FoU-projekt Förbättrade ytor hos varmförzinkade produkter

Transkript

1 BILAGA 1

2 FoU-projekt Förbättrade ytor hos varmförzinkade produkter Gävle Galvan Varmförzinkning AB, VD Thomas Ehlin Högskolan Dalarna, Tekn. Dr. Per Carlsson 1 Bakgrund Gävle Galvan Varmförzinkning AB har en av Nordens största anläggningar för varmförzinkning på lego. På senare år har kraven på ytfinish ökat hos varmförzinkade produkter. För att kunna vidmakthålla sin position som en av Sveriges största producenter av styckvis varmförzinkade produkter krävs en ökad kunskap om hur olika processparametrar inverkar på ytkvalitén. 1.1 Ytfel vid varmförzinkning Varmförzinkning av stål har bedrivits på Gävle Galvan Varmförzinkning AB sedan Produktionen har sedan start i stort sett varit den samma. Idag när ett ytfel upptäcks, så betas zinkskiktet bort från stålsubstratet för att sedan åter varmförzinkas och få en godkänd ytkvalitet. Kassationen vid produktionen är därmed i det närmaste noll, men kostnaden för betningen kvarstår. Ett problem vid varmförzinkning är att intermetalliska faser av Fe-Zn [1], sk dross kan orsaka ytskador hos produkten. En av åtgärderna för att minska mängden dross är att tillsätta organiska material till Zn-badet. Emellertid vet man inte hur detta fungerar och om detta eventuellt leder till andra problem (t.ex. anrikning av icke önskvärda element i badet). En annan åtgärd för att minska mängden dross är att under en kortare tid ändra temperaturen på badet. Innan varmförzinkningen doppas stålet i olika bad (betning och flussning) för att aktivera ytan så att god metallurgisk bindning erhålls mellan stål och Znskikt. En förstudie där faserna i järn/zink-skiktet har studerats utfördes under maj 2006 av studenter i kursen Konstruktionsmaterial, 5p på Högskolan Dalarna, se Bilaga Tillverkning av vägtunnlar genom rullformning av varmförzinkad plåt En av Gävle Galvans kunder gör vägtunnlar som huvudsakligen går på export framförallt till Polen och Baltikum. Vägtunnlarna är tillverkade genom rullformning av stålplåt som sedan varmförzinkas. Gävle Galvan Varmförzinknings kund Gävle Vägtrummor skulle dock vilja kunna bygga upp ett lager av varmförzinkade oböjda plåtar, för att sedan vid kundorder kunna radiebocka de korrugerade plåtar. Problemet är dock att vid formning av varmförzinkade ståldetaljer uppstår sprickor i företrädesvis Zn-Fe-skiktet redan vid relativt låga deformationer. Frågan är om man kan säkerställa att dessa sprickor inte äventyrar produktens livslängd, pga nedsatt korrosionsmotstånd. Vid formningen av den varmförzinkade plåten uppstår även ytskador pga av det höga kontakttryck vid den glidande kontakten med formningsverktyget. En förstudie där sprickor i zinkskikt har studerats utfördes under maj 2006 av studenter i kursen Konstruktionsmaterial, 5p på Högskolan Dalarna, se Bilaga Syfte Syftet med projektet är att öka kunskapen om hur olika processparametrar inverkar på ytkvalitén hos varmförzinkade produkter. Det slutliga målet med projektet är att tillämpningen av resultaten ska öka konkurrenskraften och produktiviteten med 5% hos Gävle Galvan Varmförzinkning AB. Företaget räknar med att minska ytfinishfelen med 10% samt minska säsongsvariationerna för Vägtrummor genom möjligheten att kunna radiebocka förzinkade plåtar.

3 2 Utförande Projektet sker i samarbete mellan Gävle Galvan Varmförzinkning AB, Högskolan Dalarna (HDA) och Nordic Galvanizers. 2.1 Delprojekt I: Identifiering och klassificering av ytfel Varmförzinkning av stål består av en rad processteg, där resultatet av varje steg påverkar egenskaperna hos slutprodukten. För att kunna spåra ett visst ytfel till ett visst processteg kommer konventionella ytanalysmetoder användas [2]. Inledningsvis planeras att göra en klassificering av olika ytfel. Sedan kommer det att undersökas hur vanligt förekommande varje ytfel är (paretodiagram). Slutligen kommer de mest förekommande ytfelen att karakteriseras med avseende på utseende och kemisk sammansättning. 2.2 Delprojekt II: Studie av sprickbildning och korrosionsmotstånd Detta delprojekt fokuseras på hur man kan optimera processparametrarna vid varmförzinkningen för att minimera sprickbildningen vid rullformning. Förstudien i Bilaga 2 visar att sprickor bromsas upp av den metalliska Zn-fasen (η-fas) som finns ytterst i ytskiktet. Frågan är om det är möjligt att styra processen så att så stor del som möjligt av skiktet består av den s.k. η-fasen. Studier av sprickor utförs på rullformade plåtar. Rullformningen planeras att utföras på Bearbetningscentrum på Högskolan Dalarna. Som referensmaterial bockas prover på ett kontrollerat sätt i en duktilometer som används för bockning av plåtremsor. För att efterlikna den miljö som materialet är avsett för (vägtunnlar) så fälttestas bockade prover under marken. För att efterlikna den miljö som vägtunnlarna utsätts för vid transport till havs utförs korrosionsprovning på bockade prover i klimatskåp enlig Volvo Indoor Corrosion Test (VICT) [3]. Korrosionsangreppen kvantifieras genom att mäta viktsförlusten hos panelerna. För att öka förståelsen för vilka mekanismer som dominerar vid korrosionen kommer avancerade ytanalystekniker att användas. 3 Uppföljning Projektet kommer att följas upp och delrapporteras 1 gång varje kvartal. 4 Tidsåtgång Projektet beräknas att pågå under en 12 månaders period med tidsåtgång för varje moment enligt figuren nedan: Månad Litteraturstudie Planering Varmförzinkningsförsök Delprojekt I Identifiering/klassificering av defekter Ytanalys Slutrapportering Formning Studie av sprickor Delprojekt II Korrosionsprovning Ytanalys Slutrapportering

4 5 Projektledare Ansvarig projektledare för projektet är Per Carlsson, Materialvetenskap, Högskolan Dalarna. Thomas Ehlin Gävle Galvan Varmförzinkning AB Per Carlsson Högskolan Dalarna [1] A. R. Marder, The metallurgy of zinc-coated steel, Progress in Materials Science 45 (2000) [2] Surface engineering in sheet metal forming, P. Carlsson, PhD Thesis, Uppsala University, [3] VOLVO Corporate Standard, STD 1027, 149.

5 Aktivitet Kostnad Genomförare Varmförzinkning Gävle Galvan Varmförzinkning Rullformning HDA Ytanalys HDA Projektledning HDA Litteraturstudie HDA Diskussion utvärdering Nordic Galvanizers/HDA Korrosionsprovning HDA Finansiering Triple Steelix Gävle Galvan Varmförzinkning AB (natura) Nordic Galvanizers (konsultation, material)

6 BILAGA 2

7 Sprickbildning under formning av varmförzinkat stål Crack formation during forming of zinc-coated steel Alexander Bergkvist & Gustav Larsson FÖRDJUPNINGSARBETE Bearbetningsteknik 2007 Nr: E3390 MT

8 FÖRDJUPNINGSARBETE, C-nivå Bearbetningsteknik Program Reg nr Omfattning Materialdesign, 180 p E 3390 MT 20 p Namn Datum Alexander Bergkvist, Gustav Larsson Handledare Examinator Per Carlsson Mohammed Tahir Företag/Institution Kontaktperson vid företaget/institutionen Titel Sprickbildning under rullformning av varmförzinkat stål Nyckelord Rullformning, varmförzinkning Sammanfattning Stålplåt varmförzinkas för att ge ett bra korrosionsskydd. Det är dock svårt att bearbeta varmförzinkad stålplåt t.ex. att rullforma p.g.a. att Fe-Zn faser som bildas på ytan vid varmförzinkning är sprödare än stålet. Detta ger upphov till sprickbildning i beläggningen vid bockning vilket medför försämringar i korrosionsskyddet. Farligast är de sprickor som går igenom alla faser. Syftet med detta projekt är att ta reda på om det är möjligt att rullforma u-balkar av varmförzinkad plåt. För att ta reda på hur mycket beläggningen spricker vid olika stora töjningar bockades varmförzinkade plåtbitar. Genom att studera formade plåtar i svepelektronmikroskop (SEM) och ljusoptisk mikroskop (LOM) jämfördes antalet sprickor vid olika stora bockningsvinklar. Vid stora töjningar sågs en kraftig sprickbildning och flera sprickor som gick igenom alla faserna. Försök gjordes för att undersöka om sprickbildningen minskade vid bockning under en förhöjd temperatur. Bockningar utfördes vid 200, 250 och 300 C. En tydlig minskning i antalet sprickor i beläggningen kunde observeras, framförallt sprickorna i det yttersta zinklagret. Vid rullformning finns det risk att zinkbeläggningen fastnar på rullformningsverktyget (galling). Detta kan framförallt förväntas om rullformningen sker vid förhöjd temperatur. Ett enkelt repprovningsförsök utfördes vid 250 C temperatur för att ta reda på hur mycket som

9 fastnar. En vanlig stålkula och en WC/C-belagd kula testades och WC/C-beläggningen gjorde att galling minskade avsevärt. DEGREE PROJECT Metals working engineering Programme Reg number Extent Materials Design and Engineering E 3390 MT 15 ECTS Name of student Year-Month-Day Alexander Bergkvist, Gustav Larsson Supervisor Examiner Per Carlsson Company/Department Mohammed Tahir Supervisor at the Company/Department Title Crack formation during roll forming of zinc-coated steel Keywords Roll forming, zinc-coated steel Summary Steel sheets are zinc-coated to protect from corrosion. However, the zinc-coated steel sheet is difficult to form because of the Fe-Zn phases produced on the surface is more brittle then the steel. This will cause crack formation in the coating which will decrease the corrosion protection of the steel product. The worst case is if the crack goes through all phases up to the surface. The purpose of this project work is to find out if it is possible to rollform a u-beam of a zinccoated steel sheet. To investigate the coating crack formation zinc-coated steel sheets samples were bend to different angles. Scanning electron microscopy (SEM) and light optical microscopy (LOM) were used to study the crack formations at different degree of deformations. At great strains severe crack formation was observed and some cracks were very wide and propagated through all phases. To investigate if the crack formation could be decreased by forming at elevated temperature bending tests were made in an own at 200, 250 and 300 C. From these tests it could be observed a clear reduction in crack formation. In cross section it was found that it was mainly the pure zinc phase that had been more ductile at the elevated temperature. During roll forming of zinc coated steel, zinc has a high tendency to adhere to the forming tool surface (galling), especially if roll forming take place at elevated temperature. In order to investigate if a WC/C coating will reduce this problem a simple scratch test was made at 250 C where a steel ball was compared with a WC/C-coated ball. From this test it was found that by using a WC/C-coated ball it will reduce the tendency to galling.

10 Innehållsförteckning 1 Inledning Syfte och bakgrund Problembeskrivning och angreppssätt Litteraturstudie Rullformning Varmförzinkning Satsvis varmförzinkning Kontinuerlig varmförzinkning Faser i Fe/Zn-skiktet Formbarhet Beräkningar av töjningar Utförande Provpreparering Dragprovning Värmebehandling Repprovning Undersökning i LOM Undersökning i SEM Resultat och diskussion Formning i rumstemperatur Formning vid förhöjd temperatur Sprickkarakterisering i tvärsnitt Galling Observationer under projektet Slutsatser Referenser... 19

11 1 Inledning 1.1 Syfte och bakgrund Idag är det vanligt att produkter som rullformas varmförzinkas efter rullformningsoperationen. Genom att kontinuerligt rullforma och varmförzinka produkterna kan produktionstiden minimeras. Men följderna blir inte alltid positiva; problem som sprickbildning av zinkytan och galling på verktyg är något som snabbt kommer på tal. För att undvika det finns några enkla och genialiska lösningar. Sprickbildningen kan undvikas genom att temperaturen förhöjs vid formningingen och annat materialval på formningsverktygen. Syftet bakom projektet var att undersöka möjligheterna till att rullforma en varmförzinkad yta vilket medför mindre arbetsinsats och snabbare produktionsväg. 1.2 Problembeskrivning och angreppssätt Vid första anblicken av en formad varmförzinkad yta ser man tydliga ytsprickor i zinkskiktet. Detta kan resultera i att det skyddande zinklagret inte längre fungerar som ett korrosionsskydd. Lösningen på problemet är att undgå denna sprickbildning i zinklagret. Vidare finns ett minst lika stort problem som kan förhindra formning av en varmförzinkad yta, nämligen fastkletning av zinken på formningsverktyget. Det är dessa faktorer som har en betydande inverkan på om det finns en möjlighet till rullformning av en varmförzinkad yta. 1

12 2 Litteraturstudie 2.1 Rullformning Rullformning är en successiv profilbockning vilket innebär att ett material vanligtvis i form av bandrullar förs in i en maskin varvid många små vikmoment sker. Vikmomenten sker genom att en serie axlar sitter efter varandra med en formrulle på vardera axel. Därefter formas materialet till den önskade profilen. Formning kan ske genom vikning, veckning och stansning till den önskade profilen (Figur 1). Någon bearbetning förekommer inte utan här sker enbart en profilbockning. Figur 1. Successiv profilvikning, flower pattern [1] Rullformningsprocessen består vanligtvis av formningssteg vilket ger jämna kvaliteter med hög precision. Denna gradvisa och precisa formningsmetod gör rullformningsprocessen mycket skonsam mot höghållfasta material och ger en hög precision. Materialtjocklekar upp till 5 mm kan rullformas. Rullformning lämpar sig vid tillvekning av långa produkter eller vid större kvantiteter. En stor variation av profiler kan tillverkas, men varje profil kräver specifika uppsättningar av rullar. Designingen av varje rullpar börjar med ett flower pattern (Fig. 1) vilket motsvarar ett tvärsnitt för varje sekvens av rullparet. Detta mönster utgör vilken form materialet får i slutändan. Den höga kostnaden av rullformningspar gör att simulationer ofta används för att utvärdera designen av varje rullpar och optimera formningsprocessen. 2

13 2.2 Varmförzinkning För att förbättra korrosionsskyddet hos stålplåt är det vanligt att materialet beläggs med ett zinklager[2]. Zinken skyddar stålet från korrosion på två sätt. Det bildar ett skyddande lager på stålet som skyddar det från den korrosiva miljön. Zink är även mindre ädelt än järn vilket ger ett visst katodiskt skydd. I de följande kapitlen presenteras två metoder för att varmförzinka stål. Den första metoden är en kontinuerlig process som används för tråd och obearbetad plåt. Den andra metoden är satsvis varmförzinkning som huvudsakligen används för att korrosionsskydda maskinelement och stålkonstruktioner Satsvis varmförzinkning Det första steget vid satsvis förzinkning är att stålprodukten avfettas, vilket sker i en alkalisk lösning. Nästa steg är betning vilket sker i salt- eller svavelsyra. Efter både avfettning och betning sköljs stålet i vatten. Nästa steg är behandling med flussmedel, vilket kan utföras på två olika sätt; våtprocess eller torrprocess. Vid våtprocess ligger flussmedlet ovanpå zinkbadet och förhindrar att zinkbadet oxiderar. Flussmedlet är oftast ammoniumklorid som har bra adhesionsförmåga till stålet vilket minskar risken för ojämn varmförzinkning. Eftersom flussmedlet ligger ovanpå zinkbadet minskar skvättningen när man doppar ner och lyfter upp stålet. Vid torrprocessen är flussmedlet en vattenlösning av zinkammoniumklorid. Flussmedlet ligger i ett eget bad och temperaturen varierar mellan rumstemperatur och upp till 80 C. Efter flussning måste stålet torka innan det doppas ner i zinkbadet eftersom vattnet kan göra att explosionsrisk föreligger. Zinkbadet håller en temperatur mellan 445 och 454 C och doppningstiden är mellan 3 och 6 min beroende på tjockleken på produkten och hur tjock beläggning man vill ha Kontinuerlig varmförzinkning Vid kontinuerlig varmförzinkning går plåten genom ett första rengöringssteg genom avfettning med en alkalisk lösning. Där avlägsnas valsningsolja (om plåten är kallvalsad) och annan kontaminering som kan försämra vidhäftningen. I ett andra rengöringssteg hydrolyseras vatten i en elektrolytprocess där man får syre- och vätemolekyler. Det skapar en bubblande aktivitet runt plåten vilket tar bort mera av kontamineringen på ytan. Plåten lufttorkas med hjälp av en fläkt för att ta bort fukt vilket kan leda till oxidering. Den sista rengörningen görs i en N 2 /H 2 reducerande atmosfär. Badets temperatur och dopptiden som beror på linjehastigheten är två viktiga parametrar för att optimera processen. Med en linjehastighet på 175m/min är dopptiden mellan 4-8 sekunder. När plåten lämnar badet passerar den två luftstrålar som tar bort överflödig zinksmälta samt ser till att beläggningen blir jämn Faser i Fe/Zn-skiktet Beläggning som erhålls vid satsvis varmförzinkning består av flera olika Fe/Zn-faser. Faserna närmast stålsubstratet har högst järninnehåll och minskar närmare ytan där det blir en ren 3

14 zinkfas. Studerar man Fe-Zn fasdiagrammet (Figur2a) och speciellt det zinkrika hörnet (Figur2b) ser man att det kan bildas fem olika faser, zetafasen(ζ), deltafasen(δ), gamma-1 fasen(γ 1 ), gammafasen(γ 1 ) och en ren zinkfas(η). Den första fasen som kärnbildas när stålet kommer i kontakt med zinkbadet är zetafasen[5]. Den växer väldigt fort till en början men tillväxten avtar när deltafasen kärnbildas och börja växa. Efter en lång inkubationstid kärnbildas gammafasen och gamma 1 fasen och växer långsamt. Gamma- och gamma 1 är så tunna att det är svårt att särskilja dem i ett ljusoptisktmikroskop (Figur2c). a) b) c) Figur 2. a) Fasdiagram Fe-Zn b) Zinkrika delen av Fe-Zn fasdiagrammet och c) Ljusoptisk bild som visar (1) Deltafas, (2) zetafas, (3) Zn. Zetafasen(FeZn 13 ) bildas genom en peritektisk reaktion mellan deltafas och flytande zink vid 530 C. Zetafasen innehåller 5-6 viktsprocent järn. Den har monoklinisk enhetscell där en Featom och en Zn-atom är omringad av 12 Zn-atomer. Flera monokliniska enhetsceller tillsammans bildar en kedja som ordnar sig hexagonalt [4]. Deltafasen (FeZn 10 ) innehåller viktsprocent järn som bildas genom en peritektisk reaktion mellan flytande zink och gammafasen vid 665 C. Deltafasen har en hexagonal enhetscell. 4

15 Gamma-1 fasen (Fe 5 Zn 21 ) som är den hårdaste fasen har en rymdcentrerad kubisk enhetscell och ett järninnehåll mellan viktsprocent. Den bildas vid 550 C genom en peritektoid reaktion mellan gammafasen och deltafasen. Gammafasen (Fe 3 Zn 10 ) innehåller viktsprocent järn och har en ytcentrerad kubisk enhetscell. Den bildas ur α-järn och flytande zink vid 782 C genom en peritektisk reaktion. Bildandet av den rena zinkfasen (η) som har en hexagonal struktur är beroende av om stålet är tätat med aluminium eller kisel. På aluminiumtätat stål får man en ren zinkfas ytterst men inte om man har kiseltätat. Även låga tillsatser av aluminium i zinkbadet ökar zinkfasens tjocklek Formbarhet Formbarheten hos beläggningen är ofta en begränsande faktor för hur stor bearbetning man kan göra på plåten efter den har blivit varmförzinkad. Fe-Zn faserna är mindre duktila än stålet vilket leder till sprickor i beläggningen och därmed försämras korrisionskyddet. Det som påverkar duktiliteten är hur tjocka de olika faserna är och hur bra beläggning fäster på stålsubstratet. Faserna närmast stålsubstratet (Γ, δ) som har störst järninnehåll är sprödast. Sprickbildningen börjar oftast i gränssnittet mellan gammafasen och stålsubstratet och därefter propagerar sprickorna genom resterande faserna vi ökande töjning. 2.3 Beräkningar av töjningar Beräkning av den töjning som zinkbeläggningen utsätts för vid olika bockningsvinklar har utförts enligt följande. Ytterradien R u (Figur 5) mättes i ljusoptiska mikroskopet och plåttjockleken h var 3mm. Figur 3. Skiss av uppmätta parametrar för töjningsberäkning [6]. Töjningen i x-led (ε x ) varierar genom plåten i y-led med [6]: y ε = x ln 1 (1) R n h R n är radien för neutrallagret: Rn = Ru (2) 2 5

16 På ytterranden är: h y = (3) 2 Om man kombinerar ekvationerna (1), (2) och (3) får man: h 2 ε = x ln 1 (4) Ru h 2 Ekvation (4) ger oss följande töjningar för de olika bockningsvinklarna som återfinns i tabell 1. Tabell 1. Beräkning av töjningen ε x Bockningsvinkel Bockningsradie (mm) Töjning ε x

17 3 Utförande 3.1 Provpreparering De material som användes vid alla försök var ett aluminumtätat stål som varmförzinkats på Gävle Galvan varmförzinkning AB. Provbitar kapades upp i stycken om 2x2 cm. Då rullformning inte gick att genomföra testades en annan likvärdig metod, nämligen bockning. Proverna placerades i en bockningsmaskin och för att studera vad som händer vid en rullformningsprocess skedde bockningarna till tre olika vinklar, nämligen 30, 60 och 90. Vidare undersökning i ljusoptiskt mikroskop (LOM) krävdes att proverna göts in i bakelitpuckar vartefter de slipades, polerades och slutligen etsades. Ovanytan på bocknocken hos bockade prover studerades även i svepelektronmikroskop (SEM),. 3.2 Dragprovning När projektet startade utfördes dragprovning i en universalprovningsmaskin av märket Shimadzu, AG 10kN. Provningen utfördes för att få förståelse om hur en varmförzinkad yta beter sig vid höga belastningar. Det som var specifikt och syntes tydligt var att det fanns metalliska faser och en ren zinkfas på stålet (Figur 4). Den rena zinkfasen uppvisade ett tydligt duktilt beteende och var mycket mera formbart än de övriga intermetalliska faserna. a) b) Figur 4. Bilder tagna i svepelektronmikroskop av uppsprucket zinkskikt erhållna vid dragprovning till brott. a) spröda Fe/Zn-faser bildbredd 400 µm och b) spröda Fe/Zn-faser samt duktil zinkfas överst bildbredd 100 µm. 3.3 Värmebehandling För att utvärdera om det var någon skillnad i sprickbildningen vid rumstemperatur eller vid en förhöjd temperatur utfördes bockning i en ugn vid 200, 250 och 300 C till 60 eller 90. Plåtbitarna jämfördes med bitar bockade i rumstemperatur för att undersöka om det var någon skillnad i sprickbildning. Både LOM och SEM användes för att få en ökad förståelse hur 7

18 sprickorna initierades och propagerade genom de olika faserna. Vid undersökningarna i LOM studerades om det i tvärsnittet gick att se någon skillnad i sprickbildning mellan bockning vid rumstemperatur och förhöjd temperatur. Vid SEM-analyserna användes framförallt atomkontrast mod för att se om den yttersta zinkfasen hade spruckit. 3.4 Repprovning Om formning utförs på en varmförzinkad detalj vid förhöjd temperatur är det tänkbart att det uppstår ett nytt stort problem vid själva formningsfasen; nämligen fastkletning (galling i ) av zink på verktygsytan. För att kunna efterlikna detta processteg genomfördes repprovning med en kullagerkula i stål på en varmförzinkad yta. Provning skedde även med en kullagerkula belagd med WC/C (Wolfram Carbide Carbon). Eftersom bockningen skedde vid olika temperaturer genomfördes även repprovningen vid olika temperaturer med de två olika kullagerkulorna. 3.5 Undersökning i LOM Vid första anblicken i det ljusoptiska mikroskopet syntes tydliga sprickor i de olika faserna, mestadels i de metalliska faserna (Figur 5). Sprickorna delades upp i tre kategorier; 1:a, 2:a och 3:e gradens sprickor (Figur 6). a) b) Figur 5. Bilder tagna i LOM a) 30 bockning bildbredd 375 μm och b) 60 bockning bildbredd 770 μm. i Galling är ett samlingsnamn för den problematik som uppstår vid formning då arbetsmaterial kletar på verktygsytan. 8

19 3:a graden 2:a graden 1:a graden Figur 6. Definition av sprickor. Bildbredd 375 μm. 3.6 Undersökning i SEM Svepelektronmikroskop (SEM) utnyttjades till många undersökningar av provbitarna. Sekundärelektron mod användes till att ta bilder på sprickorna i olika förstorningar (Figur 7a och c). Med SEM:et i atomnummerkontrast i bakåtspridd mod undersöktes om den yttersta zinkfasen hade spruckit (Figur 7b). Eftersom järn har ett lägre atomnummer än zink såg man mörkare områden där zinkfasen hade spruckit upp. Alla bilder är tagna mitt på bocken och sprikorna vågrätt. 9

20 a) b) c) Figur 7. SEM-bilder från bocknock på prov bockad till 90. a) sekundärelektronmod bildbredd 3000 µm, b) tillbakaspridd mod, atomnummerkontrast bildbredd 3000 µm och c) sekundärelektronmod bildbredd 600 µm. 10

21 4 Resultat och diskussion När projektet startade var syftet att undersöka möjligheten att forma en varmförzinkad yta, vilket snabbt visade sig vara nästan omöjligt utan att sprickbildning uppstod. Något som skulle vara av betydelse i arbetet var att värmebehandla samtidigt som formning skedde vilket resulterade i ett mindre antal sprickor i materialet. Formning av materialet skulle också kunna genomföras utan att någon påkletning av zink (galling) på formningsverktyget uppstod. 4.1 Formning i rumstemperatur Bilderna illustrerar de tre olika bockningsvinklarna och vilka följder det blir på zinkytan. Alla tre prov har genomgående sprickor i de tre faserna. Som synes i (Figur 8) är inte alla sprickor horisontella vilket beror på att den riktningen inte är den mest gynnsamma för sprickbildningen. a) b) c) Figur 8. SEM-bilder från bocknock på prov tagna i tillbakaspridd mod, atomnummerkontrast, bildbredd 3000 µm. a) 30 bockning b) 60 bockning och c) 90 bockning. 11

22 4.2 Formning vid förhöjd temperatur När den befintligt varmförzinkade ytan bockades i en ugn blev resultaten mycket tydliga. Sprickbildningen hade minskat dramatiskt och detta till följd av att det översta rena zinklagret blev mera duktilt och därmed kunna forma sig över de två andra metalliska faserna som hade spruckit. Gammafasen, som är närmast stålsubtratet innehåller mycket järn vilket gör fasen mycket spröd och spricker vid bockning. Sprickorna propagerar genom övriga faser vid ytterligare töjning. Som (Figur 9) visar syns tydligt att inte alla sprickorna har passerat det rena zinklagret och nu har alltså den rena, duktila zinken dragits ut mellan sprickorna i de spröda faserna. Och på så sätt fungerar som ett korrosionsskydd. a) b) c) d) 12

23 e) f) Figur 9. SEM-bilder från bocknock på prov tagna i tillbakaspridd mod, atomnummerkontrast, bildbredd 3000 µm. a) 60 bockning 200 C, b) 90 bockning 200 C, c) 60 bockning 250 C, d) 90 bockning 250 C e) 60 bockning 300 C, och f) 90 bockning 300 C. 4.3 Sprickkarakterisering i tvärsnitt För att tydligare illustrera detta gjordes undersökningar i LOM där proverna hade gjutits in i bakelitpuckar. Här syns det tydligt hur den rena zinkfasen har formats över de två andra metalliska faserna utan att någon sprickbildning har uppstått i den rena zinken (Figur 10). a) b) Figur 10. LOM-bilder tagna i tvärsnittet på prov, bildbredd 600 µm a) 60 bockning RT och b) 60 bockning värmebehandlat. Vid jämförelse av tabell 2 och 3 syns tydligt hur antalet sprickor avtar vid högre bockningstemperaturer. Men det viktigaste att påpeka är hur antalet genomgående sprickor (3:e graden) helt har försummats, vilket illustreras i tabell 2. Det är detta som är viktigt vid närmare tanke på om materialet ska kunna motstå korrosionsangrepp. 13

24 Tabell 2. Spricktäthet och sprickavstånd för prover bockade till 30 och 60 vid rumstemperatur (RT) 1: graden 2: graden 3: graden Sprickor/mm Sprickavstånd [µm] Sprickor/mm Sprickavstånd [µm] Sprickor/mm Sprickavstånd [µm] Tabell 3. Spricktäthet och sprickavstånd för värmebehandlat, 60 bockning (töjning ε x = 0,227) 1: graden 2: graden 3: graden Sprickor/mm Sprickavstånd [µm] Sprickor/mm Sprickavstånd [µm] Sprickor/mm Sprickavstånd [µm] RT C C C Galling Problem med galling uppstod under repprovning med både stålkula och WC/C-belagd kullagerkula. Då repprovning i rumstemperatur genomfördes med stålkulan syntes nästa inga spår av zink på kulan (Figur 11a). Eftersom bockningen skulle ske under en högre temperatur så skulle testades plåkletningstendensen vid högre temperatur. Resultatet som erhölls var inte positiva då tydliga spår av fastkletad zink syntes på kullagerkulan (Figur 11b). Den höga friktionen som uppstod mellan stålkulan och zinkytan måste elimineras och detta genom användning av WC/C-belagd kullagerkula vars friktionskoefficient var betydligt lägre [7]. Galling uppstod (Figur 11c och d) även nu p.g.a. kulans knottriga topografi [8]. Vidare undersökningar visade sig att ett verktyg belagt med WC/C krävde en viss inkörningsperiod för att ytan ska bli slät. WC/C-kulan polerades och repprovningen vid högre temperatur genomfördes. Detta resulterade i att ingen galling av zink förekom (Figur 11e och f). 14

25 a) b) cps 400 Zn Zn Zn Energy (kev) c) d) cps W Ni C W Cr W Ni W W Energy (kev) e) f) Figur 11. a) Stålkula i rumstemperatur, bildbredd 1600 µm b) Stålkula vid 250 C, bildbredd 1600 µm c) opolerad WC/C-kula vid 250 C, bildbredd 1600 µm d) EDS analys över opolerad WC/C-kula vid 250 C e) Polerad WC/C-kula vid 250 C, bildbredd 1600 µm och f) EDS analys över polerad WC/C-kula vid 250 C 15

26 4.5 Observationer under projektet När projektet startade visste vi inte riktigt vad vi hade att förvänta oss. Som uppgiften var från början (analysera varmförzinkningsprocessen samt utreda ifall det vore möjligt att bygga ett varmförzinkningsbad före rullformningsmaskinen) fann vi tidigt ett resultat, nämligen att vid deformationer spricker det pålagda korrosionsskyddet. Detta gör att ett varmförzingningsbad inte skulle kunna placeras före formningsverktyget. Då ett material rullformas genomgår det ett antal bockningssteg till den färdiga produkten och då ett material belagt med zink formas så spricker oftast den spröda deltafasen och zetafasen. Vid mindre deformationer kan den mer duktila rena zinkfasen bevaras utan att någon sprickbildning sker där. Detta kunde vi tydligt se när undersökningar gjordes i det ljusoptiska mikroskopet där vi studerade bockningar i tvärsnittet. När försöken rullade på kläcktes en idé, nämligen vad som händer då provbitarna hade en högre temperatur vid formningen ( C). Eftersom zink har en smältpunkt på endast 420 C kommer materialet uppvisa helt andra egenskaper vid högre temperaturer. Vi provade därför att bocka vid några olika temperaturer och nu såg vi tydliga skillnader i sprickbildningen. Fortfarande fann vi sprickor i de intermetalliska faserna (deltafasen och zetafasen) men det tydligaste resultatet var att den rena zinken hade dragits ut mellan sprickorna. Detta gjorde oss mycket nyfikna på vad högre temperaturer hade för inverkan på sprickbildningen. De första försöken gjordes vid 200 C och det var därför intressant att göra undersökningar upp till 300 C och se om även de metalliska faserna påverkades av en temperaturhöjning under bockningen. Efter att vi genomförde bockningarna vid högre temperaturer såg vi ännu bättre resultat, nämligen att de genomgående sprickorna minskade drastiskt, vilket gör att det är sannolikt att korrosionsskyddet var relativt bra efter formning. Resultaten gjorde oss mycket nöjda och vi trodde att vi hade en lösning på problemet. Men så var inte fallet, vi hade inte tänkt på att vid rullformningen kunde den mjuka zinken kleta fast på formningsverktygen. Detta gav oss ytterligare ett problem att lösa. Problemet var att en friktion mellan zinken och verktyget uppstod vilket gav oss en fastkletning av zink på verktygen. Resultatet av påkletning skulle troligtvis leda till en hög friktionskoefficient som gör att formningsprocessen blir instabil. För att lösa detta friktionsproblem finns några självsmörjande keramiska ytbeläggningar som består av WC/C (Wolfram Carbide/Carbon) vars friktion är mycket lägre än den som återfinns på formningsverktyget [9-11]. Eftersom vi inte hade möjlighet att genomföra ett rullformningsförsök vid dessa höga temperaturer genomfördes repprovning i en ugn. Vi använde oss av en repprovningsmaskin där själva kulan i repprovaren skulle representera ett formningsverktyg. De första försöken med WC/Cbelagd kula genomförde vi i rumstemperatur och mycket väl stämde teorin att friktionen var lägre vilket gav oss en minimal fastkletning. När vi sedan genomförde ett repprov vid högre temperatur med den WC/C-belagda kula blev resultaten inte bättre utan snarare sämre. Vad vi inte visste var att ett verktyg belagt med WC/C kräver en viss inkörningsperiod och därav gjordes flera försök vid högre temperaturer. Men fortfarande syntes tydligt att zinken hade kletat fast. Nu var problemet att de få försöken inte räckte för att få den rätta inkörningsperioden. Istället för flera försök polerade vi ytan vartefter vi gjorde nya försök. Den WC/C-belagda kullagerkulan undersöktes i SEM och med röntgenanalys (Figur 11e och f) och nu såg vi tydligt att ingen zink hade fastnat. Anledningen till att vi fick polera ytan var att zinken blev mjukare vid högre temperaturer och kunde inte åstadkomma en slät och fin yta på WC/C-kulan. 16

27 Nu hade vi alltså experimentellt lyckats forma en befintlig varmförzinkad yta utan nämnvärd sprickbildning samt någon som helst fastkletning av zink på verktygsytan. Vår förhoppning är nu att de genomförda försöken (värmning och WC/C-belagda verktyg) som utförts kan motsvara en riktig rullformningsprocess. Nästa stora steg innan man kan tillämpa våra teorier är att vidare studera värmepåverkan av rullformningsmaskin då den placeras i en stor ugn. 17

28 5 Slutsatser Det som framkommer från detta projekt är att möjligheter finns till formning av en produkt som zinkbelagts genom satsvis varmförzinkning. De slutsatser som kan presenteras är alltså följande: Sprickbildning uppstår vid formning av en varmförzinkad yta. Detta problem löses m.h.a att formningsverktyget placerades i en ugn vid bockningen så att den rena zinkfasen blir mera duktil. Galling (påkletning) av zink på formningsverktyg förekommer. För att undvika detta problem kan verktygsytan beläggas med en självsmörjande keramisk ytbeläggning WC/C. Finns möjligheten att göra detta till en fullskalig process? För det första måste en rullformningsmaskin monteras i en ugn som håller en temperatur kring 200 C. Därefter måste alla dess komponenter tåla temperaturen. 18

29 6 Referenser [1] Ortic AB, ( ). [2] A.R. Marder (2000) The metallurgy of zinc-coated steel, Progress in Materials Science, Vol.45, s [3] TB. Massalski Phase Diagrams. ASM Metals handbook, 1992 Vol.3, s [4] PJ. Brown The structure of transition metal-zinc alloy systems. Ata Crystall 1962:15:608. [5] D. Horstmann, Formation and growth of iron-zinc alloy layers, Proceedings of 14 th international hot dip galvanization conference, London zinc development association, [6] J. R. Newby m.fl. (1985). Materials Handbook Vol.8, s ISBN: [7] P. Carlsson, Surface engineering in sheet metal forming, PhD Thesis (2005), Uppsala University. [8] P. Carlsson and M. Olsson, PVD coatings for sheet metal forming processes--a tribological evaluation, Surface and Coatings Technology 200 (2006) [9] J. Robertson, Diamond-like amorphous carbon, Materials Science and Engineering: R: Reports 37 (2002) [10] V. Derflinger, H. Brandle and H. Zimmermann, New hard/lubricant coating for dry machining, Surface and Coatings Technology 113 (1999) [11] O. Wänstrand, M. Larsson and P. Hedenqvist, Mechanical and tribological evaluation of PVD WC/C coatings, Surface and Coatings Technology 111 (1999)

30 Bilagor Bilaga 1 SEM-bilder ej värmebehandlat Fig. i. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 3000μm Fig. ii. 90 bockning Atomnummerskontrast, bildbredd 3000μm Fig. iii.. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm Fig. iv.. 60 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 3000μm Fig. v.. 60 bockning Atomnummerskontrast,bildbredd 3000μm Fig. vi.. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm 1

31 Fig. vii.. 30 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 3000μm Fig. viii.. 30 bockning Atomnummerskontrast, bildbredd 3000μm Fig. ix.. 30 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm. Bilaga 2 Värmebehandlat 200 C 2

32 Fig. x.. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 3000μm Fig. xii.. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm Fig. xiv. 60 bockning Atomnummerskontrast, bildbredd 3000μm 3 Fig. xi..90 bockning Atomnummerskontrast,bildbredd 3000μm Fig. xiii.60 bockning Sekundärelektron mod bildbredd 3000μm Fig. xv. 60 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm

33 Bilaga 3 Värmebehandlat 250 C Fig. xvi. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 3000μm Fig.xvii. 90 bokning Atomnummerskontrast,bildbredd 3000μm Fig. xviii. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm Fig.xix. 60 bockning Sekundärelektron mod,bildbredd 3000μm Fig. xx. 90 bockning Atomnummerskontrast, bildbredd 3000μm Fig. xxi. 60 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm 4

34 Bilaga 4 Värmebehandlat 300 C Fig.xxii. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 3000μm Fig. xxiii. 90 bockning Atomnummerskontrast, bildbredd 3000μm Fig. xxiv. 90 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm Fig. xxv. 60 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 3000μm Fig. xxvi. 60 bockning Atomnummerskontrast, bildbredd 3000μm Fig. xxvii. 60 bockning Sekundärelektron mod, bildbredd 600μm 5

35 Bilaga 5 LOM-bilder inte värmebehandlat Fig. xxviii. 90 bockning, bildbredd 1500μm Fig. xxix. 90 bockning, bildbredd 770μm Fig. xxx. 90 bockning, bildbredd 375μm Fig. xxxi. 60 bockning, bildbredd 770μm Fig. xxxii. 60 bockning, bildbredd 375μm Fig. xxxiii. 30 bockning, bildbredd 375μm 6

36 Bilaga 6 LOM-bilder, värmebehandlat Fig. xxxiv. 60 bockning, värmebehandlat i 200 C bildbredd, 375 μm Fig. xxxv. 60 bockning, värmebehandlat i 250 C, bildbredd 375 μm Fig. xxxvi. 60 bockning, värmebehandlat i 300 C, bildbredd 375 μm 7

37 BILAGA 3

38 Crack development in hot-dip zinc coated steel Hodin Esbelani, Henrik Jokinen, Niklas Norrby and Lisa Olofsson Dalarna University, SE Borlänge, SWEDEN URL: ABSTRACT: This article will concentrate on the development of cracks in the zinc layer of galvanized steel during bending at room temperature. The cracks are a big problem in the industry because they will contribute to a faster degeneration and corrosion of the material. The importance of this study is significant in terms of the efficiency of producing cost-effective crack-free galvanized products. The problem was investigated by various analyzing techniques like scanning electron microscopy (SEM), light optical microscopy (LOM) and X-ray analysis to analyze the cracks and the various phases within the zinc layer. In order to understand the crack initiation and propagation mechanisms zinc coated samples were bend to different deformation levels. Key words: hot-dip zinc coating, bending cracks 1 INTRODUCTION Hot dip galvanization is a process where a steel object is immersed in a bath of liquid zinc or zinc alloy. The steel object is then coated with a layer of zinc in order to prevent corrosion of the steel. This process can be applied in two ways; which is batch process and continuous process. The batch process is more suitable for more specific and odd-shaped objects whilst the continuous process is preferred when galvanizing continuous objects like sheets, wires, tubes and coils etc. The galvanized steel has a vast area of applications e.g. the automotive and construction industry which makes galvanized steel a centre of applicatory use [1, 4-6]. The zinc coating consists of different phases (figure 1). The first phase from top is the eta phase which consists of almost 100% zinc. The second phase from top is the zeta phase and it consists of about 5 to 6 wt% iron. The phase is created when the delta phase and liquid zinc reacts with each other. Finally, the third phase from top is the delta phase which consists of 7.0 to 11.5 wt% iron. It is created when the gamma phase reacts with liquid zinc [1, 2]. Figure 1. Light optical image showing the different phases in the iron-zinc coating When galvanized steel is bend in room temperature it tends to show fractures in the zinc coating so deep that the crack reaches through all phases. This reveals the steel and exposes it to the corrosive environment. This is a problem which requires that the steel must be bended before galvanization. Appropriate tools to use for studying these kinds of phenomena are the light optical microscope (LOM) and the scanning electron microscope (SEM), which have been diligently used for the cause of this article. Hardness testing, bending, microscope examination and computer analysis are vital factors in terms of studying the zinc-coated layer of the steel. This article will be based upon this phenomena and present the various possibilities and theories to prevent the developing of fractures during bending of galvanized steel in room temperature.

39 2 EXPERIMENTAL 2.1 Material A hot-dip zinc coated sheet metal was cut into small pieces which were bent to five different angles (from 25 to 90 degrees). The samples were then molded into plastic resin pucks which were polished fine (1 µm). The samples were then etched in 2.5% Nital for 10 s. before we studied the zinc coating in LOM (light optical microscope). In order to make the isolating plastic pucks electrical conductive for SEM examination the pucks were coated with carbon. y ε x = ln 1 R (2) where R and y are determined by measuring the values in figure 2: 2.2 Experimental procedure 2.2.a Micro hardness To examine the hardness in the different zinc phases Micro Vickers was used. Five different indents were made in the delta, zeta and eta phase and then studied in LOM. The load used was 15 gram which gives HV The indents were then examined with a computer software (Image Pro) where the diagonals could be measured. The values were then inserted into the formula below (eq. 1) which gave a value of the phases Hardness (tab. 1). HV m = 2 d (1) Figure 2. Schematic of the bent samples illustrating how the values of R and y were obtained Table 2. Strain vs bending angle and radius Bending angle [ ] Bending radius [cm] Strain [%] Crack distance and crack width versus strain After studying images from the SEM (fig 3-6) the distance between cracks going through all phases and also their width were measured. where m is the load [kg] and d [mm] is the diagonal of the quadratic indent. Table 1. Micro Vickers Hardness of the different phases Phase Diagonal meanvalue [µm] Micro Vickers Hardness [kg/mm 2 ] Zink(eta) Zeta Delta Figure 3. SEM image showing cracks at 10% strain 3 RESULTS AND DISCUSSION In order to compare the results from the test samples used in real applications the bending radii were measured for the different angles. By using the formula for true strain (eq. 2) a measure of the strain was calculated (table 2) [3]. Figure 4. SEM image showing cracks at 15% strain

40 3.2 Cracks affected by hardness Figure 5. SEM image showing cracks at 36% strain As shown in table 1 there are significant differences in the hardness of the different phases. This will also cause a difference in how the cracking will appear in each phase while bending. The first cracks are initiated in the delta phase as small cracks, and with higher deformations the cracks will propagate up into the zeta phase, see Fig. 8. With even greater deformations the cracks will reach to the eta phase. Figure 8. SEM image showing cracks (at 10% strain) in the different phases. Notice that the number of cracks in the delta phase is much greater than those in the other phases Figure 6. SEM image showing cracks at 50% strain The measurements of the crack characteristics are summarised in table 3. These results are very interesting since they show a huge difference in the crack distance between 10 and 15%. With strains between 15 and 36% the distances do not differ very much. This probably means that the critical limit for strains is between 10 and 15% before too many fractures propagates. Table 3. Crack width and crack distance vs strain Strain [%] Crack width [µm] Crack distance [µm] ~ In the eta phase a necking will first appear and then it will crack up into big cracks that go through all phases down to the steel. The reason why the cracking starts in the delta phase is that this phase is the hardest and also the least ductile. That is also the reason why the necking appears in the eta phase because it is a lot more ductile and only has a hardness of 53.5 kg/mm 2 compared to the delta phase which has kg/mm 2. The thickness of the eta phase can vary a lot and if the eta phase is very thin (or non-existing) it means that the crack can propagate through all phases. Figure 9 shows a necking in the ductile eta phase Figure 7. Graph showing crack distance vs strain The fact that even though there are no visible cracks on the surface there could still be several cracks in the delta and zeta phases might be a problem when bending galvanized steel. How this affects the corrosion protection during a certain amount of time is not studied in this work. However it might be an important research area for future studies to a higher extent.

41 4 CONCLUSIONS The research presented in this article has given further more understanding about propagating cracks when bending hot-dip zinc coated material at room temperature. Clearly, the critical limit for strains seems to be between 10 and 15%, although more research will be required. This shows that there probably are no problem bending hot-dip zinc products as long as strains below 10% are used. Additional research can be done on real applications, e.g. how a certain amount of cracks affects the corrosion protection. 5 REFERENCES [1] A.R Marder, The metallurgy of zinc coated steel 2000: 45: p [2] Metals Handbook 9 th edition vol. 5, Surface cleaning, finishing and coating 1985: p [3] Metals Handbook 9 th edition vol. 8, Mechanical testing 1985: p [4] ( ) [5] ( ) [6] ( )

42 BILAGA 4

43 Ytfel vid varmförzinkning Bakgrund och syfte Utfört av Maria Nilsson Högskolan Dalarna 1.1 Svarta fläckar Ett vanligt ytfel vid varmförzinkning av ståldetaljer är svarta fläckar. I denna undersökning ska det klarläggas vad dessa fläckar består av, om de har sämre korrosionsmotstånd än det felfria zinkskiktet och hur de uppkommer. 1.2 Obelagda fläckar Ytterligare ett ytfel som uppkommer vid varmförzinkning av ståldetaljer är obelagda fläckar, dvs. områden helt utan zinkskikt. I denna undersökning ska det klarläggas hur dessa fläckar uppkommer. 1.3 Undersökning av obelagda rör I denna undersökning ska det klarläggas om ytdefekter på varmförzinkade ståldetaljer uppkommer till följd av glödskalsrester som betsyran inte får bort och alltså finns kvar på ståldetaljen vid nedsänkning i zinksmältan. Detta görs genom att undersöka ett obelagt rör i det tillstånd det levereras från tillverkaren. 2. Experimentellt 2.1 Svarta fläckar En svart fläck på ett varmförzinkat lock till en lyktstolpe, se Figur 1, sågades ut för närmare undersökning. Fläckens ovansida undersöktes i svepelektronmikroskop (SEM). Det gjordes även en kvalitativ ytanalys med hjälp av röntgenanalys (EDS). En ruta ritsades mitt i den svarta fläcken för att området lättare skulle kunna hittas. Efter dessa undersökningar kapades provbiten mitt i den svarta fläcken. En första undersökning av det etsade tvärsnittet gjordes i ljusoptiskt mikroskop (LOM). Efter detta undersöktes tvärsnittet med SEM och EDS. Som referens undersöktes även den felfria zinkytan.

44 Figur 1. Svart fläck på ett varmförzinkat lock till lyktstolpe. 2.2 Obelagda fläckar En bit av en varmförzinkad lyktstolpe med obelagda fläckar, se Figur 2, sågades ut för närmare undersökning. Fläckens ovansida undersöktes i SEM. Det gjordes även en kvalitativ och kvantitativ ytanalys med hjälp av EDS. En provbit kapades mitt i en obelagd fläck och tvärsnittet undersöktes med SEM och EDS. Figur 2. Obelagda fläckar på en varmförzinkad lyktstolpe. 2.3 Undersökning av obelagda rör En bit av ett varmbearbetat, obelagt rör (i det tillstånd det levereras från tillverkaren) av samma typ som används vid tillverkning av varmförzinkade lyktstolpar, se Figur 3, sågades ut för närmare undersökning. Fläckarna och dessas närområde undersöktes i SEM. Det gjordes även en kvalitativ och kvantitativ ytanalys med hjälp av EDS. En bit av det obelagda röret avfettades och betades för att undersöka om några glödskalsrester återfinns efter denna behandling. Även för denna undersökning användes SEM och EDS.

45 a) b) Figur 3. a) Obelagt rör med fläckar t.v. och belagt (varmförzinkat) rör t.h. b) Bit av obelagt rör med fläckar.

46 3. Resultat 3.1 Svarta fläckar Figur 4 visar fördelningen av olika ämnen över ovanytan av den svarta fläcken. Ju ljusare område, desto högre halt av ämnet. Från EDS analysen (mappingen) av ytan ses i Figur 4 att det i de svarta fläckarna mestadels finns zink men även klor, järn och syre. Zink har alltså reagerat med stålet i viss mån, även om inget rent zinkskikt bildats. a) b) c) d) e) Figur 4. SEM bild (a) och mapping av ovanytan på den svarta fläcken (b e). I Figur 5 ses LOM bilder av tvärsnittet på den svarta fläcken (a och c) samt tvärsnittet på den felfria zinkbeläggningen (b och d) i två olika förstoringar. Vid jämförelse mellan LOM bilderna i Figur 5 ses att det till en början (närmast stålsubstratet) bildats till synes likadana intermetalliska järn zinkfaser. Ovanpå dessa faser har, för den defekta ytan, den svarta fläcken bildats medan det för den felfria ytan bildats ett skikt av ren zink.

47 a) b) c) d) Figur 5. LOM bilder av tvärsnittet av den svarta fläcken (a och c) samt den felfria ytan (b och d) med bildbredd 375 µm (a och b) respektive 150 µm (c och d). I Figur 6 ses SEM bilder av det etsade tvärsnittet av den svarta fläcken (a och c) respektive den felfria zinkytan (b och d) i två olika förstoringar. Bilderna i högre förstoring (c och d) visar, liksom bilderna från det ljusoptiska mikroskopet, att det till en början bildats till synes likadana intermetalliska faser. Det yttersta på skikten skiljer sig däremot ifrån varandra. Den svarta fläcken har en mycket ojämn tjocklek medan det felfria zinkskiktet är relativt jämntjockt.