Provläsningsexemplar / Preview SVENSK STANDARD SS-EN 12596 Handläggande organ Fastställd Utgåva Sida Byggstandardiseringen, BST 2000-05-12 1 1 (1+14) Copyright SIS. Reproduction in any form without permission is prohibited. Bitumen och bituminösa bindemedel Bestämning av dynamisk viskositet med vakuumkapillärviskosimeter Bitumen and bituminous binders Determination of dynamic viscosity by vacuum capillary Europastandarden gäller som svensk standard. Detta dokument innehåller den svenska språkversionen av. Den har samma status som de engelska, franska och tyska språkversionerna. Motsvarigheten och aktualiteten i svensk standard till de publikationer som omnämns i denna standard framgår av Katalog över svensk standard, som ges ut av SIS. I katalogen redovisas internationella och europeiska standarder som fastställts som svenska standarder och övriga gällande svenska standarder. ICS 75.140; 91.100.50 Standarder kan beställas hos SIS Förlag AB som även lämnar allmänna upplysningar om svensk och utländsk standard. Postadress: SIS, Box 6455, 113 82 STOCKHOLM Telefon: 08-610 30 00. Telefax: 08-30 77 57 E-post: sis.sales@sis.se. Internet: www.sisforlag.se Upplysningar om sakinnehållet i standarden lämnas av BST. Telefon: 08-617 74 00. Telefax: 08-617 74 30 Prisgrupp P Tryckt i juni 2000
Provläsningsexemplar / Preview
EUROPASTANDARD EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM Provläsningsexemplar / Preview EN 12596 November 1999 ICS 75.140; 91.100.50 Svensk version Bitumen och bituminösa bindemedel Bestämning av dynamisk viskositet med vakuumkapillärviskosimeter Bitumes et liants bitumineux Détermination de la viscosité dynamique par viscosimètre capillaire sous vide Bitumen and bituminous binders Determination of dynamic viscosity by vacuum capillary Bitumen und bitumenhaltige Bindemittel Bestimmung der dynamischen Viskosität mit Vakuum-Kapillaren Denna standard är den officiella svenska versionen av. För översättningen svarar SIS. Denna europastandard antogs av CEN 1999-09-19. CEN-medlemmarna är förpliktade att följa fordringarna i CEN/CENELECs interna bestämmelser som anger på vilka villkor denna europastandard i oförändrat skick skall ges status som nationell standard. Aktuella förteckningar och bibliografiska referenser rörande sådana nationella standarder kan på begäran erhållas från CENs centralsekretariat eller från någon av CENs medlemmar. Denna europastandard finns i tre officiella versioner (engelsk, fransk och tysk). En version på något annat språk, översatt under ansvar av en CEN-medlem till sitt eget språk och anmäld till CENs centralsekretariat, har samma status som de officiella versionerna. CENs medlemmar är de nationella standardiseringsorganen i Belgien, Danmark, Finland, Frankrike, Grekland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Nederländerna, Norge, Portugal, Schweiz, Spanien, Storbritannien, Sverige, Tjeckien, Tyskland och Österrike. CEN European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Central Secretariat: rue de Stassart 36, B-1050 BRUSSELS 1999 CEN Rätten till alla former av mångfaldigande och spridning i alla länder förbehållen CEN:s medlemmar. Ref. Nr. Sv
Sida 2 Provläsningsexemplar / Preview Förord Denna europastandard har utarbetats av den tekniska kommittén CEN/TC 19 Petroleum products, lubricants and related products med sekretariat hos NNI. Denna europastandard skall ges status som nationell standard, antingen genom att publicera en identisk text, eller genom ikraftsättning senast i maj 2000 och motstridande nationella standarder skall upphävas senast i maj 2000. Enligt CEN/CENELECs interna bestämmelser är följande länder förpliktade att anta denna europastandard: Belgien, Danmark, Finland, Frankrike, Grekland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Nederländerna, Norge, Portugal, Schweiz, Spanien, Storbritannien, Sverige, Tjeckien, Tyskland och Österrike. Denna europastandard baseras på ASTM D 2171-94. Denna standard inkluderar 3 bilagor, där bilagorna A och B är normativa och bilaga C är informativ.
Provläsningsexemplar / Preview Sida 3 1 Omfattning Denna europastandard beskriver en metod för bestämning av dynamisk viskositet hos bituminösa bindemedel med hjälp av en vakuumkapillärviskosimeter vid 60 C i viskositetsområdet från 0,0036 Pa s till mer än 580 000 Pa s. ANM: Viskositetsegenskaperna hos en del polymermodifierade bitumen (PMB) kan inte påvisas med en vakuumkapillärviskosimeter. Andra metoder är mer relevanta. VARNING. Användningen av denna standard innebär att man kan utsättas för farliga material, riskabla arbetsmoment och farlig utrustning. Denna standard avser inte att rikta uppmärksamheten på alla de säkerhetsproblem, som sammanhänger med dess användning. Det åligger användaren av denna standard att införa lämpliga rutiner från säkerhetsoch hälsosynpunkt och att före användningen bestämma hur skyddsreglernas begränsningar skall tillämpas. 2 Normativa hänvisningar Denna europastandard innehåller genom daterade och odaterade hänvisningar bestämmelser ur andra publikationer. Dessa normativa hänvisningar citeras på tillämplig plats i texten och publikationerna är förtecknade nedan. Senare tillägg till eller revideringar av någon av de daterade hänvisningar gäller för denna europastandard endast när de införlivats i den genom tillägg eller revision. För odaterade hänvisningar gäller den senaste utgåvan av den publikation som anges. EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use Specification and test methods (ISO 3696:1987) 3 Termer och definitioner För denna europastandard gäller följande definitioner: 3.1 dynamisk viskositet kvoten av pålagd skjuvspänning och hastighetens derivata. ANM 1: Dynamisk viskositet är ett mått på trögflutenheten hos en vätska som utsätts för gravitation och undertryck. För denna standard betyder termen viskositet den dynamiska viskositeten hos en vätska. ANM 2: SI-enheten för dynamisk viskositet är Pa s. 3.2 newtonsk vätska vätska med en viskositet, som är oberoende av skjuvningshastigheten. ANM: Kvoten av skjuvspänning och hastighetens derivata är lika med viskositeten hos vätskan. Om denna kvot är konstant, är vätskan newtonsk, om så ej är fallet är vätskan icke-newtonsk. 4 Princip Den tid bestäms, som det tar för en bestämd volym av vätskan att med hjälp av undertryck sugas upp genom ett kapillärrör under noga kontrollerade betingelser avseende undertryck och temperatur. Viskositeten beräknas genom att flödestiden i sekunder multipliceras med viskosimeterns kalibreringsfaktor. 5 Utrustning 5.1 Viskosimeter, av kapillärtyp och tillverkad av borosilikatglas enligt 5.1.1. till 5.1.3.
Sida 4 Provläsningsexemplar / Preview Kalibrerade viskosimetrar finns hos kommersiella leverantörer. Detaljer beträffande kalibrering av viskosimetrar ges i bilaga C. ANM: Tabellerna A.1, A.2 och A.3 och figurerna A.1, A.2 och A.3 återges i bilaga A. 5.1.1 Cannon Manning vakuumkapillärviskosimeter (CMVV). CMVV-typen finns i elva storlekar (tabell A.1), som täcker ett viskositetsområde från 0,0036 Pa s till 8 000 Pa s. Mått och konstruktionsdetaljer för CMVV-typen visas i figur A.1. Storleksnummer, ungefärliga kalibreringsfaktorer, K, och viskositetsområden för CMVV-serierna ges i tabell A.1. -För alla viskosimeterstorlekar är mätbulan C:s volym ca tre gånger större än bulan B:s volym. Bulorna B, C och D är åtskilda med tidmätningsstrecken F, G och H. 5.1.2 Asphalt Institute s vakuumkapillärviskosimeter (AIVV) AIVV-typen finns i sju storlekar (tabell A.2), som täcker ett viskositetsområde från 4,2 Pa s till 580 000 Pa s. Storlekarna 50 upp till 200 lämpar sig bäst för viskositetsmätningar av bituminösa bindemedel vid 60 C. Mått och konstruktionsdetaljer för AIVV-typen framgår av tabell A.2. Storleksnummer, ungefärliga kapillärradier, ungefärliga kalibreringsfaktorer, K, och viskositetsområde för AIVV-serierna ges i tabell A.2. På denna viskosimeter är mätbulorna, B, C och D, placerade på viskosimeterarmen, M, som är ett glaskapillärrör med precisionshål. Mätbulorna är 20 mm långa kapillärsegment, åtskilda med tidmätningsstrecken, F, G, H och I. 5.1.3 Modifierad Koppers vakuumkapillärviskosimeter (MKVV) MKVV-typen finns i fem storlekar (tabell A.3), som täcker ett viskositetsområde från 4,2 Pa s till 20 000 Pa s. Storlekarna 50 upp till 200 lämpar sig bäst för viskositetsmätningar av bituminösa bindemedel vid 60 C. Mått och konstruktionsdetaljer för MKVV-typen framgår av tabell A.3. Storleksnummer, ungefärliga kapillärradier, ungefärliga kalibreringsfaktorer, K, och viskositetsområden för MKVV-serierna ges i tabell A.3. Denna viskosimeter består av ett separat påfyllningsrör, A, och ett glasvakuumkapillärrör, M. Dessa båda delar är förbundna med en fog av mattslipat borosilikatglas, N, som har en 20/40 standardkona. Mätbulorna B, C och D, på glaskapillären är 20 mm långa kapillärsegment, åtskilda med tidmätningsstrecken, F, G, H och I. 5.1.4 Hållare, en gummipropp med Nr 11, i vilken borrats två hål med 22 mm och 8 mm inre diameter. Centrumavståndet mellan hålen skall vara 25 mm. Gör ett snitt på gummiproppen mellan hålen och mellan 8 mm-hålet och proppens kant. När viskosimetern placerats i ett hål med 51 mm diameter i badets lock, skall proppen hålla viskosimetern på plats. För MKVV-typen kan viskosimeterhållaren tillverkas genom borrning av ett 28 mm hål i centrum av en gummipropp med Nr 11 och ett snitt på proppen mellan hålet och kanten. Dylika hållare är kommersiellt tillgängliga. 5.2 Termometrar, kalibrerade vätsketermometrar med stigrör av glas, och med en onoggrannhet av högst 0,2 C eller någon annan termometer med samma noggrannhet. 5.2.1 De angivna termometrarna skall vara standardiserade vid total instickning, dvs termometern sticks in till toppen av kvicksilverpelaren, varvid den återstående delen av röret och expansionsutrymmet i termometerns topp utsätts för rumstemperatur.
Provläsningsexemplar / Preview Sida 5 ANM: Att sänka ned termometern helt rekommenderas inte. När termometrarna är helt nedsänkta, bestäms och tillämpas korrektioner för varje enskild termometer, som baserats på kalibrering under provningsbetingelser vid total instickning. Om termometern är helt nedsänkt i badet under användning, kommer gastrycket i expansionsutrymmet att vara högre eller lägre än under standardiseringsbetingelserna, vilket kan förorsaka en för hög eller låg avläsning av termometern. 5.2.2 Det är väsentligt att vätsketermometrar av glas kalibreras med jämna mellanrum och att gällande korrektioner justeras vid behov, så att alla förändringar i temperaturavläsningar kan beaktas. Temperaturen skall avläsas genom skattning på 0,1 C när. ANM 1: Termometrar skall kontrolleras med jämna mellanrum. ANM 2: Ett vanligt förfarande, som beskrivs i Method ASTM E 77, är att utföra kalibrering med hjälp av isens smältpunkt. Andra temperaturmätare får användas i stället för kvicksilvertermometrar. Mätning med kvicksilvertermometern är dock referensmetod, och om en alternativ mätare används, skall den kalibreras så att den ger samma avläsningar som en kvicksilvertermometer, varvid skillnaden mellan värmeresponstiderna för den alternativa mätaren och kvicksilvertermometern måste beaktas. ANM 3: Vid mätning och styrning av nominellt konstanta temperaturer enligt den beskrivna metoden, kan alternativa mätare ge större cykliska variationer än kvicksilvertermometrar, som till omfattning beror av tiden för uppvärmningscykeln och den tillförda värmeeffekten. 5.3 Bad, lämpligt för total nedsänkning av viskosimetern så att vätskereserven eller kapillärens övre del, vilkendera som är överst, är minst 20 mm under badvätskans yta, och så utformad att viskosimetern och termometern syns. Stadiga stöd för viskosimetern skall finnas; alternativt skall viskosimetern vara en ingående del av badet. Den tillförda värmen skall vara sådan att temperaturen hos badvätskan inte varierar mer än 0,3 C över viskosimeterns längd, eller från viskosimeter till viskosimeter i de olika lägena i badet. 5.4 Vakuumsystem, som kan hålla ett undertryck med en avläsningsnoggrannhet inom ± 67 Pa av den önskade nivån upp till och lika med 40 000 Pa. En vakuumpump eller utsugspump är lämplig som vakuumkälla. 5.5 Tidtagarur, eller stoppur (fjäder- eller batteridriven), vars skaldelning är 0,1 s eller mindre och med onoggrannheten högst 0,5 s upp till 1000 s, när den provas under minst 15 min långa tidsintervall. 5.6 Elektriska tidmätare, endast använd på elektriska strömkretsar, vars frekvenser styrs med en onoggrannhet av högst 0,5 s under 1000 s. ANM: Växelström från vissa allmänna kraftnät, vars frekvenser styrs stötvis och inte kontinuerligt, kan förorsaka stora fel under korta tidsintervall, när den används för igångsättning av elektriska tidmätare. 5.7 Värmeskåp. 6 Provtagning Värm provet, tills det går att hälla. Värm så varsamt att lokal överhettning förhindras. Rör om då och då, så att värmeöverföringen underlättas och jämn värmefördelning säkerställs. Överför minst 20 ml till en lämplig burk och värm provet till 135,0 C ± 5,5 C. Rör om då och då, så att lokal överhettning förhindras, och var noga med att inte luft rörs in. Utför provningen inom 4 h, efter det att provet hällts upp.
Sida 6 Provläsningsexemplar / Preview 7 Provning 7.1 Håll provningstemperaturen hos badet (5.3) inom ± 0,3 C. Korrigera vid behov alla termometeravläsningar. 7.2 Välj en ren, torr viskosimeter, som kommer att ge en flödestid större än 60 s och värm upp den i förväg till 135,0 C ± 5,5 C. 7.3 Fyll viskosimetern genom att hälla det beredda provet till ± 2 mm från linje E (figurerna A.1, A.2 och A.3). 7.4 Placera den påfyllda viskosimetern under 10 min ± 2 min i en värmeskåp eller ett bad, som håller 135,0 C ± 5,5 C, så att stora luftblåsor kan avgå. 7.5 Ta ut viskosimetern från värmeskåpet eller badet. Inom 5 min skall viskosimetern föras in i hållaren (5.1.4) och viskosimetern placeras vertikalt i badet (5.3), så att det översta tidmätningsstrecket är minst 20 mm under ytan till badvätskan. 7.6 Åstadkom ett undertryck av 40 000 Pa ± 67 Pa i vakuumsystemet och anslut vakuumsystemet till viskosimetern med kranventilen eller avstängningskranen på ledningen till viskosimetern. 7.7 Efter det att viskosimetern har varit i badet i minst 30 min ± 5 min, startas bindemedelsflödet i viskosimetern genom att kranventilen eller avstängningskranen på ledningen till vakuumsystemet öppnas. 7.8 Avläs på 0,1 s när den tid som det tar för meniskens överkant att passera mellan samtliga på varandra följande streckpar för tidmätningen. Rapportera flödestider mellan 60 s och 1 000 s och anteckna, vilka streckpar som använts för tidmätningen. 7.9 När provningen avslutats, rengörs viskosimetern grundligt genom flera sköljningar med en lämplig lösning, som är helt blandbar med provet, och sedan med ett fullständigt flyktigt lösningsmedel. Torka röret genom att låta ånga av filtrerad torr luft långsamt passera kapillärröret i 2 min, eller tills det sista spåret av lösningsmedel är borta. Rengör viskosimetern med jämna mellanrum med en lämplig icke-frätande rengöringslösning, så att organiska avlagringar avlägsnas. Skölj grundligt med vatten av kvalitet 3 i EN ISO 3696 och aceton utan indunstningsåterstod. Torka med filtrerad torr luft. ANM: Alkaliska glasrengöringslösningar kan resultera i en förändring av viskosimeterns kalibrering och bör inte användas. 8 Beräkning Välj den kalibreringsfaktor, som svarar mot det streckpar, som använts för tidmätningen enligt 7.8. Beräkna viskositeten, η, i pascal-sekunder genom följande ekvation: där: η = K x t K är den valda kalibreringsfaktorn i pascal; t är flödestiden i sekunder. ANM: Om kalibreringsfaktorn anges i poise per sekund (P/s), kan den omvandlas till pascal genom multiplicering med 0,1. 9 Angivande av resultat Ange viskositeten som medelvärdet av två beräknade viskositetsvärden med tre signifikanta siffror för viskositetsvärden under 100 Pa s eller som heltal för viskositetsvärden över 100 Pa s. Ange även provningstemperaturen.