; Vf i 558 * Laboratorieundersökningar av bitumens. åldringsegenskaper

ISSN 0347-6049 ; Vf i 558 * 1968 Laboratorieundersökningar av bitumens åldringsegenskaper Timo Blomberg, Marja - Riitta Häkkinen, Siv Schäller, Liliane Berglund och Ulf Isacsson w Väg-06,7 Trafik- Statens väg- och trafikinstitut (VT!) * 581 01 Linköping Institutet swecish Road and Trattic Research Institute * S-581 01 Linköping Sweden

V7' Inøeddelande ISSN 0347-6049 558 ' 1.988 Labaratorieundersökningar av bitum ens åldringsegenskaper Timo Blomberg, Maija - Riitta Häkkinen, Siv Schüller, Liliane Berglund och Ulf Isacsson VTI, Linköping 1 988 m 1 f Vag-00/1 Paf/Ip Statens väg- och trafikinstitut (VTI) - 581 01 Linköping IllStltlltBt Swedish Road and Traffic Research Institute - 8-581 01 Linköping Sweden

INNEHÅLLSFÖRTECKNING sm SAMMANFATTNING SUMMARY I II 1 INLEDNING 1 2 LABORATORIEMETODER FÖR KARAKTERISERING 2 Av BITUMENS ÅLDRINGSEGENSKAPER 3 EXPERIMENT 5 4 RESULTAT OCH DISKUSSION 6 4.1 Undersökningar av metodernas "reproducerbarhet" 6 4.2 Jämförelse mellan viktändring vid TFOT OCh RTFOT 8 4.3 Jämförelse mellan viktändring och ändring i 9 fysikaliska egenskaper 4.4 Undersökningar före och efter åldring 13 5 NÅGRA ALLMÄNNA SLUTSATSER 20 6 REFERENSER 21

Laboratorieundersökningar av bitumens åldringsegenskaper Av Timo Blomberg, Marja-Riitta Häkkinen och Siv Schüller Neste OY 06580 KULLO Finland samt Liliane Berglund och Ulf Isacsson Statens väg- och trafikinstitut (VTI) 581 01 LINKÖPING SAMMANFATTNING Jämförande laboratorieundersökningar av bitumens åldringsegenskaper enligt två standardiserade metoder, TFOT (Thin Film Oven Test, ASTM D 1754) resp RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test, ASTM D 2872), har utförts. ' 47 prov på bitumen framställda i tre raffinaderier ur sex olika råoljor har undersökts före och efter upphettning enligt TFOT resp RTFOT. De parametrar som studerats är penetration vid 25 resp 'looc, brytpunkt enligt Fraass, mjukpunkt (kula och ring), dynamisk viskositet vid 60 C, kinematisk viskositet vid 135 C samt viktändring vid TFOT resp RTFOT. Vidare har penetrationsindex, "retained penetration" och viskositetskvot beräknats. Av resultaten framgår bl a att: - mycket god korrelation föreligger mellan viktändring vid TFOT resp RTFOT - viktändringen är ca 50% större vid RTFOT än vid TFOT - ingen korrelation har påvisats mellan viktändring och ändringar i undersökta fysikaliska egenskaper - korrelationen mellan resultat efter TFOT resp efter RTFOT är bra eller mycket bra under förutsättning att bitumen från flera penetrationsklasser jämförs. Inom en penetrationsklass är korrelationen dålig eller obefintlig - bindemedlets förhårdning är oberoende av penetrationsklass. VTI MEDDELANDE 5.58

II Laboratory investigations of bitumen ageing properties by Timo Blomberg, Marja-Riitta Häkkinen and Siv Schüller Neste OY SF-0658O KULLO Finland together with Liliane Berglund and Ulf Isacsson Swedish Road and Traffic Research Institute (VTI) 5-581 01 LINKÖPING Sweden SUMMARY Comparative laboratory investigations of the ageing properties of bitumen using two standardized methods, TFOT (Thin Film Oven Test, ASTM D 1754) and RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test, ASTM D 2872), have been performed. 47 samples of bitumen produced at three refineries from six different crude oils have been examined before and after heating in accordance with TFOT and RTFOT respectively. The parameters investigated are penetration at 25 and 100C respectively, dynamic viscosity at 60 C, kinematic viscosity at 135 C and change in mass in TFOT and RTFOT respectively. The penetration index, retained penetration and viscosity ratio have been calculated. The following are some of the conclusions drawn from the results: - there is a high level of correlation between the change in mass in TFOT and RTFOT - the change in mass is about 50% greater in RTFOT than in TFOT - no correlation was found between change in mass and change in the physical properties examined - there is a high or very high level of correlation between the results in TFOT and RTFOT provided that bitumen from several penetration classes is compared. Within one and the same penetration class, correlation is poor or non-existent - hardening of the binder is independent of penetration class.

1 INLEDNING För hållbarheten hos en bituminös beläggning har bindemedlets egenskaper stor betydelse. Exempel på beläggningsskador som mer eller mindre kan ha samband med bitumenets egenskaper är t ex (1): - krymp-, utmattning- och lågtemperatursprickor - deformationer i form av spårbildning ("rutting") och skjutning ("shoving") - ytsönderfall ("raveling") - fuktskador ("stripping") Av väsentlig betydelse i detta sammanhang är bitumenets åldringsegenskaper, dvs egenskaper som bestämmer hur bindemedlet förändras vid produktionen (blandning, utläggning och packning) och på vägen. För att bedöma bitumens åldringsegenskaper har under årens lopp ett stort antal laboratoriemetoder föreslagits. Vid provning i laboratoriet utsätts bitumenet för värme och luft'under väldefinerade betingelser. Mekanismen för bindemedlets förhärdning är mycket komplex men i huvudsak tvâ faktorer (2) anses väsentliga i detta sammanhang: - kemisk reaktion mellan bitumenkomponenter och syre (oxidation) - avdunstning av lättflyktiga komponenter i bitumenet. Inom Nordiska Vägtekniska Förbundets (NVF) utskott 33 "Bituminösa beläggningar" har sedan början av 70-talet en kommitté arbetat med frågor som rör bituminösa bindemedels egenskaper. Denna kommitté lade 1975 fram ett förslag till gemensamma nordiska specifikationer för bitumen. Specifikationsförslaget har sedan med smärre förändringar antagits i de olika länderna. När det gäller laboratoriemetod för bedömning av bitumenets åldringsegenskaper antog bindemedelskommittén på grundval av erfarenheter i andra länder följande metoder likvärdiga:

- TFOT-metoden enligt ASTM Dl754 ("Thin Film Oven Test") - RTFOT-metoden enligt ASTM D2872 ("Rolling Thin Film Oven Test"). De två metoderna anses väl simulera den förhårdning av bindemedlet som sker vid tillverkning av massa i ett asfaltverk. Nyligen publicerade resultat (2) styrker antagandet om metodernas "likvärdighet". I de nordiska länderna har inga jämförande undersökningar gjorts. För att avhjälpa den "kunskapsbrist" har ett samarbetsprojekt genomförts. I projektet har det finska oljebolaget Neste Oy och Statens Väg- och Trafikinstitut i Sverige deltagit. 2 LABORATORIEMETODER FÖR KARAKTERISERING AV BITUMENS ÅLDRINGSEGENSKAPER Under årens lopp har ett stort antal laboratoriemetoder för karakterisering av bitumens åldringsegenskaper föreslagits (l, 2, 3). Metoderna kan indelas i två grupper. Den ena gruppen av metoden (4, 5, 6, 7, 8) kännetecknas av att blandningar av bitumen och stenmaterial prövas. Massan som sådan eller i form av provkroppar upphettas vid en bestämd temperatur under en given tid. Bitumenet återvinns och förändringen i bindemedlets konsistens bestäms, t ex genom penetrations- eller viskositetsmäta ningar. Åldringen kan också bedömas genom uppmätning av provkropparnas mekaniska egenskaper före och efter härdningen. Metoderna som tillhör den andra-gruppen, har det gemensamt att provningen innebär någon form av upphettning av bitumenet. Metoderna kan skilja sig från varandra vad gäller temperaturen och tiden för upphettningen, bitumenfilmens tjocklek och typ (statisk eller rörlig) samt yttre betingelser (t ex olika former av ventilation) vid upphett-

ningen. Tabell 1 visar ett antal aktuella metoder. I tabellen finns också ASTM D6 "The 1055 on heating of oils and asphaltic compounds" medtagen. Denna metod, som blev ASTM-metod redan 1916, används fortfarande i många länder (2), trots att den föreskriver en orealistiskt tjock bitumenfilm (20.8 mm). Tabelll Några laboratoriemetoder för bedömning av bitumens åldringsegenskaper (från ref. 2). Typ Metod Tempera- Tid för Film Typ Betingelser vid av prov- tur upphett- tjock- av film upphettning ning ning lek (oc) (h) (mm) "Viktförlust ASTM D6 163 5 20.8 statisk naturlig konvektion vid upphettning TFOT ASTM Dl754 163 5 3.2 statisk naturlig konvektion -1/8 tum TFOT Eisen Rijks- EVT 5 3.2 statisk naturlig konvektion -1/8 tum watersta-at 170mm2/s (Holland) 1978 RTFOT Ref. 9 163 1.25 1.5 rörlig inbyggd ventilation utan luftcirkulation RTFOT ASTM D2872 163 1.25 1.4 rörlig inbyggd ventilation med luft- + extra fläkt cirkulation RTFOT Ref. 10 113 168 1.4 "just inbyggd ventilation "lutad ugn" moving" + extra fläkt Roterande DIN 52016 165 2.5 3.3 rörlig inbyggd ventilation kolv rumstemperatur på den tillförda luften Förutom de i tabell 1 upptagna metoderna har ett antal "mikrofilmmetoder" föreslagits. Bitumenprovets tjocklek har i dessa fall varierat mellan 5 och 20 mikrometer (0.005-0.02 mm) vid upphettningen. För närmare information rörande dessa metoder hänvisas i första hand till ref. l.

Av de i tabell 1 upptagna metoderna har i den aktuella undersökningen ASTM-metoderna Dl754 resp D2872 närmare utvärderats. Provning enligt dessa metoder går i korthet till på följande sätt: TFOT enligt ASTM Dl754 "Effect of heat and air on asphaltic materials (Thin Film Oven Test)" Prov av det bitumen som skall undersökas överförs i en flatbottnad, cylindrisk skål med inre diameter 140 mm och djupet 10 mm i sådan mängd (ca 50 g) att filmens tjocklek blir 3.2 mm. Minst två analysprov undersöks. Skålarna placeras på ett roterande bord i en ugn vid 163i10C under 5 h. Analysprovens vikt före och efter upphettningen bestäms och viktändringen, uttryckt i vikt-%, beräknas. Provens fysikaliska egenskaper, t ex viskositet, kan bestämmas efter upphettningen. RTFOT enligt ASTM D2872 "Effect of heat and air on a moving film of 'asphalt (Rolling Thin Film Oven Test)" Bitumenprov överförs i speciella cylindriska glasbehållare (höjd ca 140 mm, diameter ca 64 mm). Normalt används 8 st behållare vid provning av ett bitumen. Varje behållare innehåller 3510.5 g. Glasbehållarna med prov placeras i en ugn vid 16310.5 C under 85 min. Behållarna är horisontellt fastspända i en anordning som roterar och som gör att bitumenprovens yta kontinuerligt "förnyas". Under provningen blåses varm luft in i resp behållare när dessa passerar "bottenläget". Analysprovens vikt före och efter upphettningen bestäms och viktändringen uttryckt i vikt-% beräknas. Liksom vid TFOT kan provens fysikaliska egenskaper analyseras efter upphettningen.

3 EXPERIMENT Sammanlagt 47 bitumen med penetration i området 45-800 har analyserats före och efter upphettning med avseende på de parametrar som anges i tabell 2. Valet av bitumen har gjorts med tanke på att deras egenskaper skulle variera på mycket som möjligt. Bitumen från tre olika raffinaderier framställda ur sex olika råoljor finns med i undersökningen. Några av proven har framställts speciellt för detta projekt genom att blanda sam man olika komponenter. Prov nr 1-33 har analyserats vid Neste, prov 36, 40-42 och 44 vid Neste och VTI och övriga vid VTI. Förutom de i tabell 2 angivna parametrarna har penetrationsindex (P.I.), "retained penetration" (R.P.) och viskositetskvot (V.K.) beräknats enligt följande: P.. = F 25 P10 300 ' 500 lo _- g p 15 + 50 log l-d-z-s- 10 TFOT p 25 R.P.= -100 (i /o) före P25 V.K " ' V TFOT _ 135 före V135 där Pågre och Färg-?OT är penetrationen vid 25 C före resp efter upphettning enligt TFOT (analogt för looc och RTFOT vid 25 och 10 C) samt Vi?? och VIgsoT kinematisk viskositet vid 135 C före och efter upphettning enligt TFOT (analogt för dynamisk viskositet vid 600C och RTFOT).

Tabell 2 Analysparametrar Parameter Dimension Metod Penetration vid 25 och looc 1/10 mm ASTM D5 Brytpunkt enligt Fraass 0C DIN 52012 Mjukpunkt (kula och ring) OC ASTM D36 Dynamisk viskositet vid 60 C Pas ASTM D217l Kinematisk viskositet vid 135 C mmz/s ASTM D217O Viktändring enligt TFOT vikt- /o ASTM Dl754 Viktändring enligt RTFOT vikt-% ASTM D2872 4 RESULTAT OCH DISKUSSION 4.l Undersökningar av metodernas "reproducerbarhet" I tabell 3 finns resultaten från de 5 bitumenprov, som analyserats vid såväl Neste som VTI. Tabell 4 visar genomsnittliga avvikelser i medelvärden som erhållits i de bägge laboratorierna :för resp analysparameter samt "godtagbara" avvikelser angivna i resp metodbeskrivning. Det skall observeras att avvikelserna för penetration och viskositet är relativa (uttryckt i % av medelvärdet för de två laboratoriernas /medel/värden) medan avvikelserna för brytpunkt, viktändring vid TFOT resp RTFOT samt penetrationsindex är absoluta (för t ex brytpunkt angivnai oc). Av tabell 3 och 4 framgår bl a att - överensstämmelsen mellan de två laboratorierna är god. I endast 1 fall av 40 (dynamisk viskositet vid 60 C för prov nr 44) är avvikelsen större än den enligt metodbeskrivningen acceptabla. - Nestes värden på brytpunkten i 4 fall av 5 ligger lägre än VTI:s. Detta kan bero på att Neste använt en automatisk brytpunktsapparat medan brytpunkten vid VTI bestämts manuellt. Jämförande undersökningar vid Neste har också pekat i samma riktning.

Tabell 3 Resultat vid jämförande undersökningar på VTI och Neste. Angivna resultat är medelvärden av 2-3 analysresultat. Prov nr 36 40 41 42 44 Laboratorium VTI N VTI N VTI N -- _ VTI N VTI N Parameter Penetration 25 C 1/10 mm 283 289 117 115 102 105 121 127 93 93 Penetration 10 C 1/10 mm 38 41 24 23 17 17 24 24 19 19 Brytpunkt 0C -19-21 -12-15 -12-15 -16-20 -13-16 Viskositet 60 C Pas 24.7 25.5 113 118 68.7 72.3 61.8 64.7 200 232 Viskositet 135 C mmz/s 146 145 287 290 194 196 190 193 480 503 P.I. -2.3-2.2-0.9-1.0-1.7-1.7-1.0-1.2-0.9-0.9 TFOT: Viktändring % 0.071 0.061-0.061-0.094-0.099-0.100 0.046 0.012-0.500-0.560 Penetration 25 C 1/10 mm 206 183 82 77 51 46 68 65 52 55 R.P. 25 C % 72.8 63.3 70.1 67.0 50.0 43.8 56.2 51.2 55.9 59.1 Penetration 10 C 1/10 mm 27 31 18 17 12 11 16 16 16 15 R.P. 100C % 71.1 75.6 75.0 73.9 70.6 64.7 66.7 66.7 84.2 78.9 Brytpunkt 0C -19-16 -16-12 -12-11 -15-18 -11-14 Viskositet 600C Pas 41.1 39.1 229 232 250 284 211 210 669 672 Viskositet 1350C mmz/s 184 183 395 407 316 337 301 302 815 788 P.I. -2.4-1.6-0.6-0.6-0.3-0.2-0.3-0.1 1.1 0.4 V.K. 135 C 1.26 1.26 1.38 1.40 1.63 1.72 1.58 1.56 1.70 1.57 V.K. 60 C 1.66 1.53 2.03 1.97 3.64 3.93 3.41 3.25 3.35 2.90 RTFOT: Viktändring % 0.074 0.043-0.l43-0 156-0.214-0.242 0-0.008-0.614-0.727 Penetration 25 C 1/10 mm 223 194 76 79 48 51 64 70 51 57 R.P. 25 C % 78.8 67.1 65.0 68.7 47.1 48.6 52.9 55.1 54.8 61.3 Penetration 10 C 1/10 mm 26 32 17 18 11 12 16 18 16 15 R.P. 10 C % 68.4 78.0 70.8 78.3 64.7 70.6 66.7 75.0 84.2 78.9 Brytpunkt 0C -15-20 -13-13 -9-13 -14-18 -11-16 Viskositet 60 C Pas 38.9 38.5 225 234 299 272 169 182 619 570 Viskositet 135 C mmz/s 178 190 410 422 333 337 287 298 815 813 P.I. -2.7-1.7-0.5-0.4-0.4-0.3 0 0.1 1.2 0.2 V.K. 135 C 1.22 1.31 1.43 1.46 1.72 1.72 1.51 1.54 1.70 1.62 V.K. 60 C 1.57 1.51 1.99 1.98 4.35 3.76 2.73 2.81 3.10 2.46

Tabell 4 Genomsnittliga avvikelser i medelvärden (5 prover) erhållna vid Neste resp VTI. \ Parameter Före upp- Efter \ Efter Godtagbar hettning TFOT.RTFOT avvikelse mellan två lab. Penetration vid 250C (%) 2.3 7.7 8.8 8.0* looc ( /o) 2.4 6.9 10.7 - Brytpunkt (OC) 3 3 4 6* Dynamisk viskositet vid 60 C (%) 6.4 4.1 5.9 10.0** Kinematisk viskositet vid 1350C (%) 1.8 2.7 2.9 8.8*** Penetrationsindex 0.1 0.4 0. 5 - Viktändring (%) - 0.027 0.039 0.16 vid viktändring 50.4 vikt-%. 40% av medelvärde vid viktändring >O.4 vikt- /o *) Före upphettning **) 33.0 efter TFOT och 11.9 efter RTFOT ***> 18.0 efter TFOT. 4.2 Jämförelse mellan viktändring vid TFOT och RTFOT I tabell 5 ges analysresultaten (medelvärden) på de 47 bitumenproven. För de 5 prov som analyserats vid både VTI och Neste (jfr avsnitt 4.1) har resultaten från VTI tagits upp i tabell 5. I figur 1 har viktändringen vid RTFOT avsatts mot den vid TFOT. Av figuren framgår bl a att - korrelationen mellan de bägge metoderna är mycket bra (korrelationskoefficient 0.972) - RTFOT ger ca 50% större viktändring än TFOT. En viktförlust vid TFOT på 0.4 vikt-% motsvaras t ex av en viktförlust på ca 0.6 vikt-% vid RTFOT.

Den beskrivna differensen mellan viktändringarna i TFOT- och RTFOTtesterna skulle kunna tyda på att förhållandet mellan avdunstning och oxidation är olika i de två metoderna. Eftersom idag använda bitumenkvaliteter har liten viktförlust kan specifikationerna normalt lätt uppfyllas med båda testerna. Viktündring vid RTFOT (Vikayo) R: 0 " n: 47-0.2 - -0.6 - -1.0 '- Figur 1 0 I I I I -1.0-0.6-0.2 0 Vikt'cindring vid TFOT (vikt-vol Viktförändring vid RTFOT som funktion av viktändringen vid TFOT. 4.3 Jämförelse mellan viktändring och ändring i fysikaliska egenskaper Bitumenprovens egenskaper har undersökts före och efter åldring enligt TFOT resp RTFOT. Resultaten ges i tabell 5. I figur 2 har ändringen i vissa fysikaliska egenskaper (penetration resp dynamisk viskositet) avsatts mot viktändringen. Som framgår kan inget samband påvisas. För övriga parametrar erhålls analoga resultat. Viktändringen hos ett bitumenprov kanalltså ej användas för att förutsäga förändringen i t ex provets penetration eller viskositet vid TFOT resp RTFOT. Då dessa metoder anses kunna simulera bindemedlets förhårdning vid tillverkning av massa i ett asfaltverk får man vara försiktig att dra slutsatser om egenskapsförändringar enbart utifrån viktändringen, åtminstone för bitumen med liten viktändring (<O.5 vikt-%).

10 Tabell 5 Resultat (medelvärden) vid analys av 47 bitumenprov före och efter åldring. Bitumen Viktförändring \ Penetration 250C Penetration 10 C Brytpunkt % 31., 1/10 mm 1/10 mm 0C TFOT RTFOT Före TFOT RTFOT Före TFOT RTFOT Före TFOT RTFOT 1 bit. 800-0.050-0.112 874 535 614 152 103 101-24 -24-26 2 +0.067 +0.034 - - - - - - - - - 3 bit. 300 +0.033-0.014 287 181 171 - - - -19-23 -24 4 +0.027-0.006 298 194 195 40 27 30-24 -20-17 5 bit. 250-0.063-0.095 248 115 119 35 20 25-27 -22-18 6-0.047-0.035 211 104 102 44 24 25-26 -23-23 7 bit. 200-0.076-0.111 186 115 111 - - - -36-32 -33 8 +0.011-0.091 185 78 85 27 16 14-18 -16-16 9-0.048-0.069 148-79 26 19 18-22 -19-20 10-0.061-0.091 193 101 93 31 20 20-23 -21-20 11-0.019-0.016 181 86 82 32 19 19-27 -25-23 12-0.038-0.064 208 99 98 33 21 22-27 -23-27 13 +0.011-0.092 152 68 63 23 16 12-17 -7-16 14 bit. 120 +0.003-0.020 102-69 -,- - - -18-21 15 +0.010-0.036 101 73 72 24 18 - - -20-23 16 +0.040-0.012 106 74 63 15 14 14-20 -19-24 17-0.192-0.284 129 62 59 18 12 12-21 -21-20 18-0.181-0.262 114 - - - - - - - - 19 +0.092 +0.055 119 64 65 23 16 15-27 -25-19 20 +0.069 +0.016 121 55 58 23 15 11-20 -21-14 21-0.020-0.062 135 71 74 29 21 16-20 -16-25 22-0.152\ -0.188 110 50 47 17 11 9-13 -12-11 23 +0.034 +0.006 116 68 53 20 17 11-19 -17-18 24-0.047-0.062 122 61 61 21 14 16-21 -18-18 25-0.036-0.039 145 80 81 25 22 18-23 -22-18 26 bit. 80-0.024-0.142 90 51 44 15 13 11-15 -7-10 27-0.010-0.040 83 57-16 - - -19-20 -21 28-0.056-0.072 77 53 46 14 11 11-25 -13-20 29 +0.080 +0.092 71 48 48 16 - - -18-11 -23 30-0.337-0.450 85 54 47 18 - - -21-17 -25 31-0.049-0.072 95 56 53 19 17 14-25 -20-17 32-0.034-0.064 82 48 46 18 12 13-20 -13-16 33 bit. 65-0.091-0. 144 56 30 30 4 7 - -9-2 -10 34 bit. 800-0.104-0.186 - - - - - - -25 '-22-23 35-0.015 0.000 - - - - - - -28-30 -29 36 bit. 300 +0.07l +0.074 283 206 223 38 27 26-19 -19-15 37 +0.010 0.000 300 203 213 48 29 32-19 -16-18 38 bit. 200-0.029-0.116 194 97 100 35 21 23-18 -18-18 39 bit. 180-0.689-1.117 169 96 98 36 23 23-19 -17-18 40 bit.120-0.061-0.143 117 82 76 24 18 17-12 -16-13 41-0.099-0.214 102 51 48 17 12 11-12 -12-9 42 +0.046 0.000 121 68 64 24 16 16-16 -15-14 43 bit. 85-0.323-0.550 74 47 48 20 13 14-14 -12-14 44 bit. 80-0.500-0.614 93 52 51 19 11 16-13 -11-11 45-0.187-0.343 97 44 43 15 9 8-9 -8-8 46 bit. 65-0.101-0.057 51 26 26 11 5 5-6 -3-3 47 bit. 45 +0.049-0.029 46 31 30 13 12 11-15 -14-9

11 Tabe115 Fortsättning: Resultat (medelvärden) vid analys av 47 bitumenprov före och efter åldring. Bitumen Viskositet 600C Viskositet 1350C Mjukpunkt P.I. Paå _ mmz/s 0C Före TFOT RTFOT Före TFOT RTFOT Före TFOT RTFOT Före TFOT RTFO'I 1 bit. 800 5.2 7.7 7.7 66.5 85.0 82.4 28 32 32-1.5-1.1-1.7 2 _..... - 1 3 bit. 300 28.9 43.2 43.8 170 190 204 36 40 40 - - - 4 24.5 39.4 38.7 162.7 195 182 35 39 36-2.3-2.2-1.9 5 bit. 250 28.1 73.0 66.7 128 191 173 35 42 41-2.2-1.5-0.8 6 32.9 89.7 88.2 129 203 201 36 43 42-0.8-0.4-0.1 7 bit. 200 49.0 136 116 227 360 327 39 45 45 - - - 8 36.0 126 110 143 234 208 36.5 47 45-2.1-0.9-1.7 9 54.4 156 148 167 266 243 39.5 46 45.5-1.5 2.2-0.4 10 36.2 98.1 98.7 131 200 205 35 43 44-1.8-1.0-0.7 11 37.6 128 123 131 233 225 36 44 45.5-1.4-0.6-0.4 12 33.2 109 93.9 134 261 206 37 43 44-1.8-0.7-0.5 13 51.2 155 176 168 249 238 41 48 47-2.0-0.3-1.2 14 bit. 120 134 277 299 370 - - 44.5 - - - - - 15 117 266 335 - - 43 - - -0.3-0.1-16 91.8 180 217 313 380 377 44 48 48-2.2-1.2-0.5 17 67.2 217 208 206 335 320 41.5 48.5 48-2.2-1.1-0.9 18 - - - - - - - - - - - - 19 69.4 205 174 194 297 283 42-48 -1.1-0.0-0.4 20 71.1 268 236 212 353 325 42 48 49-1.2 0.4-1.2 21 66.0 256 269 205 328 310 42 49.5 49-0.7 0.8-0.7 22 63.3 240 265 172 293 293 42 50 51-1.9-0.6-1.2 23 81.4 218 238 273 415 382 43 47.5 49-1.5-0.0-0.8 24 76.5 344 267 176 335 308 42 48 49-1.5-0.4 0.2 25 50.0 148 146 164 242 233 39 46 45-1.5 0.4-0.6 26 bit. 80 118 273 311 277 407 386 45 50.5 50-1.6-0.1-0.0 27 210 461-456 - - - - - -1.1 - - 28 277 539 724 533 721 787 48 53 - -1.3-0.8-0.2 29 264 527 604 544 - - 49 56 - -0.5 - - 30 233 494 688 410 - - 47 - - -1.1 - - 31 113 438 404 215 366 346 44 53 52-1.0 1.0 0.2 32 133 638 563 246 445 426 45 53 53-0.6-0.0 0.6 33 bit. 65 212 666 723 353 556-49 55 - -3.8-0.3-34 bit. 800 7.2 11.3 10.7 80.5 101.3 98.6 - - - - - - 35 4.6 7.1 7 66.9 85.1 84.4 - - - - - - 36 bit. 300 24.7 41.1 38.9 145.9 183.8 178 - - - -2.3-2.4-2.7 37 23.3 39.4 36.1 142 179.8 171 - - - -1.8-2.1-2.0 38 bit. 200 70.0 154 152.4 272.2 381.4 375 - - - -1.4-0.7-0.4 39 bit. 180 70.0 179 184 231 354 364 - - - -0.7-0.2-0.3 40 bit. 120 113 229 225 287 394.9 410 - - - -0.9-0.6-0.5 41 68.7 250 299 193.5 316.4 333 - - - -1.7-0.3-0.4 42 61.8 211 169 190 301 287 - - - -1.0-0.3-0.0 43 bit. 85 222 626 595 409 623 618 - - - 0.4 0.5 0.8 44 bit. 80 200 669 619 480 815 814 - - - -0.9-0.8-1.2 45 100 357 362 243.7 420 414 - - - -1.1-0.9-1.3 46 bit. 65 194 755 714 320 545 551 - - - -0.7-1.1-1.1 47 bit. 45 805 2655 2709 901 2542 1474 - - - 0.6 2.6 2.2

12 PTFOT 25 före R: 0.112 P25 _4_ O. Wo) 70 - n' 1 '. O 0 00 65-0 O 0 '0 0.. 6 'o 0 O 0 55 q. 0. 0 g 0 50-3.0 O.. 45 ' 00. o 1r ' ' I I T I -0.6 -o.t. -o.2 0 Vikfündring vid TFOT (vikt-'70) TFOT V 6 R=O.103 före. 1,_, 0 00. 0 O.. C... 3* ' 0 o 0 2 -. 3 to. 0 '.å. I I -0.6 -OA -O.2 O Vikf'cindring vid TFOT (vikt-wo) Figur 2 "Retained penetration" vid 250C (övre bilden) resp viskositetskvot vid 60 C som funktion av viktändringen vid TFOT.

13 Om man antar att oxidationen har ringa betydelse för viktändringen bör man utifrån resultaten i figur 2 kunna dra slutsatsen att oxidationen i högre grad än avdunstningen påverkar ändringen i bitumenegenskaperna. 4.4 Undersökningar före och efter åldring I figur 3 sammanfattas RTFOT-resultaten för kinematisk viskositet och brytpunkt. Motsvarande diagram för övriga parametrar vid RTFOT samt TFOT-försöken är analoga varför dessa ej medtagits i rapporten. Korrelationen mellan resultat före och efter RTFOT är god. En sammanställning av erhållna korrelationskoefficienter ges i tabell 6. Det förefaller rimligt att anta att korrelationskoefficienterna i tabell 6 åtminstone delvis speglar resp analysmetods noggrannhet; bestämnning av kinematisk viskositet utförs normalt med stor precision medan noggrannheten vid bestämning av brytpunkt ofta är mindre tillfredsställande. En annan förklaring till den sämre korrelationen för brytpunkten kan vara att oxidationen av provet visar sig tydligast i brytpunkten och att graden av oxidation varierar från prov till prov. I tabell6 angivna korrelationskoefficienter har beräknats över breda intervall, t ex för penetration vid 25 C mellan 50 och 300 1/10 mm. Om man istället utför korrelationsberäkningen på penetrationsvärden inom en klass, t ex för bitumen BlZO, erhålls en annan resultatbild (se figur 4). Av detta kan man dra slutsatsen att man inte utan vidare kan prediktera penetrationen efter upphettning på grundval av penetrationsvärdet före upphettning. VTI MEDDELANDE.558

14 (mmzls) 800-600 ' LOO ZOO " I 200 A00 I I 600 V före 135 I 800 (mmz/s) B rytp un kt enl. FRAASS efter RTFOT ( C) ' R: 0.832 n: 43* -20 '..30 --1 Figur 3 I I I -30-20 -10 0 *Brytpunkt enl. FRAASS före RTFOT ( C) Kinematisk viskositet vid 135C (övre bilden) resp brytpunkt (nedre bilden) efter RTFOT som funktion av samma parametrar före upphettning.

15 P RTFOT 25 R = 0.940 (1/10mm) n = 41 250 " 200 ' 150 " 100 ' 50 " ' I I I I T I 50 100 150 200 250 300 ;bären/10 mm) P RTFOT 25 R: 0.430 (1I10rnm) 14 80 d n_ 0 70 " 60 4 50 "* o C i] j I I I 100 110 120 130 1(00 före P 25 (1/10 rnm) Figur 4 Penetraticn vid 25 C efter RTFOT som funktion av samma parameter före upphettning för en (nedre bilden) resp flera (övre bilden) penetrationsklasser.

16 I figur 5 har "retained penetration" vid 250C avsatts som funktion av penetrationen vid samma temperatur. Ingen korrelation kan påvisas. Resultatet antyder att bindemedlets förhârdning är Oberoende av penetrationsklass. Resultat erhållna efter RTFOT resp TFOT har jämförts. Korrelationskoefficienter ges i tabell 6. Figur 6 illustrerar sambandet för kinematisk viskositet resp brytpunkt. Anmärkningsvärt höga korrelationskoefficienter har erhållits för kinematisk viskositet vid 135 C och penetration vid 250C (0.996 resp 0.994). PRTFOT 25 R. före : ' 0 p 25 2.141 ( /o) 75 _ n_ 1 70 - O 0 O O - 65 - ' 0 0 ' 60 a 0 0 O 0 55 d 0. M. 50 d ', 0 0 O O 0 O 0 105... ' I I I I I I 0 50 100 150 200 250 300 P före 25 (1/10 mm) Figur 5 "Retained penetration" vid 250C som funktion av penetrationen vid samma temperatur.

Tabell 6 Korrelationskoefficienter (se text); inom parentes n = antalet analysprov. Parameter KORRELATIONSKOEFFICIENTER före/efter före/efter efter A RTFOT/ TFOT RTF OT RTFOT/ A TFOT efter TFOT Kinematisk viskositet vid 1350C 0.984 0.976 0.996 0.961 (n=40) (11:38) (n=39) (11:38) Dynamisk viskositet vid 6OOC 0.968 0.955 0.972 0.939 (n=45) (n=42) (n=42) (n=42) Penetration vid 250C 0.985 0.940 0.994 0.983 (n=4l) (n=41) (n=39) (n=39) Penetration vid 10 C 0.988 0.938 0.918 0.848 (n=37) (n=3#) (n=34) (nz34) Mjukpunkt 0.952 0.926 0.975 0.819 (n=26) (n=24) (n=23) (n=23) Brytpunkt 0.866 0.832 0.778 0.228 01:43) 01:43) (11:45) (0:43) A = parameter (före) - parameter (efter) Differensen i resultat för aktuella parametrar före och efter åldring enligt RTFOT resp TFOT har studerats. Med undantag för brytpunkt föreligger god korrelation mellan RTFOT- och TFOT-resultat (tabell 6). Vad gäller brytpunkt (se figur 7) kan också konstateras att differensen (ökningen) i brytpunkt före och efter åldring (TFOT) kan vara så stor som 12 C. Vidare framgår av figur 7 att åldringen för vissa bitumenprover leder till bättre lågtemperaturegenskaper (lägre brytpunkt).

18 800 '* LOO ' I I I 400 800 1200 V.,35 TFOT (mmzls) Brytpunkt enl. FRAASS " 0 efter RTFOT R: 0778 ( C) -10.. -20 -...30 _ I -30 r -20 ' I -10 0 Brytpunkt enl. FRAASS efter TFOT ( C) Figur 6 Kinematisk viskositet efter RTFOT (övre bilden) resp brytpunkt efter RTFOT (nedre bilden) som funktion av samma parametrar efter TFOT.

19 RTFOT A (00 FRAASS R 0.228 0:43 4 T I I I "10 ' -5 0 5 TFUT '0 A FRAASS( 0 Figur 7 Ändringen ilbrytpunkt vid RTFOT söm funktion av samma parameter vid TFOT.

20 NÅGRA ALLMÄNNA SLUTSATSER Av resultaten presenterade i denna rapport framgår bl a att 1) mycket god korrelation föreligger mellan viktändring enligt RTFOT och TFOT 2) viktändringen är ca 50% större vid RTFOT än vid TFOT. Eftersom bitumenkvaliteter som idag används i de nordiska länderna ger liten viktförlust vid upphettning kan gällande specifikationskrav lätt uppfyllas med båda testerna 3) ingen korrelation har påvisats mellan viktändring och ändringar i undersökta fysikaliska egenskaper. Detta indikerar att oxidationen har större betydelse för bindemedlets förhårdning än avdunstningen 4) korrelationen mellan resultat på prov efter TFOT resp efter RTFOT är bra eller mycket bra för analyserade parametrar 5) föregående punkt gäller under förutsättning att resp korrelationskoefficient beräknats över ett brett intervall, t ex för penetration vid 25 C mellan 50 och 300 1/ 10 mm. Om beräkningarna begränsas till en penetrationsklass föreligger ej längre signifikant korrelation. Detta innebär att penetrationen hos ett bitumenprov efter upphettning ej kan predikteras på grundval av penetrationen före upphettning 6) bindemedlets förhårdning är oberoende av penetrationsklass 7) oxidationen är ungefär lika stor vid TFOT som vid RTFOT. Ytterli- gare undersökningar krävs för att validera detta påstående, t ex genom åldringsförsök i kvävgasmiljö. VTI MEDDELANDE.558

21 REFERENSER "Relationship of asphalt cement properties to pavement durability". NCHRP Synthesis 59 (1979). van Gooswilligen G, de Bats F Th och Berger H. "Oxidation of bitumen in various tests". The 3rd Eurobitume Symposium (1985) Vol. 1, 96-101. Welborn J Y. "Physical properties as related to asphalt durability - State of the Art" TRR 99 (1984), 31-36. Dow A W. "The testing of bitumen for paving purposes". Proc., 6th Annual Meeting, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pa., 1903. Hubbard P och Gollumb H. "The hardening of asphalt with relation to development of cracks in asphalt pavements". Proc., Association of Asphalt Paving Technologists, Vol. 9 (1937), 165-194. Lang F C och ThomasTW. "Laboratory studies of asphalt cements". Report 15, University of Minnesota, St. Paul (1939), 33-42. Shattuck C H. "Measurements of the resistance of 011 asphalt (50-60 Pen) to changes in penetration and ductility at plant mixing temperatures". Proc., Association of Asphalt Paving Technologists, Vol. 11 (1940), 168. Pauls 3 T och Welborn J Y. "Studies of the hardening properties of asphalt materials". Proc., Association of Asphalt Paving Technologists, Vol. 21 (1952), 48. Hveem F N, Zube E och Skog J. "Proposed new tests and specifications for paving-grade asphalts". Proc., Association of Asphalt Paving Technologists, Vol. 33 (1963), 271.

22 10. Kemp G R och Predoehl N H. "A compariscn of field and laboratory environments of asphalt durability". Prcc., Association of Asphalt Paving Technologists, V01. 50 (1981), 492.