DOC022.59.00617.APR04 POCKET COLORIMETER II Analyssystem Instruktionshandbok Aluminium (Al) Mangan, HR (Mn) Nitrat-kväve (NO 3 N) Syre, löst (O 2 ) Hach Company, 2003. Eftertryck förbjudes. Tryckt i Germany ck/ph 04/04 1ed
Viktig hänvisning Denna handbok är avsedd för användning med följande fickinstrument Pocket Colorimeter II: Aluminium (Al) Kat. Nr. 57800-25 Mangan, HR (Mn) Kat. Nr. 57800-15 Nitrat-kväve (NO 3 N) Kat. Nr. 57800-02 Syre, löst (O 2 ) Kat. Nr. 57800-03 Instrumenten i listan ovan ur serien Pocket Colorimeter II är inte utbytbara. 1 2
Innehållsförteckning Innehållsförteckning...1 3 Säkerhetsföreskrifter...1 7 Laboratoriesäkerhet...1 7 Riskinformationer...1 8 Försiktighetsskyltar...1 9 Användning...1 10 Fara...1 10 Instrumentets tangent och display... 1 11 Instrumentets locksnöre...1 12 Specifikationer...1 13 Aluminium...1 15 Mäthänvisningar...1 15 Provtagning och lagring...1 21 Noggrannhetskontroll...1 21 Förfarandets prestanda...1 23 Sekundärstandarder (Spec ) för instrumentkontroll...1 24 Interferenser...1 26 1 3
Förfarandet i sammanfatting... 1 30 Reservdelar... 1 30 Mangan, HR... 1 35 Mäthänvisningar... 1 35 Provtagning och lagring... 1 39 Noggrannhetskontroll... 1 40 Förfarandets prestanda... 1 41 Standardkalibreringsjustering... 1 42 Interferenser... 1 42 Förfarandet i sammanfattning... 1 43 Reservdelar... 1 43 Nitrat-kväve, HR... 1 47 Mäthänvisningar... 1 47 Provtagning och lagring... 1 57 Noggrannhetskontroll... 1 57 Förfarandets prestanda... 1 59 Standardkalibreringsjustering... 1 59 Sekundärstandarder (Spec ) för instrumentkontroll... 1 60 Interferenser... 1 62 Förfarandet i sammanfattning... 1 62 1 4
Reservdelar...1 63 Syre, löst, HR...1 65 Mäthänvisningar...1 65 Provtagning och lagring...1 70 Noggrannhetskontroll...1 71 Förfarandets prestanda...1 72 Sekundärstandarder (Spec ) för instrumentkontroll...1 72 Standardkalibreringsjustering...1 74 Interferenser...1 74 Förfarandet i sammanfattning...1 75 Reservdelar...1 76 Instrumentets användning...2 3 Tangentfunktioner...2 3 Menyval...2 6 Isättning av batterier...2 8 Felkoder... 2 11 Felmeddelanden...2 11 Standardkalibreringsjustering...2 15 1 5
Användarnoterad kalibrering... 2 17 Översikt... 2 17 Kalibreringsförfarande med preparerade standarder... 2 20 Inmatning av en förutbestämd kalibreringskurva... 2 23 Redigering av en användarnoterad eller fabrikskalibrerad kurva... 2 25 Lämna kalibreringsprogrammet... 2 27 Ta bort kalibreringspunkter... 2 28 Återinställa fabrikskalibreringen... 2 29 Maximum/minimum displayvärde... 2 30 Intyg... 2 33 Beställning... 2 39 Garanti... 2 40 1 6
Säkerhetsföreskrifter Läs vänligen igenom hela handledningen före instrumentets uppackning, montage eller användning. Beakta särskilt alla risk- och varningshänvisningar. Underlåtelse kan leda till skador för användaren eller på utrustningen. För att säkerställa att skyddet denna utrustning tillhandahåller inte försämras, skall den inte användas eller installeras på annat sätt än handboken specificerar. Laboratoriesäkerhet Tag alltid för god laboratorievana att göra dig förtrogen med de reagenser som förekommer i förfarandena. Läs först igenom alla produktbeskrivningar och materialsäkerhetsdatablad (MSDS). Det är även en god vana att alltid använda skyddsglasögon vid hantering av kemikalier. Följ anvisningarna noggrant. Skölj nog om det blivit någon beröring. Rådfråga vänligen tillverkaren eller distributören angående frågor om reagenser eller förfaranden. 1 7
Säkerhetsföreskrifter Riskinformationer Om det förekommer flera samtidiga risker, anger denna instruktionsbok det signalord (FARA, VARNING, OBS) som motsvarar den största risken. FARA Indikerar en potentiell eller överhängande riskfylld situation vilken kan leda till död eller allvarliga skador om den ej undviks. VARNING Indikerar en potentiellt riskfylld situation som kan leda till mindre eller moderata skador. OBS Information som kräver speciellt framhävande. 1 8
Säkerhetsföreskrifter Försiktighetsskyltar Beakta vänligen alla försiktighetsskyltar och märken fastsatta på instrumentet. Skador på person eller instrument kan annars förekomma. Om denna symbol är anbringad på instrumentet, hänvisar den till instruktionshandboken med informationer angående användning och/eller säkerhet. 1 9
Användning Fara Hantering av kemiska prover, standarder och reagenser kan vara farlig. Läs igenom motsvarande materialsäkerhetsdatablad och gör dig förtrogen med alla säkerhetsåtgärder före hantering av kemikalier. 1 10
Instrumentets tangent och display Nr. Beskrivning 1 POWER/BACKLIGHT (Effekt/Bakgrundsljus) 2 ZERO/SCROLL (Noll/Rulla) 3 MENU (Menytangent) 4 Numerisk display 5 Områdesindikator 6 Områdesindikator 7 Menyindikator 8 Kalibreringsjusterad indikator 9 Indikator svagt batteri 10 READ/ENTER (Las-/Verkstalltangent) 1 11
Instrumentets locksnöre Locket på instrumentet Pocket Colorimeter II tjänar även som ljusskydd. Exakta mätningar erhålles ej utan att provet eller ämnet täckts med locket. Använd därför locksnöret för att fästa locket vid fickkolorimetern så att locket ej tappas bort, se Fig. 1. 1. Fäst locksnöret med en ögla genom ringen på locket. 2. Öppna batterifackets skydd. Tryck in knutänden av snöret i hålet vid pilens markering. 3. Placera snöret i batterilockets slits. Sätt tillbaka locket igen. Fig. 1 Fästning av instrumentets locksnöre 1 12
Specifikationer Lampa: Lysdiod (LED) Detektor: Silikonfotodiod Fotometrisk precision: ±0,0015 Abs Filterbandbredd: 15 nm Våglängd: 528 nm Absorptionsområde: 0 till 2,5 Abs Dimensioner: 3,2 x 6,1 x 15,2 cm Vikt: 0,2 kg (0,43 lb) Provkyvett: 1 cm (10 ml) und 25 mm (10 ml) Arbetsförhållanden: 0 till 50 C (32 till 122 F); 0 till 90% relativ fuktighet (icke kondenserande) Strömtillförsel: fyra AAA alkalibatterier, ungefärlig livslängd: 2000 tester* * Användning av bakgrundsbelysning förkortar batteriets livslängd 1 13
1 14
Aluminium (0,02 0,80 mg/l Al) Anvandningsområde: För vatten och avloppsvatten Metod 8012 Aluminon Metod* Mäthänvisningar Om proverna ej kan analyseras omedelbart, Provtagning och lagring, se sid. 1 21. Skölj glasbehållare med 1:1 saltsyra och avjoniserat vatten före användning så att fel undviks till följd av föroreningar absorberade i glaset. Provets temperatur måste ligga mellan 20-25 C för rättvisande resultat. Total aluminiumbestämning kräver en föregående uppslutning, speciellt om partikelämnen förekommer. Obs! Pocket Colorimeter II har utformats för mätning av lösningar i provkyvetter. Doppa INTE mätaren i provet och häll inte provet direkt i kyvetthuset. * Anpassad efter Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 1 15
Aluminium 1. Fyll en 50 ml graderad blandningscylinder med prov upp till 50 ml markeringen. Obs! Använd en 0,4 mg/l aluminiumstandardlösning i stället för provet såsom noggrannhetskontroll. Se beredningsinstruktionerna på sid. 1 22. 2. Tillsätt innehållet från en reagenskudde med askorbinsyra. Sätt på lock. Vänd upp och ner flera gånger för att lösa upp pulvret. 1 16
Aluminium 3. Tillsätt innehållet från en reagenskudde med AluVer 3 aluminium. Sätt på lock. Vänd upprepade gånger under 1 minut för att lösa upp pulvret. Obs! Om aluminium innehålles förgas ämnet röd-orange. Obs! Motsägande resultat erhålls om något pulver är oupplöst. 4. Fyll en 10 ml kyvett upp till linjen 10 ml med blandning (preparerade provet). Sätt på lock. 1 17
Aluminium 5. Häll en ytterligare mängd blandning i en ren 50 ml bägare så att exakt 25 ml blir kvar i den graderade blandningscylindern. Obs! Om det råkar hällas ur för mycket blandning skall den graderade blandningscylindern fyllas på med blandningen ur bägaren upp till markeringen 25 ml. 6. Tillsätt innehållet från en reagenskudde med blekningsreagens 3 i de återstående 25 ml i graderade cylindern. Skaka kraftigt i 30 sekunder. Obs! Denna lösning ska börja ljusna till medium orange. 7. Fyll en andra 10 ml kyvett upp till linjen 10 ml med blandning från cylindern (nollprovet). Sätt på lock. 1 18
Aluminium HRS MIN SEC 8. Vänta i 15 minuter. 9. Slå på instrument med POWER. Obs! Pilen skall visa på kanalen mg/l Al. Information om rätt områdeskanal, se sid. 2-6. 10. Inom 5 minuter efter länga reaktionsperioden, rengör kyvetten noggrant på utsidan. Placera nollprovet i kyvetthuset med det rombiska märket riktat mot instrument tangent. Placera instrumentests lock på kyvettfacket så att det täcks. 1 19
Aluminium 11. Tryck på ZERO/SCROLL. Displayen visar: - - - - sedan 0.00. Ta ur nollprovet ur kyvetthuset. 12. Rengör kyvetten noggrant på utsidan. Placeras det preparerade provet i kyvetthuset med det rombiska märket riktat mot instrument tangent. Placera instrumentests lock på kyvettfacket så att det täcks. 13. Tryck på READ/ENTER. Displayen visar: - - - - sedan resultatet i mg/l aluminium (Al). 1 20
Aluminium Provtagning och lagring Samla in prov i ett rent glas eller plastflaska. Förvara provet genom att justera ph till 2 eller mindre med salpetersyra (ca 1,5 ml per liter). Förvarade prov kan förvaras upp till 6 månader i rumstemperatur. Före analysen ska ph justeras till 3,5 4,5 med 5,0 N natriumhydroxidlösning. Korrigera testresultatet för volymökningar med följande ekvation: slutlig provmängd (ml) x testresultat (mg/l) ------------------------------------------------------------------------------------------------------------- = korrekt provkoncentration (mg/l) ursprunglig provmängd (ml) Se Avsnitt 1 i Hach Water Analysis Handbook för vidare information om uppslutning av total aluminium. Noggrannhetskontroll Standardtillsatsförfarande 1. Bryt av spetsen på en aluminium standardlösning Voluette Ampull, 50 mg/l Al. 2. Fyll tre blandningscylindrar med 50 ml av provet. Använd en TenSette pipett för att tillsätta 0,1 ml, 0,2 ml och 0,3 ml av standarden till varje prov och blanda ordentligt. 1 21
Aluminium 3. Analysera varje prov enligt föreskriften för förfarandet. Aluminiumkoncentrationen bör stiga med 0,1 mg/l för varje 0,1 ml tillsatt standard. Standardlösningsförfarande Bered en 0,4 mg/l aluminiumstandardlösning enligt momenten 1 till 3 i Beredning av en aluminiumkalibreringsstandardlösning. Analyseras denna lösning enligt förfarandet ges ett resultat nära 0,40 mg/l. Beredning av en aluminiumkalibreringsstandardlösning 1. Bryt av toppen på en aluminium Voluette ampullstandard, 50 mg/l Al. 2. Använd en TenSette pipett och tillsätt 0,4 ml aluminiumstandard från Voluettampullen till en 50 ml graderad cylinder för beredning av en standard på 0,4 mg/l. Alternativt kan följande formel användas till att bestämma beredningen av en annan standardkoncentration med hjälp av samma 50 mg/l utgångsstandard och slutliga 50 ml provmängd: mängd använd utgångsstandard (ml) = slutlig provkoncentration (mg/l) 3. Använd avjoniserat vatten, späd de 0,4 ml (eller annan mängd standard beräknad i moment 2) aluminiumstandard till markeringen 50 ml. Blanda väl. 1 22
Aluminium Detta är aluminiumstandardens arbetslösning (för bästa resultat bör den beredas dagligen). Obs! Noggrannare resultat kan erhållas om volymetriska glasbehållare används för beredning av standarder. Används klass A pipetter överföres fem gånger mängden av 50 mg/l utgångsaluminiumstandard, beräknad i moment 2, till en 250 ml volymetrisk flaska. Späd till markeringen och blanda noga. 4. Använd aluminiumreagenserna till att framställa färg i den beredda standardlösningen genom att följa momenten 1 till 8 av proceduren med början på sid. 1 16. Förfarandets prestanda Beräknad detekteringsgräns... 0,01 mg/l Al Normal precision (95% konfidensintervall)...0,40 ±0,02 mg/l Al 1 23
Aluminium Sekundärstandarder (Spec ) för instrumentkontroll Obs! Genom förbättringar av det optiska systemet i Pocket Colorimeter II kan det förekomma att toleransområdena och värdena på Analyscertifikatet för tidigare förvärvade Spec standarder ej längre är giltiga. Skaffa en ny uppsättning standarder eller använd Pocket Colorimeter II för att fastställa nya värden för existerande standarder. Spec sekundärstandarder tillhandahålls för att snabbt kunna kontrollera Pocket Colorimeter II instrumentets upprepbarhet. Efter att utgångsmätningarna för Spec standarderna samlats in kan dessa kontrolleras på nytt så ofta man önskar, för att säkerställa att instrumentet arbetar konsekvent och enhetligt. Standarderna säkerställer ej reagenskvaliteten ej heller noggrannheten av testresultaten. Analys av reella standardlösningar under användning av reagenserna i utrustningen krävs för att verifiera noggrannheten av hela fickkolorimetersystemet. Spec standarderna får ALDRIG användas till att kalibrera instrumentet. Analyscertifikatet innehåller en förteckning över varje Spec standards förväntade värde och tolerans. Obs! Säkerställ före igångsättning att instrumentet är inställt på den låga områdeskanalen (LR). se sid. 2-6. 1 24
Aluminium Användning av Spec standarder 1. Placera det färglösa Spec ämnet i kyvetthuset med inriktningsmarkeringen riktad mot tangentsatsen. Sätt på instrumentlocket ordentligt så att kyvetten blir tät. 2. Tryck på ZERO. Displayen visar 0.00. 3. Placera cellen STD 1 i kyvetthuset. Sätt på instrumentlocket tätt. 4. Tryck på READ/ENTER. Notera den mätta concentrationen. 5. Upprepa moment 3 och 4 med cellerna märkta STD 2 och STD 3. 6. Jämför dessa mätningar med föregående mätningar och verifiera att instrumentet arbetar konstant. (Om det är de första mätningarna bör de noteras och jämföras med senare mätningar). Obs! Om instrumentet är användarkalibrerat, behöver de första standardmätningarna med Spec standarder genomföras igen för användarkalibreringen. 1 25
Aluminium Interferenser Följande stör ej upp till de angivna koncentrationerna. Störande substanser Störnivåer Aciditet 300 mg/l som CaCO 3 Alkalitet 1000 mg/l som CaCO 3 Fosfat 50 mg/l Järn 20 mg/l Interferenser från högre koncentrationer av alkalinitet kan elimineras genom följande förbehandling: 1. Tillsätt en droppe av m-nitrofenol indikatorlösning till provet som tagits i steg 1. Gul färg indikerar överdriven alkalinite. 2. Tillsätt en droppe 5,25 N svavelsyralösning. Förslut cylindern. Vänd upp och ner för att blanda. Om den gula färgen består, upprepas förfarandet tills provet blir färglöst. Fortsätt med testet. 1 26
Aluminium Polyfosfat interfererar på alla halter genom att orsaka negativa fel och får inte finnas med. Prov med mer än 300 mg/l aciditet som CaCO 3 måste behandlas som följer: 1. Tillsätt en droppe av m-nitrofenol indikatorlösning till provet som tagits i steg 1. 2. Tillsätt en droppe 5,0 N natriumhydroxidlösning. Förslut cylindern. Vänd upp och ner för att blanda. Upprepa så länge det behövs tills färgen förändras från färglös till gul. 3. Tillsätt en droppe 5,25 N svavelsyralösning för att förändra lösningen från gul tillbaka till färglös. Fortsätt med testet. Kalcium stör ej. Fluorid interfererar på alla halter genom komplexbildning med aluminium. Den faktiska aluminiumkoncentrationen kan bestämmas genom att använda diagrammet för fluoridinterferens när koncentrationen av fluorid är känd. 1 27
Aluminium Hur diagrammet för fluoridinterferens används: 1. Välj den vertikala rasterlinjen längs toppen på diagrammet, vilken representerar det aluminiumutslag som erhållits i steg 13. 2. Lokalisera den punkt på linjen där den skär den horisontella rasterlinjen. Detta indikerar hur mycket fluorid som finns i provet. 3. Extrapolera den verkliga aluminiumkoncentrationen genom att följa de kurviga linjerna på endera sidan av skärningspunkten ner till den verkliga aluminiumkoncentrationen. Om t.ex. resultatet från aluminiumtestet var 0,7 mg/l Al och fluoriden som fanns i provet var 1 mg/l F, befinner sig punkten där rasterlinjen 0,7 skär rasterlinjen 1 mg/l F mellan kurvorna 1,2 och 1,3 mg/l Al. I detta fallet skulle det verkliga aluminiuminnehållet vara 1,27 mg/l. 1 28
Aluminium Diagrammet 1 Interferensdiagram för fluorid 1 29
Aluminium Förfarandet i sammanfatting Aluminon-indikatorn förenas med aluminium i provet för att bilda en röd-orange färg. Färgens intensitet är proportionell mot aluminiumkoncentrationen. Askorbinsyra tillsätts för att ta bort järninterferens. AluVer 3 aluminumreagens förpackad i pulverform uppvisar exceptionell stabilitet och är användbar för sötvattensprov. Reservdelar Erforderliga reagenser Beskrivning Enhet Kat.nr. Aluminium reagensset... 100 test... 22420-00 innefattar: (1) AluVer 3 aluminum reagenskuddar, 100 styck (1) Askorbinsyra reagenskuddar, 100 styck (1) Blekningsreagens 3 reagenskuddar, 100 styck Erforderliga verktyg Bägare, pp, 50 ml...styck... 1080-41 1 30
Aluminium Beskrivning Enhet Kat.nr. Cylinder, graderad, blandning, 50 ml...styck...1896-41 Valfria Reagenser Aluminiumstandardlösning, 100 mg/l Al...100 ml...14174-42 Aluminiumstandardlösning, 10 ml Voluette ampull, 50 mg/l Al...16/paket...14792-10 Saltsyra, 1:1, 6,0 N...500 ml...884-49 m-nitrofenol indikatorlösning, 10 g/l...100 ml... 2476-32 Salpetersyra, ACS...500 ml...152-49 Salpetersyra, 1:1...500 ml... 2540-49 Natriumhydroxidstandardlösning, 5,0 N...100 ml... 2450-32 Natriumhydroxidstandardlösning, 5,0 N...59 ml... 2450-26 Aluminiumstandard, sekundär Spec...27072-00 Svavelsyrastandardlösning, 5,25 N...100 ml... 2449-32 Vatten, avjoniserat... 4 L...272-56 1 31
Aluminium Valfria verktyg Beskrivning Enhet Kat.nr. ph-papper, ph-värdet till 1 11...5/paket...391-33 sension1 bärbar ph basmätare, med elektrod...styck... 51700-10 Pipettpåfyllare, säkerhetskolv...styck...14651-00 Pipett, serologisk, 2 ml...styck...532-36 Pipett, TenSette, 0,1 till 1,0 ml...styck...19700-01 Pipettspetsar, för 19700-01 TenSette pipetter...50/paket...21856-96 Pipett, volumetrisk, klass A, 0,50 ml...styck...14515-34 Pipett, volumetrisk, klass A, 1,00 ml...styck...14515-35 Pipett, volumetrisk, klass A, 2,00 ml...styck...14515-36 Pipett, volumetrisk, klass A, 3,00 ml...styck...14515-03 Pipett, volumetrisk, klass A, 4,00 ml...styck...14515-04 Termometer, 10 till 110 C...styck...1877-01 Timer...styck... 23480-00 1 32
Aluminium Reservdelar Beskrivning Enhet Kat.nr. Alkalibatterier, AAA...4/paket... 46743-00 Instrumentlock/ljusskydd...styck... 59548-00 Provkyvetter, 10 ml med skruvlock...6/paket... 24276-06 1 33
Aluminium 1 34
Mangan, HR (0,2 till 20,0 mg/l Mn) Metod 8034 Periodate oxidationsmetod* Anvandningsområde: För vatten och avloppsvatten USEPA-vedertaget för rapportering av avloppsvattenanalyser** behövs uppslutning för att bestämma total halt av mangan Mäthänvisningar För noggrannare resultat bör ett nollvärde bestämmas för varje nytt reagensparti. Följ proceduren och använd avjoniserat vatten i stället för prov. Subtrahera nollvärde från det slutliga resultatet eller genomför en reagensämnesjustering. Obs! Pocket Colorimeter II har utformats för mätning av lösningar i provkyvetter. Doppa INTE mätaren i provet och häll inte provet direkt i kyvetthuset. * Anpassad efter Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. ** Federal Register, 44 (116) 34193 (June 14, 1979) 1 35
Mangan, HR 1. Fyll en 10 ml kyvett med 10 ml av provet. 2. Tillsätt innehållet ur en citratbuffert reagenskudde (preparerade provet). Sätt på lock och vänd upp och flera gånger för blandning. 3. Tillsätt innehållet ur en natriumperiodat reagenskudde. Sätt på lock och vänd upp och flera gånger för blandning. Obs! Om mangan innhålles färgas ämnet violett. 1 36
Mangan, HR HRS MIN SEC 4. Vänta 2 minuter. Obs! Fortsätt med steg 5 medan timern går. 5. Fyll en andra 10 ml kyvett upp till linjen 10 ml med prov (nollprovet). Sätt på lock. 6. Slå på instrument med POWER. Obs! Pilen skall visa på kanalen mg/l Mn. Information om rätt områdeskanal, se sid. 2-6. 1 37
Mangan, HR 7. Rengör kyvetten (nollprovet) noggrant på utsidan. Placera nollprovet i kyvetthuset met det rombiska märket riktat mot instrument tangent. Placera instrumentests lock på kyvettfacket så att det täcks. 8. Tryck på ZERO/SCROLL. Displayen visar: - - - - sedan 0.0. Ta ur nollprovet ur kyvetthuset. 9. Efter 2 minuter, rengör kyvetten (preparerade provet) noggrant på utsidan. Placera det preparerade provet i kyvetthuset. Placera instrumentests lock på kyvettfacket så att det täcks. 1 38
Mangan, HR Tabell För att omvandla resultat från till Multiplikator mg/l Mn mg/l MnO 4 2,16 mg/l Mn mg/l KMnO 4 2,88 10. Tryck på READ/ENTER. Displayen visar: - - - - sedan resultatet i mg/l mangan (Mn). Obs! Använd konverteringstabellen för att omvandla resultat till andra enheter. Provtagning och lagring Samla in prov i ett plastflaska som är tvättat med syra och har sköljts med avjoniserat vatten. Mangan kan försvinna genom absorption till glasbehållarens väggar. 1 39
Mangan, HR För att bevara prov, justera ph till 2 eller mindre med ca 2 ml/l salpetersyra. Förvara prov vid rumstemperatur i upp till 6 månader. Före testet ska ph-värdet i det förvarade provet justeras till mellan 4 och 5 med 5,0 N natriumhydroxidlösning. Överskrid inte ph-värdet 5, då kan mangan kan utfällas. Korrigera testresultatet vid volymtillägg. Noggrannhetskontroll Standardtillsatsförfarande 1. Fyll tre 10 ml kyvetter med 10 ml prov. 2. Bryt av spetsen av en Voluette Ampull med manganstandardlösning, 25 mg/l Mn 2+. 3. Använd en TenSett pipett för att tillsätta 0,2, 0,4 och 0,6 ml standard till tre prover. Skaka försiktigt för blandning. 4. Analysera varje prov enligt beskrivningen ovan. Mangankoncentrationen ska öka ungefär 0,5, 1,0 och 1,4 mg/l för respektive tillsats av 0,2, 0,4 och 0,6 ml. 1 40
Mangan, HR Standardlösningförfarande Preparera en 10,0 mg/l manganstandardlösning. För bästa resultat bör den beredas dagligen. Använd standardlösning istället för provet. 1. Tillsätt 10,0 ml av en manganstandardlösning på 1000 mg/l till en 1000 ml volymetrisk flaska med hjälp av en volymetrisk pipett klass A. 2. Späd upp till 1000 ml märket med avjoniserat vatten. Sätt på lock och vänd upp och ned ett par gånger för att blanda. Multiparameterstandarder som simulerar de metaller förekommer i dricksvatten eller avloppsvatten kan användas för att bekräfta testresultaten. Förfarandets prestanda Beräknad detekteringsgräns... 0,2 mg/l Mn Normal precision (95% konfidensintervall)... 10,0 ±0,2 mg/l Mn 1 41
Mangan, HR Standardkalibreringsjustering För utförandet av en standardkalibreringsjustering genom användning av 10,0 mg/l manganstandard eller en alternativ koncentration, Standardkalibreringsjustering, se sid. 2 15. Interferenser Följande interfererar inte med testen vid närvaro upp till de givna nivåerna: Störande substanser Järn Kalcium Klorid Magnesium Störnivåer 5 mg/l 700 mg/l 70.000 mg/l 100.000 mg/l Mycket buffrade prov eller extremt prov ph kan överskrida reagensens buffringskapacitet och förbehandling av provet kan behövas. 1 42
Mangan, HR Förfarandet i sammanfattning Mangan i provet oxideras till lila permanganat med natriumperiodat efter buffring av provet med citrat. Den lila färgen är direkt proportionell till mangankoncentrationen. Om endast löst mangan ska bestämmas filtreras provet för syratillsatsen. Reservdelar Beskrivning Enhet Kat.nr. Erforderliga reagenser Mangan reagensset, 10 ml... 24300-00 Innefattar: (1) Citratbuffert reagenskuddar, 100/paket (1) Natriumperiodat reagenskuddar, 100/paket Erforderliga verktyg Provkyvetter, 10 ml med skruvlock...6/paket... 24276-06 1 43
Mangan, HR Beskrivning Enhet Kat.nr. Valfria reagenser Saltsyralösning, 6,0 N, 1:1...500 ml...884-49 Manganstandardlösning, 1000 mg/l som Mn...100 ml...12791-42 Manganstandardlösning, Voluette Ampull 250 mg/l som Mn, 10 ml...16/paket...14258-10 Salpetersyra, ACS...500 ml...152-49 Salpetersyralösning, 1:1...500 ml...2540-49 Natriumhydroxidstandardlösning, 5,0 N...100 ml MDB*...2450-32 Vatten, avjoniserat... 4 L...272-56 Valfria verktyg Pipetter, plast, 0,5 och 1,0 ml markeringar...20/paket...21247-20 Erlenmeyer flaska, 250 ml...styck...505-46 Volumetrisk flaska, klass A, 1000 ml...styck... 14574-53 ph-papper, ph-värdet till 1 11...5/paket...391-33 * Markerad droppflaska 1 44
Mangan, HR Beskrivning Enhet Kat.nr. Pipett, serologisk, 1 ml...styck...9190-02 Pipett, serologisk, 5 ml...styck...532-37 Pipett, TenSette, 0,1 till 1,0 ml...styck...19700-01 Pipettspetsar, för 19700-01 TenSette pipetter...50/paket...21856-96 Pipett, volymetrisk, klass A, 10,0 ml...styck...14515-38 Pipettpåfyllare, säkerhetskolv...styck...14651-00 Reservdelar Alkalibatterier, AAA...4/paket... 46743-00 Instrumentlock/ljusskydd...styck... 59548-00 1 45
Mangan, HR 1 46
Nitrat-kväve, HR (0,4 30,0 mg/l NO 3 N) Anvandningsområde: För vatten, avloppsvatten och havsvatten* Metod 8039 Kadmiumreduktionsmetod Mäthänvisningar För noggrannare resultat bör ett nollvärde bestämmas för varje nytt reagensparti. Följ proceduren och använd avjoniserat vatten i stället för prov. Subtrahera nollvärde från det slutliga resultatet eller genomför en reagensämnesjustering. En bottensats av ej oxiderad metall återstår efter att NitraVer 5 upplösts. Bottensatsen påverkar ej resultatet. Detta förfarande är tekniskt känsligt. Skakningstid och teknik påverkar färgens utveckling. För noggrannaste resultat bör successiva tester göras med en 10 mg/l nitrat-kväve standardlösning. Justera skakningstid och teknik för att erhålla korrekt resultat. * Havsvatten kräver en manuell kalibrering, se Interferenser på sid. 1 62. 1 47
Nitrat-kväve, HR Rengör kyvetten noggrant på utsidan innan den placeras i kyvetthuset. Använd först en fuktig och därefter en torr duk för att avlägsna fingeravtryck och dylikt. Skölj ur provkyvetten omedelbart efter användningen, så att alla kadmiumpartiklar avlägsnas. Beredda prover innehåller kadmium och skall hanteras enligt statliga och lokala bestämmelser om hantering av farligt avfall. Obs! Pocket Colorimeter II har utformats för mätning av lösningar i provkyvetter. Doppa INTE mätaren i provet och häll inte provet direkt i kyvetthuset. 1 48
Nitrat-kväve, HR Användning av reagenskuddar 1. Fyll en 10 ml kyvett med 10 ml av provet. 2. Tillsätt innehållet ur en NitraVer 5 reagenskudde (preparerade provet). Sätt på lock. 3. Skaka kyvetten kraftigt i en minut. Obs! Inverteringstiden och tekniken påverkar färgens utveckling. Genomför en användarinmatad kalibrering för bästa resultat. 1 49
Nitrat-kväve, HR HRS MIN SEC 4. Lämna kyvetten orörd i 5 minuter. Obs! Om nitrat-kväve innehålles färgas amnet bärnsten. 5. Fyll en andra 10 ml kyvett upp till linjen 10 ml med prov (nollprovet). Sätt på lock. 6. Slå på instrument med POWER. Obs! Pilen skall visa på kanalen 1. Information om rätt områdeskanal, se sid. 2-6. 1 50
Nitrat-kväve, HR 7. Rengör kyvetten noggrant på utsidan. Placera nollprovet i kyvetthuset med det rombiska märket riktat mot instrument tangent. Placera instrumentests lock på kyvettfacket så att det täcks. 8. Tryck på ZERO/SCROLL. Displayen visar: - - - - sedan 0.0. Ta ur nollprovet ur kyvetthuset. 9. Rengör kyvetten noggrant på utsidan. Placeras det preparerade provet i kyvetthuset med det rombiska märket riktat mot instrument tangent. Placera instrumentests lock på kyvettfacket så att det täcks. 1 51
Nitrat-kväve, HR 10. Tryck på READ/ENTER. Displayen visar: - - - - sedan resultatet i mg/l nitratkväve (NO 3 N). Subtrahera reagensämnet från avläsningen för att erhålla värdet för mg/l nitrat-kväve. Obs! Skölj ur provkyvetten omedelbart efter användningen tills alla metallpartiklar avlägsnats. Obs! Multiplicera med 4,4 för att omvandla resultaten till mg/l nitrat (NO 3 ). 1 52
Nitrat-kväve, HR Användning av AccuVac Ampuller 1. Slå på instrument med POWER. Obs! Pilen skall visa på kanalen 2. Information om rätt områdeskanal, se sid. 2-6. 2. Fyll en 10 ml kyvett med 10 ml av provet (nollprovet). Sätt på lock. Häll minst 40 ml av provet i en 50 ml bägare. Obs! Proverna måste analyseras omedelbart och kan ej sparas för en senare analys. 3. Rengör kyvetten noggrant på utsidan. Placera nollprovet i kyvetthuset med det rombiska märket riktat mot instrument tangent. Placera instrumentests på kyvettfacket så att det täcks. 1 53
Nitrat-kväve, HR 4. Tryck på ZERO/SCROLL. Displayen visar: - - - - sedan 0.0. Ta ur nollprovet ur kyvetthuset. 5. Fyll en NitraVer 5 reagens AccuVac ampull med provet. Obs! Håll spetsen nedsänkt medan ampullen fyllts helt och hållet. 6. Invertera AccuVac ampullen upprepat i en minut. Obs! Noggrannheten påverkas ej av oupplöst pulver. 1 54
Nitrat-kväve, HR HRS MIN SEC 7. Lämna AccuVac ampullen orörd i 5 minuter. Obs! Om nitrat-kväve innehålles färgas amnet bärnsten. 8. Rengör ampullen noggrant på utsidan. Placeras det preparerade provet i kyvetthuset. 9. Placera instruments lock. 1 55
Nitrat-kväve, HR 10. Tryck på READ/ENTER. Displayen visar: - - - - sedan resultatet i mg/l nitratkväve (NO 3 N). Subtrahera reagensämnet från avläsningen för att erhålla värdet för mg/l nitrat-kväve. Obs! Multiplicera med 4,4 för att omvandla resultaten till mg/l nitrat (NO 3 ). 1 56
Nitrat-kväve, HR Provtagning och lagring Samla in prov i ett rent glas eller plastflaska. Förvara dem i 4 C eller därunder om proverna skall analyseras inom 48 timmar. Före analys skall provet värmas till rumstemperatur, neutralisera det därefter med 5,0 N natriumhydroxidstandardlösning. Korrigera testresultaten för mängdtillsats. För längre lagringstider (max 14 dagar) skall provets ph justeras till 2 eller lägre med ACS svavelsyra (ca. 2 ml per liter prov). Provet kräver dessutom kylning. Använd inga kvicksilverföreningar som preservativ. Noggrannhetskontroll Standardtillsatsförfarande PermaChem reagenskuddar 1. Bryt av toppen på en nitrat-kväve Voluette ampullstandard för högt område, 500 mg/l NO 3 N. 2. Tillsätt 0,1, 0,2 och 0,3 ml standard med en TenSette pipett till tre lika stora delar à 10 ml av provet som skall analyseras. Blanda omsorgsfullt. 1 57
Nitrat-kväve, HR 3. Analysera varje enhetlig del enligt ovanstående beskrivning. Nitrat-kvävekoncentrationen bör stiga med 5,0 mg/l för varje 0,1 ml tillsatt standard. Standardtillsatsförfarande AccuVac Ampuller 1. Fyll tre 50 ml graduerade blandningscylindrar med 50 ml prov. 2. Tillsätt 0,2, 0,4 och 0,6 ml av en 1000 mg/l nitrat-kvävestandardlösning med en TenSette pipett till varje cylinder. Sätt på lock och bland genom invertering. 3. Analysera varje prov enligt det beskrivna AccuVac-förfarandet. Nitrat-kvävekoncentrationerna bör stiga med 4,0 mg/l för varje 0,2 ml tillsatt standard. Standardlösningförfarande Använd en 10,0 mg/l nitratnitrogenstandardlösningen istället för provet. Genomför proceduren. Multiparameterstandarder som simulerar typiska avloppsvattenkoncentrationer utan spädning finns tillgängliga för bekräftelse av testresultaten. Se Valfria Reagenser på sid. 1 63. 1 58
Nitrat-kväve, HR Förfarandets prestanda Beräknad detekteringsgräns 0,4 mg/l NO - 3 N (AccuVac Ampuller/Reagenskuddar) Normal precision (95% konfidensintervall) 10,0 ±0,8 mg/l NO - 3 N (AccuVac Ampuller) 10,0 ±3,0 mg/l NO - 3 N (Reagenskuddar) Standardkalibreringsjustering För utförandet av en standardkalibreringsjustering genom användning av 10,0 mg/l nitrat-kväve standard eller en alternativ koncentration, se sid. 2 15, Standardkalibreringsjustering. 1 59
Nitrat-kväve, HR Sekundärstandarder (Spec ) för instrumentkontroll Obs! Genom förbättringar av det optiska systemet i Pocket Colorimeter II kan det förekomma att toleransområdena och värdena på Analyscertifikatet för tidigare förvärvade Spec standarder ej längre är giltiga. Skaffa en ny uppsättning standarder eller använd Pocket Colorimeter II för att fastställa nya värden för existerande standarder. Spec sekundärstandarder tillhandahålls för att snabbt kunna kontrollera Pocket Colorimeter II instrumentets upprepbarhet. Efter att utgångsmätningarna för Spec standarderna samlats in kan dessa kontrolleras på nytt så ofta man önskar, för att säkerställa att instrumentet arbetar konsekvent och enhetligt. Standarderna säkerställer ej reagenskvaliteten ej heller noggrannheten av testresultaten. Analys av reella standardlösningar under användning av reagenserna i utrustningen krävs för att verifiera noggrannheten av hela fickkolorimetersystemet. Spec standarderna får ALDRIG användas till att kalibrera instrumentet. Analyscertifikatet innehåller en förteckning över varje Spec standards förväntade värde och tolerans. Obs! Säkerställ före igångsättning att instrumentet är inställt på den korrekt områdeskanalen se sid. 2-6. 1 60
Nitrat-kväve, HR Användning av Spec standarder 1. Placera det färglösa Spec ämnet i kyvetthuset med inriktningsmarkeringen riktad mot tangentsatsen. Sätt på instrumentlocket ordentligt så att kyvetten blir tät. 2. Tryck på ZERO. Displayen visar 0.0. 3. Placera cellen STD 1 i kyvetthuset. Sätt på instrumentlocket tätt. 4. Tryck på READ/ENTER. Notera den mätta concentrationen. 5. Upprepa moment 3 och 4 med cellerna märkta STD 2 och STD 3. 6. Jämför dessa mätningar med föregående mätningar och verifiera att instrumentet arbetar konstant. (Om det är de första mätningarna bör de noteras och jämföras med senare mätningar). Obs! Om instrumentet är användarkalibrerat, behöver de första standardmätningarna med Spec standarder genomföras igen för användarkalibreringen. 1 61
Nitrat-kväve, HR Interferenser Detta förfarande mäter befintligt nitrat och nitrit i provet. Nitrit förekommer vanligen ej i signifikanta mängder i ytvatten. Starka oxiderande och reducerande substanser verkar störande. Järnklorid (ferric iron) framkallar höga resultat och får ej förekomma. Kloridkoncentrationer över 100 mg/l framkallar låga resultat. Testet kan användas för höga kloridvärden (havsvatten) men en kalibrering måste genomföras under användning av en 10 mg/l nitrat-kvävestandard med samma kloridkoncentration som provens. Starkt buffrade prover eller extrema ph-värden i proven kan överstiga reagensernas buffertkapacitet och kräver att proven förbehandlas. Förfarandet i sammanfattning Kadmium reducerar nitratet i proven till nitrit. Nitritjonen reagerar vid provets ph med sulfanilsyra och bildar ett övergångs-diazosalt (diazonium salt). Detta salt förenas till gentisic syra och bildar en bärnstensfärgad produkt. Se Hachs Water Analysis Handbook för vidare information. 1 62
Nitrat-kväve, HR Reservdelar Erforderliga reagenser Beskrivning Enhet Kat.nr. NitraVer 5 nitratreagens reagenskuddar, 10 ml...100/paket... 21061-69 och NitraVer 5 nitratreagens AccuVac ampuller...25/paket... 25110-25 Valfria Reagenser Nitrat-kvävestandardlösning, 10 mg/l NO 3 N...500 ml...307-49 Nitrat-kvävestandardlösning, Voluette ampuller, 500 mg/l NO 3 N, 10 ml...500 ml...14260-10 Natriumhydroxidstandardlösning, 5,0 N...50 ml SCDB... 2450-26 Standarder, blandade parametrar, ammoniaknitrat, fosfat, COD, sulfat, TOC...500 ml...28331-49 Svavelsyra, ACS...500 ml...979-49 Nitratstandard, sekundär Spec...27072-00 1 63
Nitrat-kväve, HR Valfria verktyg Beskrivning Enhet Kat.nr. Pipetter, plast, 0,5 och 1,0 ml markeringar...20/paket...21247-20 ph-papper, ph-värdet till 1 11...5/paket...391-33 Pipett, serologisk, 2 ml... 1 styck...532-36 Pipett TenSette, 0,1 till 1,0 ml...styck...19700-01 Pipettspetsar, för 19700-01 TenSette pipetter...50/paket...21856-96 Pipett, volumetrisk, klass A, 1,00 ml...styck...14515-35 Pipettpåfyllare, sakerhetskolv...styck...14651-00 Provkyvetten, 10 ml med skuvlock...6/paket... 24276-06 Reservdelar Alkalibatterier, AAA...4/paket... 46743-00 Instrumentlock/ljusskydd...styck... 59548-00 1 64
Syre, löst, HR (0,2 till 10,0 mg/l O 2 ) Anvandningsområde: För vatten och avloppsvatten Metod 8166 HRDO-metod Mäthänvisningar Om proverna ej kan analyseras omedelbart, se Provtagning och lagring, sid. 1 70. Undvik sådan provhantering som antingen kan utsätta provet för förorening med luftsyre eller förmå syre att strömma ut ur provet. Se Provtagning och lagring, sid. 1 70. Valfria AccuVac Snapper Kit kan underlätta testningen genom att tillhandahålla en kontrollerad ampullfyllning. Obs! Pocket Colorimeter II har utformats för mätning av lösningar i provkyvetter. Doppa INTE mätaren i provet och häll inte provet direkt i kyvetthuset. 1 65
Syre, löst, HR 1. Fyll ett blått ampullock med prov. Fyll en 10 ml kyvett med 10 ml av provet (nollprovet). Sätt på lock. Häll minst 40 ml av provet i en 50 ml bägare. 2. Fyll en löst syre reagens AccuVac ampull på högt område (HR) med provet (preparerade provet). Obs! Håll spetsen nedsänkt medan ampullen fylls helt och hållet. 1 66 3. Utan att vända ampullen upprättstående skall ampullens lock omedelbart placeras säkert över ampullens spets. Skaka om i ca. 30 sekunder. Obs! En mindre mängd oupplöst HRDO-reagens påverkar inte testresultaten. Obs! Locket skyddar mot förorening med luftsyre.
Syre, löst, HR HRS MIN SEC 4. Vänta i 2 minuter. Obs! Reaktionstiden på två minuter tillåter det under aspirationen avgasade syret att lösas på nytt och reagera. 5. Efter tvåminutersperioden skakas ampullen i 30 sekunder. 6. Slå på instrument med POWER. Obs! Pilen skall visa på kanalen mg/l O 2. Information om rätt områdeskanal, se sid. 2 6. 1 67
Syre, löst, HR 7. Rengör kyvetten noggrant på utsidan. Placera nollprovet i kyvetthuset met det rombiska märket riktat mot instrument tangent. Placera instrumentests lock på kyvettfacket så att det täcks. 8. Tryck på ZERO/SCROLL. Displayen visar: - - - - sedan 0.0. Ta ur nollprovet ur kyvetthuset. 9. Rengör ampullen noggrant på utsidan. Placera det preparerade provet i kyvetthuset. Vänta i ca. 30 sekunder tills eventuella luftblåsor hunnit försvinna från ljusbanan. 1 68
Syre, löst, HR 10. Placera instrumentests lock på kyvettfacket så att det täcks. 11. Tryck på READ/ENTER. Displayen visar: - - - - sedan resultatet i mg/l löst syre (O 2 ). 1 69
Syre, löst, HR Provtagning och lagring Den viktigaste synpunkten vid provtagning med det höggradiga lösta syret i AccuVac ampullen är att förhindra att provet förorenas med luftsyre. Detta sker genom att tillsluta ampullen med ampullocket efter att ampullen fyllts och innan koncentrationen avläses. Om ampullen är säkert tillsluten skyddar locket provet mot förorening i flera timmar. Absorbansen kommer att avta omkring 3% under den första timmen, därefter sker ingen signifikant förändring. Provtagningen och provets hantering spelar en viktig roll för erhållandet av betydelsefulla resultat. Halten löst syre i vatten förändras allt efter djup, turbulens, temperatur, slamavlagring, ljus,mikrobiell inverkan, blandning, löptid och andra faktorer. Ett enda prov av löst syre visar sällan den exakta, totala beskaffenheten av ett vatten. Ett flertal prover tagna vid olika tillfällen, på olika platser och djup rekommenderas därför för attt erhålla bästa och tillförlitligaste resultat. En löst-syre provtagningsapparat för AccuVac ampuller tillhandahålls för provtagning på olika djup, se Valfria verktyg på sid. 1 76. Proven bör testas omedelbart efter att de tagits även om endast mindre felresultat förekommer om mätningen av det reagerade provet sker flera timmar efter färgutvecklingen. 1 70
Syre, löst, HR Noggrannhetskontroll Standardlösningar för löst syre är besvärliga och tidskränvande att framställa. Fel kan förekomma om uppmärksamheten ej är riktad på detaljer medan standarderna framställs. Kalibreringskurvan framställs under rigoröst analytiska laboratorieförhållanden. Använd fabrikskalibrering för de flesta normala testerna. En användarkalibrering eller en användarframställd löst syre standard kan krävas av någon styrande befattningshavare eller instans. Pocket Colorimeter II förfogar över två möjligheter för att tillgodose dessa anspråk. En löst syre standard kan framställas och användas för att bekräfta kalibreringskurvan under användning av egenskapen Standard Calibration Adjust. Den framställda standardens koncentration måste bestämmas med ett annat instrument, exempelvis en spektrometer, kolorimeter eller genom användning av någon annan alternativ metod såsom titrering eller löst syre mätare. Koncentrationen av löst syre standarden för HR-förfarandet måste vara mellan 4,0 och 9,0 mg/l löst syre. Dessutom kan en användargenererad kalibreringskurva programmeras in i Pocket Colorimeter II. Se Användarnoterad kalibrering på sid 2-17 för mer information. 1 71
Syre, löst, HR Förfarandets prestanda Beräknad detekteringsgräns...0,2 mg/l O 2 Normal precision (95% konfidensintervall)...7,4 ±0,2 mg/l O 2 Sekundärstandarder (Spec ) för instrumentkontroll Obs! Genom förbättringar av det optiska systemet i Pocket Colorimeter II kan det förekomma att toleransområdena och värdena på Analyscertifikatet för tidigare förvärvade Spec standarder ej längre är giltiga. Skaffa en ny uppsättning standarder eller använd Pocket Colorimeter II för att fastställa nya värden för existerande standarder. Spec sekundärstandarder tillhandahålls för att snabbt kunna kontrollera Pocket Colorimeter II instrumentets upprepbarhet. Efter att utgångsmätningarna för Spec standarderna samlats in kan dessa kontrolleras på nytt så ofta man önskar, för att säkerställa att instrumentet arbetar konsekvent och enhetligt. Standarderna säkerställer ej reagenskvaliteten ej heller noggrannheten av testresultaten. Analys av reella standardlösningar under användning av reagenserna i utrustningen krävs för att verifiera noggrannheten av hela fickkolorimetersystemet. Spec standarderna får ALDRIG användas till att 1 72
Syre, löst, HR kalibrera instrumentet. Analyscertifikatet innehåller en förteckning över varje Spec standards förväntade värde och tolerans. Obs! Se till att instrumentet befinner sig i mg/l O 2 området innan du fortsätter. Se Vexla område på sid. 2 6. Användning av Spec standarder 1. Placera det färglösa Spec ämnet i kyvetthuset med inriktningsmarkeringen riktad mot tangentsatsen. Sätt på instrumentlocket ordentligt så att kyvetten blir tät. 2. Tryck på ZERO. Displayen visar 0.0. 3. Placera cellen STD 1 i kyvetthuset. Sätt på instrumentlocket tätt. 4. Tryck på READ/ENTER. Notera den mätta concentrationen. 5. Upprepa moment 3 och 4 med cellerna märkta STD 2 och STD 3. 6. Jämför dessa mätningar med föregående mätningar och verifiera att instrumentet arbetar konstant. (Om det är de första mätningarna bör de noteras och jämföras med senare mätningar). Obs! Om instrumentet är användarkalibrerat, behöver de första standardmätningarna med Spec standarder genomföras igen för användarkalibreringen. 1 73
Syre, löst, HR Standardkalibreringsjustering För utförandet av en standardkalibreringsjustering, se Standardkalibreringsjustering, på sid. 2 15. Interferenser Följande stör ej upp till de angivna koncentrationerna: Störande substanser Cr 3 + Cu 2 + Fe 2 + Störnivåer 10 mg/l* 10 mg/l* 10 mg/l* 1 74
Syre, löst, HR Störande substanser Mg 2 + Mn 2 + Ni 2 + NO 2 - Störnivåer Magnesium förekommer vanligen i havsvatten och orsakar en negativ interferens. Om provet innehåller över 50% havsvatten kommer den enligt detta förfarande erhållna syrekoncentrationen att vara 25% lägre än den verkliga syrekoncentrationen. Om provet innehåller mindre än 50% havsvatten blir interferensen mindre än 5%. 10 mg/l* 10 mg/l* 10 mg/l* * Dessa joner förekommer vanligen i miljön i koncentrationer på under 10 mg/l. Förfarandet i sammanfattning AccuVac ampullen för löst syre på högt område innehåller en vakuumförseglad reagens i en 14 ml ampull. När AccuVac ampullen öppnas i ett prov som 1 75
Syre, löst, HR innehåller löst syre, bildas en gul färg som övergår till mörklila. Lilafärgningen växer i proportion till koncentrationen av löst syre. Reservdelar Beskrivning Enhet Kat.nr. Erforderliga reagenser AccuVac ampuller för löst syre på högt område Ampuller med 2 återanvändbara ampullock...25/paket...25150-25 Erforderliga verktyg Bägare, 50 ml...styck... 500-41H Ampullock, blå...25/paket...1731-25 Valfria reagenser Löst syre standard, sekundär Spec...27078-00 Valfria verktyg AccuVac Snapper-sats...styck... 24052-00 1 76
Syre, löst, HR Beskrivning Enhet Kat.nr. Skruvlock för provkyvetter, 10 ml...12/paket...24018-12 Löst syre provtagningsapparat för AccuVac ampuller...styck...24051-00 Reservdelar Alkalibatterier, AAA...4/paket... 46743-00 Instrumentlock/ljusskydd...styck... 59548-00 Provkyvetter, 10 ml med skruvlock...6/paket... 24276-06 1 77
Syre, löst, HR 1 78
Avsnitt 2 Instrumenthandbok Pocket Colorimeter II
2 2
Instrumentets användning Tangentfunktioner Tangent Beskrivning Funktion POWER tangent Av/På/Belysning Belysningen tänds genom att slå på instrumentet och sedan trycka länge på effekttangenten tills bakgrundsbelysningen tänds. Tryck länge igen för att slå av ljuset. Denna tangent fungerar alltid på samma sätt oberoende av vilket läge/mod eller område instrumentet är i. 2 3
Instrumentets användning Tangent Beskrivning Funktion ZERO/SCROLL tangent I mätmod sätts instrumentet i nolläge. I menymod rullas genom menyalternativen. Rullar även tal vid inmatning eller redigering av värden. READ/ENTER tangent I mätmod inleds provmätning. I menymod väljs menyalternativ. Vid inmatning av tal flyttas ett steg åt höger och funktionen utförs när inmatningen är komplett. 2 4
Instrumentets användning Tangent Beskrivning Funktion MENU tangent Öppnar/lämnar menymod. Tryck och håll i ca 5 sek för att öppna användarinmatat förfarandemod. 2 5
Instrumentets användning Menyval Tryck på MENU för åtkomst av menyalternativen. Växla område 1. Tryck på MENU. Displayen visar SEL. En blinkande pil indikerar det aktuella området. 2. Tryck på READ/ENTER och växla mellan områden. 3. Tryck igen på MENU och bekräfta, gå tillbaka till mätfönstret. Ställa in tiden 1. Tryck på MENU, tryck därefter på ZERO/SCROLL tills displayen visar tiden 00:00. 2. Tryck på READ/ENTER. Siffran som ska matas in blinkar. 3. Tryck på ZERO/SCROLL för att ändra på inmatningen, bekräfta sedan med READ/ENTER och fortsätt med nästa tal. Tiden anges i 24 timmarsformat. 2 6
Instrumentets användning Återkalla sparade mätningar 1. Tryck på MENU, tryck sedan på ZERO/SCROLL tills displayen visar RCL (recall/återkalla). Instrumentet sparar automatiskt de 10 senaste mätningarna. 2. I RCL tryck på READ/ENTER för att återkalla de sparade mätningarna, med början från den senaste mätningen. Instrumentet sparar mätningarna som nummer 01 (senaste) till 10 (äldsta), tidpunkten för mätningen och mätvärdet. Med tangent ZERO/SCROLL kan en mätning väljas utifrån dess mätnummer. Tangent READ/ENTER rullar igenom samtliga sparade datapunkter. 2 7
Instrumentets användning Isättning av batterier Figur 1 visar en sprängbild av batteriernas isättning. 1. Lossa spärrhaken och avlägsna batterilocket. I batterifacket är polerna angivna. 2. Sätt i de fyra medföljande batterierna i facket enligt markeringen och sätt på locket igen. Om batterierna installerats korrekt, visar displayen numret på programvarans version (t ex P1.6 ). När batterierna behöver bytas skall alltid alla fyra batterier bytas ut. Uppladdningsbara batterier rekommenderas inte och kan inte laddas upp i instrumentet. Obs! Symbolen för svagt batteri syns när 10% av batteriernas användningstid återstår. Batterisymbolen blinkar när effekten är för svag för mätningar. 2 8
Instrumentets användning Figur 1 Batteriisättning 2 9
Instrumentets användning 2 10
Felkoder När instrumentet inte kan utföra den användarinitierade funktionen syns ett felmeddelande i displayen. Rådfråga tillämpligt meddelande i informationen nedan för att fastställa problemet och hur det kan lösas. Lös felmeddelandena i den ordningsföljd de syns i displayen. Servicecentra anges i listan på (se sid. 2-39). Felmeddelanden 1. E-0 Ingen nolla (användarmod) Felet förekommer om man försöker läsa av en standard i användarkalibreringsläge innan mätaren nollställts. Nollställ instrumentet med hjälp av tillbörligt ämne. 2. E-1 Fel p g a omgivande ljus Det är för ljust för att kunna göra en giltig mätning. Kontrollera att instrumentets lock sitter på ordentligt. Kontakta servicecenter. 2 11
Felkoder 3. E-2 LED fel LED (ljuskällan) är utan spänning. Byt batterier. Kontrollera att LED tänds (inne i kyvetthuset) när READ/ENTER eller ZERO/SCROLL trycks. Kontakta servicecenter. Obs! När fel E-1 eller E-2 förekommer vid en mätning, visar displayen _._. (decimalkommats plats bestäms av kemin). Om felet E-1 eller E-2 förekommer medan mätaren nollställs, kräver mätaren att nollställningen upprepas. 4. E-3 Standardjusteringsfel Det erhållna värdet för den förberedda standarden överskrider de tillåtna justeringsgränserna för standardkoncentrationen, eller så ligger standardens koncentration utanför det för standard calibration adjust tillåtna koncentrationsområdet. Förbered standarden och upprepa förfarandet. Förbered en standard med samma eller nära de rekommenderade koncentrationerna i förfarandet. Kontrollera att standardkoncentrationen har matats in korrekt. Kontakta servicecenter. 2 12
Felkoder 5. E-6 Abs. fel (användarmod) Indikerar att absorptionsvärdet är ogiltigt eller indikerar ett försök att bilda en kurva med färre än 2 punkter. Mata in eller mät absorptionsvärdet igen. Kontakta servicecenter. 6. E-7 Standardvärdesfel (användarmod) Standardkoncentrationen är lika med en annan, redan noterad, standardkoncentration. Mata in korrekt standardkoncentration. Kontakta servicecenter. 7. E-9 Blinkfel Mätaren är ur stånd att spara data. Kontakta servicecenter. 2 13
Felkoder 8. Underområde blinkande tal nedanför angiven testrad Kontrollera att instrumentlocket sitter på riktigt. Kontrollera nollan genom att mäta ett ämne. Om felet återkommer skall instrumentet nollställas på nytt. Kontakta servicecenter Obs! För mer information se Maximum/minimum displayvärde på sid. 2-30. 9. Överområde blinkande tal ovanför angiven testrad Obs! Blinkande värdet ligger 10% över den övre testgränsen. Undersök om ljuset är blockerat. Blanda ut och testa om ett prov. Obs! För mer information se Maximum/minimum displayvärde på sid. 2-30. 2 14
Standardkalibreringsjustering Instrumentet Pocket Colorimeter II är fabrikskalibrerat och klart för drift utan användarkalibrering. Det rekommenderas att använda fabrikskalibreringen om det inte krävs att användaren framkallar en kalibrering. Standardkalibreringsjusteringen kan användas för att tillgodose regulatorkrav. Med denna egenskap kan den fabriksinställda kalibreringskurvan justeras med en känd standard. Använd den i förfarandet beskrivna standarden. 1. Placera ett nollprov i kyvetthuset (i mätmod). Tryck på ZERO/SCROLL. 2. Placera den reagerade standarden i kyvetthuset. Tryck på READ/ENTER. 3. Tryck först på MENU, därefter på ZERO/SCROLL tills displayen visar SCA : 4. Tryck på READ/ENTER för att visa värdet för standard calibration adjust. 5. Tryck på READ/ENTER för att justera kurvan till det visade värdet. Mätaren återgår till mätmod och symbolen för kalibrering justerad kommer upp i displayrutan. Om en avvikande koncentration används eller om en standardkoncentration inte angivs: 6. Upprepas moment 1 4. 2 15