Förslag på några kemitekniklaborationer med energianknytning som kan vara lämpliga för utveckling till distansutbildningslaborationer, av Christopher Sylwan, Kemiteknik, KTH, den 24/10 2003. (Med anledning av Internmöte nr.2 den 22/10.) 1) Ideala reaktorer En laboration, som med hjälp av synliga färgreaktioner, åskådliggör funktionen hos de grundläggande reaktortyperna satsreaktor, tubreaktor samt tankreaktor. Se nedanst. bild. För att synliggöra reaktionsentalpin, skulle temperaturmätning kunna införas i börja och slutet av tubreaktorn, samt i satsreaktorn och tankreaktorn. Vad som skulle kunna påverkas interaktivt från dator på valfri plats kan diskuteras, Några förslag: -Val av reaktortyp -Blandningsförhållandet mellan reaktanterna -Flödeshastighet Nedan följer utdrag ur en labbeskrivning för fallen satsreaktor och tubreaktor. Laborationen har utarbetats av undertecknar i samarbete med Tekn.D. Lars Pettersson, avd. Kemisk Teknologi. Kontrollfråga: Redogör i detalj för de antaganden som de ideala reaktormodellerna sats-, tank- och tubreaktor är baserade på. Reaktion: Cyklohexanol i överskott oxideras med kaliumpermanganat, produkter som bildas är ketoncyklohexanon och manganatjon. Den lila permanganatjonen reduceras under reaktionen till mörkgrön manganatjon. + B C + D Uppgifter: Laboration med sats- och tubreaktor. Vilken reaktionsordning har reaktionen? Beräkna hastighetskonstanten för reaktionen vid rumstemperatur
och normalt tryck? Beräkna reaktionshastigheten. nvänd SI-enheter för beräkningarna. Reaktionen är visuell, era ögon är analysinstrumentet, ni avgör när reaktionen har skett. Mät tubreaktorns längd för olika flödeshastigheter (3 st) och beräkna tubreaktorns volym för respektive flödeshastighet. Även nedanstående frågor ska besvaras: 1. Härled den generella materialbalansekvationen. 2. Hur skulle ett liknande experiment på en tankreaktor kunna utformas för denna reaktion (rita skiss)? 3. Härled designreaktionen för en tankreaktor ur den generella materialbalansekvationen. 4. Designa även en semi-satsreaktor. Hur skulle den se ut (rita skiss)? (ledtråd: V = V 0 + ν 0 t) 5. Jämför lab-resultaten från tubreaktorn med en tankreaktor. Hur stor volym krävs för tankreaktorn med samma omsättning? 6. Hur många seriekopplade tankreaktorer krävs för att få samma omsättning som i en ideal tubreaktor med samma totalvolym som de seriekopplade tankreaktorerna? 7. Förklara skilllnaden mellan verklig reaktorvolym och reaktionsvolym för: a) satsreaktor, b) tankreaktor, c) tubreaktor. 8. Diska och göra snyggt efter laborationen. Experimentellt: Kemikalierna står på kemikaliebordet. nvänd våg. Cyklohexanolen luktar och bör öppnas i dragskåp. Var rädd om kläderna, KMnO 4 är starkt lila, använd labrock. Lös upp 0,15 mol cyklohexanol i 0,5 liter vatten. Blanda väl och använd varmvatten. Lös upp 0,01 mol KMnO 4 i 0,5 liter vatten + en tesked NaOH-pastiller (reaktionen är basisk). Satsreaktorn: Liten glasbägare med magnetomrörare. Tubreaktorn: Reaktanterna placeras i var sin doseringspump med en 50 ml plastspruta. Sprutorna kopplas med hjälp av teflonslang till en T-koppling tillsammans med en cirka 80 cm lång tubreaktor med innerdiameter 2 mm. Doseringspumpen rekomenderas att varieras mellan 10-30 ml/h. Designekvationer: Satsreaktor t = N 0 X ( t) dx 0 ( r V)
Tankreaktor V = F 0 X ( r ) ut Tubreaktor V = F 0 X dx 0 ( r ) Def. Reaktionshastighet: -r = (antal mol av som konsumeras genom reaktion)/(volymsenhet*tidsenhet) Se även: Scott Fogler Elements of Chemical Reaction Engineering, 3rd edition, kap. 1-4 Rapportskrivning: En enkel och tydlig rapport som beskriver det experimentella, inkluderat rådata från försöken, redovisa alla beräkningar och antaganden. 2) Metanolelektroden I Den direkta metanolbränslecellen är i teorin en mycket attraktiv energikälla för mobila applikationer pga dess renhet (slutprodukter endast koldioxid och vatten) och dess drift med ett flytande energirikt bränsle. I praktiken är dock effekten måttlig, huvudsakligen pga metanolelektrodens relativt låga effekttäthet, jämfört med den i bränslecellsammanhang vanligare men logistiskt, i mobila applikationer, svårare vätgasen. Utvecklingsarbetet med direkta metanolbränsleceller kan f.n. sägas följa två huvudlinjer: -Med fasta polymera membranelektrolyter (PEM), och -Med fri elektrolyt, t.ex. svavelsyra. Metanolelektroden I är en lab inom PEM-konceptet. Den bygger på ett samarbete mellan Faxénlaboratoriet och Tillämpad elektrokemi: J. Nordlund, C. Picard, E. Birgersson, M. Vynnycky, G. Lindbergh, The Design and Usage of Visual Direct Methanol Fuel Cell, submitted to J. ppl. Electrochem. Här handlar det om att studera en metanolelektrod som, enligt PEM-praxis är applicerad på ena sidan ett PEM (t.ex. Nafion-membran), så att de bildar ett ME (Membrane Electrode ssembly). Mot elektroden ligger ett metallnät som tjänstgör dels som strömtilledare och dels som fördelningsorgan för den blandning av metanol och vatten som pumpas så att den strömmar över metanolelektroden. Mot metallnätet stöder en plexiglasskiva som sammanhållande element. Genom denna filmas med en videokamera. ktiva ytor med metanoloxidation syns på bild genom de kluster av koldioxidgas som bildas där.
Nedanstående bilder är resultatet av de olika bildbehandlingsstegen. Härigenom illustrerar laborationen även denna aspekt. Reglerstorheter för datoranvändaren kan uppenbarligen vara vätskeströmningshastighet, metanolkoncentration och strömtäthet. 3) Metanolelektroden II Denna lab handlar om fallet med vätskeformig fri elektrolyt. Man mäter olika metanolelektroders effektivitet mha ph-beroende fluorescerande indikatorer. Vissa substanser, såsom kinin och akridin, har förmåga att utsända ljus när de blir belysta med UV-ljus, och olika beroende på ph. Oxidationen av metanol på elektroden vid strömgenomgång leder till bildningen av vätejoner och av koldioxid. Detta ger lägre ph och därmed starkare utsänt ljus från elektrolyten närmast elektrodytan. Om man har flera fläckar av olika katalyserande material på en och samma elektrodyta, kommer merparten av strömmen att söka sig till den eller de fläckar som är mest aktiva och dessa kommer då att lysa starkast. Se nedanstående videobildupptagning med 5 elektrodfläckar, före försöket resp. under pågående försök.
Därigenom kan olika katalysatormaterial snabbsorteras (fast screening) visuellt. Detta torde lämpa sig för en distanslaboration där laboranten är vid en dataskärm och reglerar strömstyrka och därefter utväderar olika katalysatorer. Eventuella andra reglerstorheter kan diskuteras beroende på vilken komplexitet man kan kosta på sig hos utrustningen. Mvh, Christopher Sylwan vd. KRT Kemiteknik, KTH Tel. 8258