Sidan 1 av 13 Experimental set-up Result Cu + H 2 O P Pd 1.1 1-4 Torr/h ~1 Torr/år
Sidan 2 av 13 Corrosion of Copper in O 2 free water Reference1 only H 2 O + Cu sealing P Pd Kopparkorrosion i O 2 -fritt vatten Pressure Reference2, H 2 O + Ag-sealing P Pd
Sidan 3 av 13 Flow of H 2 trough Pd during pumping Tryck H 2 / mtorr 1,4 1,2 1,,8,6,4 Reference1,2, 2 4 6 8 12 Tid / h Vad fanns i övre kammaren i Main1? Masspektrometer H 2
Sidan 4 av 13 Vad fanns i övre kammaren? Alla tre försöken. % 8 6 4 Main1 Reference1 Reference2 2 % 4 Main1 Reference1 Reference2 2 H2 N2 CO2 CH4 O2 H2O Gas specie H2 N2 CO2 CH4 O2 H2O Gas specie Pressure Main1after pumping down
Sidan 5 av 13 Pressure Reference1 (only copper sealing) Pressure Reference2 (silver sealing no copper)
Sidan 6 av 13 Sammanfattning - tryckexperimenten Trycket ökar i övre kammaren vilket beror på att H 2 diffunderar in. Trycket sjönk under de första timmarna för att sedan öka exponetiellt. Efter ca 35 h avtog ökningstakten kt och efter ca 22 timmar så erhölls ett maximalt tryck på.67 Torr. Trycket ökade även i den övre kammaren när enbart vatten fanns i den undre kammaren. Ökningstakten var lägre och ett maximalt tryck på.47 Torr erhölls efter ca 22 timmar. När kopparpackningen i vacuumförseglingen byttes ut mot en silverpläterad packning erhölls ett maximalt tryck på.23 Torr efter ca 8 timmar. Enbart O 2 -fritt (<1 ppb) H 2 O fanns i nedre kammaren efter kontrollmätning. Efter urpumpning av övre kammaren i 5-6 dagar så ökade trycket igen, dvs vätgas har strömmat in via/från palladiummembranet. Försök pågår. Koppars korrosion i molekylärt syrefritt vatten Varifrån kommer vätgas och korrosionsprodukter? Gasfasen Vätskefasen H 2 O Tryck(tid) Kinetik Masspektrometer Gasfasens sammansättning ICP-MS Vattnets halt av katjoner Fast fas Cu Pd SS glas ERDA Föroreningar inkluderande H XPS Ytans sammansättning ICP-MS Föroreningar på glas och i Cu XRD Fassammansättning om kristallint
Sidan 7 av 13 ICP-MS Marcus Korvela Bioanalytical Chemistry Biomedical center Uppsala University Corrosion of Copper in oxygen (O 2 ) free water ICP-MS joner i vattnet 13 1.5 ppb Cu
Sidan 8 av 13 ICP-MS av vatten efter 3 månaders exponering av koppar Koncentration / ppb 12 11 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 Mg Cu Zn Sb Fe Grundämne Summary ICP-MS [Cu n+ ] iho 2 är efter en månad låg, ~ 1.5 ppb Efter 3 månader är concentrationen ~ 1.5 4 ppb Övergångsmetallernas koncentration är låg, 1-2 ppb Utom [Zn 2+ ] = 7 12 ppb. Vattnet innehåller mest Si (13 ppb) och andra glasinneållande element (K, Na, Ca, Cl, B) i koncentrationer under 2 ppb. Pd kunde inte detekteras.
Sidan 9 av 13 Ion Beam Materials Analysis Analysis of impurities in Cu-Foils (SKB) Presentation of applied methods Summary of obtained results Tandemlaboratoriet Uppsala Universitet Göran Possnert & Daniel Primetzhofer Tandem Laboratory, Uppsala University Accelerator Control Room Ion Sources Target Hall 1 1 m IBA chamber for RBS and ERDA Chamber for NRA 18
9 8 7 6 5 4 3 2 BILAGA A Sidan 1 av 13 Ion Beam Analytical techniques 19 ERDA results H C O Cu 9 8 7 ToF Channel ToF Channel 6 5 4 3 Cu-Electropolished 2 Cu-Hydrogen reduced 2 3 4 5 6 7 8 9 Energy Channel 2 3 4 5 6 7 8 9 Energy Channel 9 8 ToF Channel 7 6 5 Lower levels of H,C and O in Hudrogen reduced sample 4 3 2 Pd 2 3 4 5 6 7 8 9 Energy Channel
Sidan 11 av 13 ERDA results 1 month run H C O Cu 9 9 8 8 7 7 ToF Channel 6 5 4 ToF Channel 6 5 4 3 3 2 2 2 3 4 5 6 7 8 9 Energy Channel ercent concentration, atomic p 1 1 Cu.25HR Cu(63.5) O(16.) C(12.) H(1.).1 2 4 6 8 12 14 16 depth, nm rcent concentration, atomic per 2 3 4 5 6 7 8 9 Energy Channel 1 1 CuA21m H(1.) C(12.) O(16.) Cu(63.5).1 2 4 6 8 12 14 16 depth, nm NRA results Influence of hydrogen contamination from sample surface makes quantification very difficult only weak evidence but confirmation that there is not a lot of hydrogen...
Sidan 12 av 13 Sammanfattning ERDA NRA Ytkoncentrationen av H i Cu blir lägre efter vätgasreduktion och värmebehandling under UHV. Ytkoncentrationen av H i Cu ökar efter en eller tre månader i rent O 2 -fritt vatten. XPS resultat
Sidan 13 av 13 Experiment 4, ej i handskbox Tryck mtorr 3, 2,5 2, 1,5 1, Tryckökning bara vatten (urpumpad),5, 212-1-12 : 212-5-11 : 212-9-8 : 213-1-6 : Datum