Innehåll 1. Ordningsregler... 3 1.1 Allmänt för kurslaboratorierna i kemihuset... 3 1.2 Instruktion för dragskåpsanvändning... 7 1.3 Slaskhantering... 8 1.4 Farosymboler... 8 1.5 Rutin för uthällande av kemikalier till avlopp... 9 1.6 Laborationsmateriel... 10 1.7 Inläsningsanvisningar... 12 2. Viktig information om laborationerna... 13 3. Allmän laboratorieteknik... Fel! Bokmärket är inte definierat. 3.1 Synteser... Fel! Bokmärket är inte definierat. 3.2 Jonbytare... Fel! Bokmärket är inte definierat. 3.3 Koppar... Fel! Bokmärket är inte definierat. 3.4 Syre... Fel! Bokmärket är inte definierat. 4. Termokemi... Fel! Bokmärket är inte definierat. 5. Alkalinitet... Fel! Bokmärket är inte definierat. 6. Kemisk reaktionskinetik... Fel! Bokmärket är inte definierat. 7. Oorganisk reaktionslära... Fel! Bokmärket är inte definierat. 7.1 Elementen... Fel! Bokmärket är inte definierat. 7.2 Joner... Fel! Bokmärket är inte definierat. 7.3 Reaktioner mellan joner i vattenlösning... Fel! Bokmärket är inte definierat. 7.4 De alkaliska jordartsmetallerna... Fel! Bokmärket är inte definierat. 7.5 Katjoners komplexbildningsförmåga... Fel! Bokmärket är inte definierat.
2
1. Ordningsregler 1.1 Allmänt för kurslaboratorierna i kemihuset Innan laborationskursen får påbörjas måste varje laborant genomgått och fått godkänt på ett skriftligt säkerhetsprov omfattande bl.a. vissa avsnitt av Norin, R. Elementär kemisk laboratorieteknik Se kap 1.7 i denna pärm för sidhänvisningar. Vid allt arbete på ett kemiskt laboratorium är det nödvändigt att alla som arbetar där är väl förtrogna med de säkerhetsföreskrifter som gäller. Du måste känna ansvar för både din egen säkerhet och dina medlaboranters. Slarv och obetänksamhet vid laboratoriearbete kan vålla svåra personella, materiella och ekonomiska skador. Varje laborant skall känna till placering och funktion av följande räddningsutrustning: brandsläckare brandslangar brandfilt nödduschar ögonduschar nödutgångar förbandsmateriel sjukbår Se till att passa laborationstiden! Alla laborationer börjar kl. 08:00 med en genomgång, missar man genomgången får man inte lov att laborera utan får göra laborationen vid ett senare tillfälle alternativt nästa gång kursen ges. Assistentens anvisningar och instruktioner måste följas! Allmänna regler Skyddsglasögon ska alltid användas i laborationslokalerna oberoende av vad du gör. Alltså ska skyddsglasögon bäras även vid t.ex. beräkningsarbeten (det kan stänka från de mest oväntade håll!). Labbrock är obligatoriskt och ska vara av material som ej är lättantändligt och ska kunna tas av utan att behöva dras över huvudet. Generellt om klädregler på laboratoriet är att man måste ha täckta ben och fötter, man får inte ha nylonstrumpor och om man bär huvudbonad skall denna vara av sådan typ att den inte riskerar att antändas eller komma i vägen vid laborationen. 3
Mat och dryck får inte förtäras på laboratoriet. Rökning är endast tillåten utomhus. Om du snusar -tänk då på att inte lägga in snus när du är inne på labbet. Brännare som inte används får inte lämnas brinnande, inte ens på sparlåga. Utensilier (laboratorieutrustning) ska förvaras i skåpen då de inte används. Endast om speciella skäl föreligger får utrustning förvaras på en för ändamålet avsedd bänk efter laborationstidens slut. Utrustningen ska då vara märkt med laborantens namn, datum och innehåll. Ett krav vid allt laboratoriearbete är att all apparatur hålls ren. Ägna tid åt att diska i slutet av varje labpass! Dest-vattenkranarna är väldigt ömtåliga, dra inte åt dem för hårt. Trasigt glas ska läggas i speciella kärl för glaskross. Trasig utrustning byts i allmänhet ut genom laboratorieingenjörens eller assistentens försorg. Meddela alltid assistenten när utrustning går sönder. Kemikaliehantering Det övervägande antalet kemikalier utgör någon form av hälsorisk. Därför bör du betrakta alla kemikalier som giftiga. Kemikalier får inte förvaras i omärkta kärl. Generellt sett skall alltid kemikalier hanteras i dragskåp, om inte laborationshandledaren uttryckligen ger andra anvisningar. Giftiga, explosiva, eldfarliga och illaluktande kemikalier ska alltid hanteras i dragskåp. Koncentrerade syror och baser hanteras också i dragskåp. Se även instruktion för Dragskåpsanvändning kap. 1.2. Kemikalier och utensilier för gemensamt bruk ska snarast återställas på sin plats i rent skick. Häll aldrig tillbaka en kemikalie i förvaringskärlet! Fråga assistenten om du är osäker! Fråga alltid assistenten om var du ska göra av din slask. Många kemikalier måste placeras i speciella uppsamlingskärl för senare destruktion. Använda kemikalier i vattenlösning kan ofta hällas i vasken, och fasta ämnen kan läggas i plastkärl, se avsnittet Slaskhantering, 1.3. En del kemikalier måste hällas i speciella 4
uppsamlingskärl för senare destruktion eller återanvändning. Använd aldrig papperskorgarna, även om substanserna är totalt harmlösa! Det är omöjligt för den som tömmer papperskorgama att veta om det vita pulvret är natriumsulfat eller natriumcyanid. Fråga assistenten om du är osäker! OBS! Utspillda kemikalier ska omedelbart omhändertas. Spola med vatten och torka upp (dock inte om risk för häftig reaktion med vatten föreligger, t.ex. koncentrerad svavelsyra eller natriummetall). Be assistenten om hjälp om så behövs! Läs noggrant igenom instruktioner. Jäkta inte! Gör ett flödesschema dagen före laborationen. Exempel finns i handledningen för Synteser. Säkerhetsdata för kemikalier Alla anställda och studenter vid Göteborgs universitet har tillgång till kemikaliehanteringssystemet Klara. Du kommer in utan inloggning om du sitter vid en dator som är ansluten till internet. Gå in på: http://medarbetarportalen.gu.se/arbetsmiljohandboken/arbetsmiljo-a-till-o/klara/?skipssocheck=true Här får du mycket information om KLARA. Klicka på KLARA Kemikalieregister i högerkolumnen därefter på Produktregister/Chemical database i vänsterkolumnen. För att söka efter säkerhetsdatablad fyll i Produktnamn eller CAS nummer längst upp till vänster. Hantering av brandfarliga eller brännbara ämnen När man skall tända en brännare har man ansvar att se till att det inte finns brännbara ämnen i närheten. Innan du tänder brännaren tänder man tändstickan, och när man stänger av brännaren stänger man av gasen först. När man skall laborera med brännbara ämnen har man ansvar att se till att det inte finns en tänd brännare i närheten. Värm inte brandfarliga ämnen med brännare. Använd värmemantel, vattenbad eller sandbad. Värm inte brandfarliga ämnen i öppna kärl. Använd återloppskylare! 5
Använd inte brännare ifall kraftig vätgasutveckling kan tänkas uppkomma, t.ex. metallers upplösning i koncentrerade syror. Eter och koldisulfid är mycket lättantändliga. De kan t.o.m. tändas på varma föremål, t.ex. kokplatta, kokande vatten eller vattenbad. Ställ inte in brandfarliga ämnen i värmeskåp. Se upp med fällningar nyss tvättade i eter eller aceton! Allmän farlighet några enkla regler Organiska ämnen skall inte hanteras eller förvaras i samma dragskåp som koncentrerade syror och baser. Syreavgivande substanser, t.ex HNO 3, HClO 4, KClO 3 och KMnO 4 får ej komma i kontakt med brännbara substanser. Kaliumpermanganat (KMnO 4 ) + koncentrerad svavelsyra = explosionsrisk. Mn 2 O 7 bildas. Metanol + koncentrerad svavelsyra kan bilda dimetylsulfat. Mycket giftigt och kan tränga genom huden. Starka syror ska spädas genom att blandas ut i vatten, inte tvärt om! SIV = syra i vatten. Rör om ordentligt när ni löser NaOH(s) i vatten. Värm ej! Kyl! Rikta ej provrör mot dig själv eller andra. Pipettera alltid med Peleusboll, be assistenten gå igenom hur den fungerar ifall du känner dig osäker. "Svårhällda" vätskor kan pipetteras i stället för att hällas. Använd gärna handskar vid arbete med starka syror och baser. Mobiltelefoner hör inte hemma i labbsalen. 6
1.2 Instruktion för dragskåpsanvändning Cyanider, vätesulfid, organiska lösningsmedel, starka syror och baser ska hanteras i dragskåp. Andra försök där giftiga gaser deltar i reaktionen eller kan bildas ska också göras i dragskåp. Om explosionsrisk finns skall dragskåp användas, t.ex. vid flera av våra synteser. Vi får inte ställa vad som helst tillsammans i dragskåpen. Här nedan kommer några av de viktigaste reglerna. Om detta finns i dragskåpet Då får detta inte finnas i samma dragskåp eller i angränsande dragskåp om mellanvägg saknas. Orsak Starka syror Organiska lösningsmedel Vissa syror är starka oxidationsmedel Starka syror Brännare Risk for vätgasbildning om flaskan går sönder. Organiska lösningsmedel Brännare Brand och explosionsfara H 2 S(-apparat) Brännare H 2 S är brännbart och explosivt Cyanider Starka syror Utveckling av HCN(g) kan bli häftig Assistenten planerar dragskåpsanvändningen och markerar ofta vad varje dragskåp skall användas till. Tänk på att alltid dra ned dragskåpets lucka så långt som möjligt. Utsugets effekt minskar kraftigt med ökande öppning mot rummet. 7
1.3 Slaskhantering De flesta kemikalier ska samlas upp i särskilda kärl (slask), och tas om hand på ett miljövänligt sätt. I avsnitt 1.5 finns angivet vilka kemikalier som inte behöver samlas upp utan får hällas ut i avloppet. Häll inte ihop olika typer av slaskar! Häll absolut inte ihop starka syror och lösningsmedel! Klorerade (halogenerade) och icke-klorerade (icke-halogenerade) lösningsmedel skall hållas isär. I 2 -innehållande räknas som halogenerat. I vissa labmoment kan även andra ämnen förekomma som skall tas om hand, t.ex. silverklorid vid Mohrs titrering. Assistenten meddelar detta i sådana fall. I somliga labhandledningar står det "Särskild slask", vilket är en påminnelse om att det är något som inte skall hällas ut. Detta gör vi med slaskarna: Organiska lösningsmedel och de oorganiska slaskarna lämnas till STENA som bränner dem i särskild förbränningsanläggning med omfattande reningsanordningar. Bly, kadmium och kvicksilverslaskarna lämnas till STENA där de fälls ut som oxider eller hydroxider och deponeras på ett miljövänligt sätt. 1.4 Farosymboler Fram till 1 juni 2015 gällde båda märkningssystem, nu kommer de äldre att fasas ut och på sikt ska bara den nya märkningen gälla. 8
1.5 Rutin för uthällande av kemikalier till avlopp Göteborgs universitet och Chalmers har efter kommunikation med vederbörliga myndigheter och reningsverk fått tillåtelse för nedanstående undantag från gällande regler och lagstiftning. Undantagen bygger på förhållandena på de aktuella laboratorierna, kemikaliernas farlighet och nedbrytbarhet, samt på förhållandena i Göteborgs avloppsledningsnät, reningsverk och recipient. Följaktligen kan INTE denna rutin användas av andra än GU/Chalmers, utan att föregås av kommunikation med myndigheter. Om en kemikalie skall tillföras avloppet måste samtliga tre punkter vara uppfyllda: 1. Det skall röra sig om mindre mängder av t ex experimentrester eller lösningsmedel, som är svåra att samla upp vid t ex diskning. Det är inte tillåtet att hälla ut rena kemikalier direkt från burk eller liknande. Denna lista skall alltså inte tillämpas för kvittblivning vid kemikalieutrensning etc. Kontrollera noga att lösningen inte innehåller några skadliga bikemikalier! 2. ph-värdet skall vara lägst 5 och högst 11,5 Mycket sura eller basiska lösningar kan skada ledningssystemet. ph-värdet skall därför justeras. 3. Ämnet är ett av nedanstående: Oorganiska ämnen skall lämnas som farligt avfall. Dock kan följande joner i vattenlösning hällas till avlopp i små mängder: Gröna listan, oorganiska kemikalier. Katjoner: Na +, Mg 2+, K +, Ca 2+, Ti(IV), Mn(IV), Fe 2+, Fe 3+, Al 3+ Anjoner Cl -, Br -, I -, CO 3 2-, NO 3 -, PO 4 3-, SO 3 2 -, SO 4 2 -, silikater, borater Då Li+ används som spårmedel av GRYAAB, bör vi inte hälla Li+ i avloppet. Organiska kemikalier: Ämnenas koncentration får inte överstiga 10 volymprocent vid uthällande (ledningar/vattenlås skadas). Maximalt 3 liter tioprocentig lösning/dygn och laboratorierum, samt maximalt 30 liter tioprocentig lösning/dygn och byggnad, förutsatt att det sker utan risk för antändning eller inandning. Gröna listan, organiska kemikalier. Metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanol, propanon (Aceton), acetonitril Glukos sackaros m.fl. sockerarter, Urea Myrsyra, ättiksyra, propionsyra, citronsyra 9
1.6 Laborationsmateriel Följande föremål används ofta på laboratoriet. Skriv rätt namn under varje föremål. 10
Analystratt Exsickator Mortel Sprutflaska Bägare Gastvättflaska Pasteurpipett Stativ Bunsenbrännare Klämmare Peleusboll Sugkolv Büchnertratt Kokrör Provplatta Trådnät Byrett Kristallisationsskål Provrör Trefot Centrifugrör Muff Provrörshållare Triangel Degel Mätcylinder/mätglas Rundkolv Urglas Degeltång Mätkolv Separertratt Vågskepp E-kolv Mätpipett Spatlar Vollpipett 11
1.7 Inläsningsanvisningar Dessa inläsningsanvisningar är det som gäller till provet i säkerhetsföreskrifter och elementär laboratorieteknik. A) Detta laborationskompendium: Säkerhetsföreskrifter sid Ordnings- och säkerhetsregler 5-11 Laborationsteknik sid. Laborationsmaterial 12-13 B) Rolf Norin: Elementär Kemisk Laboratorieteknik 4:e uppl. 2000 (sitter längst bak i denna pärm) Säkerhetsföreskrifter sid. 1 t.o.m. 8.5 9-31 Appendix 5 124 (OBS! dessa är de gamla symbolerna, se sidan 8, avsnitt 1.4, i pärmen för att se hur de nya ser ut.) Appendix 11 141-144 Laborationsteknik sid. 5.1 23 7.2 t.o.m. 7.3 25-26 8.2 28 9.1 t.o.m. 9.3 32-33 10.1 t.o.m. 11.3 37-49 15, 15.1, 15.2 76, 80-81 Observera att hälften av frågorna på skrivningen kommer att beröra säkerhetsföreskrifter, andra hälften laborationsteknik. För godkänt prov krävs att 75 procent av frågorna på säkerhetsföreskrifterna samt att 50 procent av frågorna på laborationsteknik är rätt besvarade. 12
2. Viktig information om laborationerna Välkommen till kemilaboratoriet och de olika laborationerna som syftar till att du som laborant, med hjälp av enkla kemiska reaktioner, skall få en inblick i elementär kemisk reaktionsteknik samtidigt som din praktiska förmåga övas. De enskilda laborationerna är valda så att ett antal viktiga experimentella moment övas samtidigt som experimenten visar allmängiltiga kemiska processer och bygger på de teoretiska moment som genomgås under föreläsningar eller vid räkneövningar. Anvisningarna här är bara laborationshandledningar och förutsätter en kompletterande användning av boken "Elementär Kemisk Laboratorieteknik" av Rolf Norin. Denna bok beskriver på ett fullständigare sätt de experimentella moment som förekommer i laborationerna och därmed vid rutinmässigt laboratoriearbete. Det är därför viktigt att inför varje nytt laborationsexempel studera momentens praktiska utföranden i Norins bok. Tänk på att du ska göra ett flödesschema inför varje laboration med undantag för den sista laborationen, Oorganisk reaktionslära. Det blir betydligt mindre stressigt, du lär dig mer och det blir enklare att skriva laborationsrapporten efter laborationen. Är du väl förberedd och har gjort ett flödesschema minskar risken att du inte blir klar i tid! För noggranna anteckningar i din laborationsjournal under tiden du laborerar, så minns du bättre vad du gjort efteråt. Exempel på två olika flödesscheman finner du i handledningen till synteslaborationen. Inför den sista laborationen, Oorganisk reaktionslära, gäller det att vara väl förberedd. Du ska ha gjort en riskbedömning och fyllt i de tabeller som ska fyllas i innan laborationen. Denna laboration presenteras muntligt under den andra laborationsdagen. Efter varje laborationstillfälle ska en laborationsrapport skickas in, den skrivs tillsammans med den person som du utförde laborationen ihop med och ska vara inskickad inom tre arbetsdagar. Ni får ha max två returer, alltså, tredje gången den skickas in måste den vara så bra att den godkänns annars får ni göra om laborationen vid nästa kurstillfälle. Ett tips är att kontrollera; enheter, värdesiffror, beräkningar, stavning och grammatik innan ni skickar in den för första gången. Är rapporten ofullständig kommer den inte att rättas, men den räknas som en av tre tillåtna inlämningar. 13
14