikatbaserad glaskeram ifrågasättas och eventuellt uteslutas. För fortsatta studier vore i diskussionen nämnda förbättringar önskvärda. Därtill prövning av fler adhesiva cement och deras bindning till dentin för en djupare förståelse i ämnet. 14

Slutsats Inom begränsningarna för denna studie kan följande slutsats dras; En låg signifikans kan utläsas mellan de icke-etsade och de etsade grupperna, där de etsade visar högre bindningsstyrka. Vad som orsakat detta gick inte att påvisa i denna studie. Resultatet mellan grupperna gällande medelvärdet av bindningsstyrka och värmebehandling är ej av statistisk signifikans tillika jämförelse av grupper oavsett ytbehandling. Sambandet och påverkan av ytbehandlingar på IPS e.max Press går ej att säkerställa och vidare forskning fordras för att kunna klarlägga effekterna. 15

Slutord Ett stort tack till: o Evaggelia Papia för grymt bra handledning, stöd och fantastisk uppmuntran o Klasskamrater för stöd och skratt när det behövdes som mest o Ivoclar Vivadent, Pelle von Wowern för sponsring av material o Håkan Fransson, Ingenjör Teknologi, Odontologiska fakulteten, Malmö för hjälp med teknisk utrustning o Adnan Safdar Ph.D Student, Teknik och Samhälle, Malmö för all tid och allt engagemang o Victor Zalazar, Serviceenheten, Odontologiska fakulteten, Malmö för utlåning av teknisk utrustning o Teknodont, Empressavdelningen för utlåning av teknisk utrustning o M-TEC för tillhandahållande av material o Peter Hammarstedt för tillhandahållande av material o Johan Zethreaus, Tandtekniker, Odontologiska fakulteten, Malmö för råd, hjälp och uppmuntran o Wictoria Axelsson för genomläsning o Gunilla Green för korrekturläsning o Fredrik Rosqvist för korrekturläsning o Linda Rydberg för korrekturläsning o Familj och vänner för stöd och uppmuntran o Övriga lärare, personal och masterstudenter för allt stöd och uppmuntran 16

Referenser 3) Etman MK, Woolford MJ. Three-year clinical evaluation of two ceramic crown systems: a preliminary study. J. Prosthet. Dent. 2010;103:80-90 4) Wolfart S, Eschbach S, Scherrer S, Kern M. Clinical outcome of three-unit lithiumdisilicate glass-ceramic fixed dental prostheses: up to 8 years results. Dent. Mater. 2009;25:63-71 5) Roulet JF, Söderholm KJ, Longmate J. Effects of treatment and storage conditions on ceramic/composite bond strength. J. Dent. Res. 1995;74:381-387 6) Shen C, Oh WS, Williams J R. Effect of post-silanization drying on the bond strength of composite to ceramic. J. Prosthet. Dent. 2004;91:453-458 7) Shimada Y, Yamaguchi S, Tagami J. Micro-shear bond strength of dual-cured resin cement to glass ceramics. Dent. Mater. 2002;18:380-388 8) Fabianelli A, Pollington S, Papacchini F, Goracci C, Cantoro A, Ferrari M, van Noort R. The effect of different surface treatments on bond strength between leucite reinforced feldspathic ceramic and composite resin. J. Dent. 2010;38:39-43 9) Pagniano Jr RP, Seghi RR, Rosenstiel SF, Wang R, Katsube N. The effect of a layer of resin luting agent on the biaxial flexure strength of two all-ceramic systems. J. Prosthet. Dent. 2005;93:459-466 10) Jardel V, Degrange M, Picard B, Derrien G. Surface energy of etched ceramic. Int. J. Prosthodont. 1999;12:415-418 11) Milleding P, Molin M, Karlsson S. Dentala helkeramer i teori och klinik. 2005 Förlagshuset Gothia AB 12) Canay S, Hersek N, Ertan A. Effect of different acid treatments on a porcelain surface. J. Oral. Rehabil. 2001;28:95-101 16) Debnath S, Wunder SL, McCool JI, Baran GR. Silane treatment effects on glass/resin interfacial shear strengths. Dent. Mater. 2003;19:441-448 18) Apoteket Farmaci (2009-2010) Förgiftningar, behandlingsanvisningar och antidotlista särtryck ur Läkemedelsboken. Apoteket AB 19) Bertolini JC. Hydrofluoric acid: A review of toxicity. J. Emerg. Med. 1992;10:163-168 17

20) Luo X-P, Silikas N, Allaf M, Wilson NHF, Watts DC. AFM and SEM study of the effects of etching on IPS-Empress 2 dental ceramic. Surf. Sci. 2001;491:388-394 21) Hooshmand T, Parvizi S, Keshvad A. Effect of surface acid etching on the biaxial flexural strength of two hot-pressed glass ceramic. J. Prosthodont. 2008;17:415-419 22) Meng XF, Yoshida K, Gu N. Chemical adhesion rather than mechanical retention enhances resin bond durability of a dental glass-ceramic with leucite crystallites. Biomed. Mater. 2010;5:044101 23) Youngson CC, Barclay CW. A pilot study of intraoral temperature changes. Clin. Oral Investig. 2000;4:183-189 24) Michailesco M, Marciano J, Grieve AR, Abadie MJM. An in vivo recording of variations in oral temperature during meals: A pilot study. J. Prosthet. Dent. 1995;73:214-218 25) Della Bona A, van Noort R. Shear vs. tensile bond strength of resin composite bonded to ceramic. J. Dent. Res. 1995;74:1591-1596 26) Soares CJ, Soares PV, Santos-Filho PCF, Armstrong S R. Microtensile Specimen Attachment and Shape--Finite Element Analysis. J. Dent. Res. 2008;87:89-93 27) Goracci C, Sadek FT, Monticelli F, Cardoso PE, Ferrari M. Influence of substrate, shape, and thickness on microtensile specimens' structural integrity and their measured bond strengths. Dent. Mater. 2004;20:643-654 29) Nagai T, Kawamoto Y, Kakehashi Y, Matsumura H. Adhesive bonding of a lithium disilicate ceramic material with resin-based luting agents. J. Oral. Rehabil. 2005;32:598-605 Dokument från fabrikant 1) Ivoclar Vivadent. Instructions for use e.max Press. 2009 2) Ivoclar Vivadent. Instructions for use e.max CAD. 2009 13) Ivoclar Vivadent. Safety data sheet IPS Ceramic Etching Gel. 2011-01-27 14) Ivoclar Vivadent. Scientific Documentation Monobond Plus. 2009 Mars 15) Ivoclar Vivadent. Bruksanvisning Monobond Plus. (u.å.) 28) Ivoclar Vivadent. Scientific Documentation IPS e.max Press. 2005 September 30) Ivoclar Vivadent. IPS e.max lithium disilcate The Future of All-Ceramic Dentistry. 2009 Hemsida 17) http://www.dowcorning.com/content/publishedlit/chapter19.pdf 2011-04-26 18

Bilaga 1 Materiallista Material Produktnamn Tillverkare Land Batch- /LOTnr a Putty Colténe Lab-Putty Colténe Whaledent USA 0215185 b Vax Pro Art Sculpturing Wax, opaque beige Williams Kanada 2260617-631 c Inbäddningsmassa IPS Pressvest Speed Ivoclar Vivadent Lichtenstein NL3075 d Inbäddningsvätska IPS Pressvest Speed Ivoclar Vivadent Lichtenstein NL3044/ NL3085 e Presspuckar IPS e.max Press Ivoclar Vivadent Lichtenstein H30414/ H24328/ H27652 f Sandbläster Renfert Basic Quattro IS Renfert Tyskland D01405 g Glaspärlor 50 m Rolloblast 50 m Renfert Tyskland 0546 h Etsvätska IPS e.max Press Invex Liquid Ivoclar Vivadent Lichtenstein J03312 i Aluminiumoxid 110 m Cobra Aluoxyd 110 m Renfert Tyskland 1166711 j Planslip Phoenix 4000 Sample Preparation System Buehler Tyskland k Slippapper 240 P Grit Buehler SiC Grinding Paper Buehler Tyskland 2494735 l Ångbläster Elmasteam ES3 Elma Tyskland 000128104 m Fluorvätesyra IPS Ceramic Etching Gel Ivoclar Vivadent Lichtenstein M69427

n Neutraliseringspulver IPS Ceramic neutralizing powder Ivoclar Vivadent Lichtenstein M04796 o Silan Monobond Plus Ivoclar Vivadent Lichtenstein N57095 p Varmluftspistol Steinel HG 2000 E electronic control Steinel Tyskland q Temperaturgivare Shimaden Inor Sverige 28422 r Resincement Variolink II s Ljushärdningslampa bluephase Ivoclar Vivadent Ivoclar Vivadent Lichtenstein N18403 Lichtenstein 1556672 t Såg Isomet Low Speed Saw Buehler Tyskland 11-1280- 250 u Termocykling Malmö Högskola Malmö Sverige v Mikroskop Leica DM 2500 M Leica Microsystems Tyskland w Digitalt skjutmått Powerfix Electronic Digital Caliper Velleman England Z22855 x Lim Sekundenkleber Renfert Tyskland 1733-0100 y Universal Test Machine Instron 4465 Instron Corporation USA

Bilaga 2 Övriga material/materiel Material Produktnamn Tillverkare Land Batch-/LOTnr Våg Gjutledare Mettler Toledo Classic PB602-L Deton ø 3,0 mm Mettler Toledo AB YETI Dentalprodukter GmbH Schweiz 1127281549 Tyskland 742-3000 Vaccumblandare Multivac Compact Degussa Dental Tyskland Urbränningsugn Nabertherm Controller p 320 Nabertherm Tyskland Isolering presstav Alox Plunger Separator Ivoclar Vivadent Lichteinstein H30279 Pressugn Programat EP 3000 Ivoclar Vivadent Lichtenstein 151218 Ultraljudsbad BioSonic UC100XD Colténe Whaledent USA 06036376 Sågklinga IsoMet Diamond Blade, 5 (127 mm) Buehler Tyskland

Bilaga 3 Enskilda provkroppars resultat Tabell 5 Brotthållfasthetsvärdet för varje enskild provkropp ES S ES45 S45 ES100 S100 1 18,18 25,13 50 30,1 25,4 28,8 2 41,9 37,5 41,46 27,27 33,04 26,74 3 49,09 16,22 78,57 41,44 57,27 28,07 4 20,87 28 42,57 17,27 31,86 26 5 205,74 15,09 18,18 26,47 35,85 31,2 6 38,96 28,06 35,25 29,51 22,43 34,65 7 77,27 18,67 26,42 27,58 37,25 70,16 8 21,6 21,5 24,14 26,72 35,94 41,13 9 0 60,65 46,46 20,48 27,87 39,59 10 33,62 25,68 41,46 18,49 24,81 24,23 Tabell 6 Frakturtyp för varje enskild provkropp ES S ES45 S45 ES100 S100 1 A+K A A+K A A A 2 A A A A+K A A 3 A A A+K A A A 4 A A A A A A 5 A+K A A+K A+K A A 6 A A A A A A 7 A+K A A A+K A A 8 A A A A+K A A 9 A A A+K A A A+K 10 A A A A A A A= Adhesiv fraktur A+K= Adhesiv + kohesiv fraktur