Handlingsplan för sintring av HA / Nobelprisgruppen AB Materialkemi Filip Selenius Larsson William Sjöström Philip Sandell Georgios Davakos Uppsala 2016-11-01
Våra valda pulvertillsatser: 1. 1 wt% MgO 2. 1 wt% MgO + 2,5 wt% CaO 3. 4 wt% Na 2 Co 3 + 1 wt% MgO 4. 1 wt% CaF 2 + 1 wt% MgO Sintringstemperatur: 1100ºC, 15ºC/min, under så lång tid som möjligt (~3 timmar). Pressning: 1 kn. Kornstorlek: 45 μm. Från litteraturstudier har noterats: MgO-dopning gör hydroxiapatit hårdare, högst hårdhet tycks vara vid ~1 wt% [1] MgO och en sintringstemperatur på ~1200ºC. CaO gör materialet hårdare enligt rapporter och förknippas med hårda benliknande former av HA. Na 2 CO 3 bidrar till högre densitet vilket skulle öka hårdheten. [8] F minskar enhetscells-volymen och ökar densiteten hos hydroxiapatit, vilket leder till ökad hårdhet. Därför valdes ett prov med CaF 2 och MgO. Generellt tycks Vickers-hårdheten för HA öka med sintringstemperaturen upp till ca 1250ºC. Eftersom att ugnen som används vid laborationen är begränsad till 1100ºC så väljs detta som sintringstemperatur. [2] Temperaturökningen per minut hittas ingen motivering för, men de flesta experiment tycks vara utförda med 1-5ºC/minut. [2] Eftersom att tiden är begränsad i denna laboration och proven måste vara vid sintringstemperaturen ett tag så valdes en relativt hög temperaturökning på 7ºC/min Sintringstid bestämmer hur lång tid en substans har för att diffundera med omgivningen och bilda en hårdare kropp (alltså sintras). Därav önskas väldigt lång sintringstid. Eftersom att tiden i laborationen är begränsad till 4 timmar så väljs sintringstiden till 4 timmar. [2] Rapporter har visat korrelation med trycket på grönkroppen under pressningen med högre densitet i slutprodukten av HA, vilket är anledningen till valet. Samtidigt minskar det diffusionshastigheten, men med små valda korn och maximal temperatur samt sintringstid motverkas detta [9]. Vikter att mäta upp av respektive ämne: 1. Till batch 1: 2. Till batch 2: 17,5mg av CaO 3. Till batch 3: 28mg av Na 2 Co 3 1
4. Till batch 4: 7mg av CaF 2 4 piller av respektive batch ska pressas med kraften 1kN. Ansvarsområden: Säkerhet i laboratoriet: Gruppen kollektivt Pulvertillsatser och pressning: William Sjöström Sintring: Philip Sandell XRD: Georgios Davakos Vickers mätning (inkl. provpreparation): Filip Selenius Larsson Ekonomiska aspekter: En relativt snabb temperaturökning för att få upp ugnen i önskad temperatur. 4 stycken olika prov i ugnen samtidigt Handlingsplan och möten fördelas på sena kvällar när elnätet är lågt belastat och således är elen billigare. Litteraturstudien genomfördes via datorer med LED-skärmar, således mycket låg energiförbrukning OCH inga träd dog till orsak av utskriven litteratur. (Således får skogens alla djur behålla sina hem). Kosten bestod av grönsaker och syntetiska material för att minska köttkonsumtionen. Säkerhetsrisker och avfallshantering: MgO : Säkerhetsrisker: Inga säkerhetsrisker. Skyddsutrustning: skyddsglasögon, handskar, dammask typ N95 (US), typ P1 (EN143) respirator filter. Avfallshantering: Lämna överskott och icke återvinningsbara lösningar till företag med tillstånd för avfallshantering. CaO : Säkerhetsrisker: GHS05, GHS07 Skyddsutrustning: dammask typ N95 (US), skyddsglasögon, ansiktsskydd, handskar. Na 2 Co 3 : Säkerhetsrisker: GHS07 R och S-fraser: R319, S305, S351, S338 2
CaF 2 : Säkerhetsrisker: Inga. Ca 5 : Säkerhetsrisker: Inga. Referenser: [1] C.Y. Tana, A. Yaghoubia, S. Ramesha,n, S. Adzilaa, J. Purbolaksonoa, M.A. Hassana, M.G. Kuttyb, Sintering and mechanical properties of MgO-doped nanocrystalline hydroxyapatite, (2013). [2] I.R.Gibson,S.KE,S.M.Best,W.Bonfield, Effect of powder characteristics on the sinterability of hydroxyapatite powders, (2001), p.163-171. [3] Pauchiu E. Wang, T. K. Chaki, Sintering behaviour and mechanical properties of hydroxyapatite and dicalcium phosphate, (1993), p.150-158. [4] Gérrard Eddy Jai Poinern*, Ravi Krishna Brundavanam, Xuan Thi Le, Derek Fawcett. The Mechanical Properties of a Porous Ceramic Derived from a 30 nm Sized Particle Based Powder of Hydroxyapatite for Potential Hard Tissue Engineering Applications, (2012), p. 278-286. [5] Timothy P. Hoepfner, E.D. Case. The influence of the microstructure on the hardness of sintered hydroxyapatite. (2003), p. 699 706 [6] S.J. Kalita, S. Bose, H.L. Hosick, A. Bandyopadhyay. CaO P2O5 Na2O-based sintering additives for hydroxyapatite (HAp) ceramics. (2004), p. 2331 2339. [7] Himesh bhatt, Synthesis and characterization of nanocrystalline hydroxyapatite powder; and the effects of oxide-based sintering additives on tricalcium phosphate, 2005. 3
[8] Wojciech Suchanek, Masatomo Yashima, Masato Kakihana and Masahiro Yoshimura, Hydroxyapatite ceramics with selected sintering additives, (1997), p. 923-933. [9] V. P. Orlovskii*, V. S. Komlev**, and S. M. Barinov, Hydroxyapatite and Hydroxyapatite-Based Ceramics, (2002), p. 1159-1172. 4