SVENSK STANDARD SS

Transkript

1 SVENSK STANDARD SS Handläggande organ Fastställd Utgåva Sida Standardiseringsgruppen STG (28) Copyright SIS. Reproduction in any form without permission is prohibited. Biobränslen och torv Provtagning Biofuels and peat Sampling Innehåll Orientering 1 Omfattning 2 Referens 3 Allmän problematik vid provtagning 4 Fundamentala principer vid provtagning 5 Provtagning från fordon 6 Provtagning från bränsleflöde på transportband 7 Provtagning från hög, stack eller dylikt 8 Hantering av prov 9 Litteraturhänvisning Bilagor (ej standard) A Exempel på antal delprov B Fel och avvikelser vid provtagning C Bild på en provtagningssond Orientering Denna standard har utarbetats med ISO 1988: 1975 som grund. Den har dessutom vidareutvecklats och praktiskt provats för biobränslen och torv. Standarden ersätter SS utgåva 1. De viktigaste skillnaderna jämfört med utgåva 1 är dels att underlaget för att bestämma hur provtagning skall utföras är betydligt större och dels att även större partier av biobränslen, t.ex. fartygslaster, omfattas av standarden. ICS Standarder kan beställas hos SIS som även lämnar allmänna upplysningar om svensk och utländsk standard. Postadress: SIS, Box 6455, STOCKHOLM Telefon: Telefax: Upplysningar om sakinnehållet i standarden lämnas av STG. Telefon: Telefax: E-post: info@stg.se Prisgrupp P Tryckt i mars 1999

2 Sida 2 Provläsningsexemplar / Preview 1 Omfattning Denna standard beskriver metoder för provtagning för kvalitetskontroll av trädbränslen (i form av t.ex. kross, flis eller spån), torv-bränslen samt förädlade former av dessa båda. De erhållna proverna kan användas för bestämning av sådana egenskaper som fukthalt, askhalt, svavelhalt, fraktionssammansättning, densitet etc. Ett prov kan utnyttjas för flera analyser. P.g.a. metoder och teknik blir varje mätvärde bara en uppskattning av det sanna värdet. Denna skattning kan göras mer eller mindre bra. Se bilaga B. Detta gäller t.ex. för ett bränsles värmevärde. Standar-den behandlar även de allmänna principer som bör beaktas vid provtagning. Schematiskt har standarden följande uppbyggnad (Se även tabell 1.) 3 Allmän problematik vid provtagning 4 Fundamentala principer vid provtagning 5 Provtagning från fordon 6 Provtagning från bränsleföde på transportband 7 Provtagning från hög, stack eller dylikt Exempel på provtagningsfrekvens i olika situationer ges i bilaga A. I bilaga B ges en orientering om de statistiska begreppen. 2 Referens ISO 1988:1975 Hard coal Sampling 3 Allmän problematik vid provtagning 3.1 Allmänt Egenskaper hos trädbränslen och torvbränslen, såsom fukthalt och askhalt, varierar av flera orsaker. Som exempel kan nämnas tid på året, hanterings- och lagringsformer, sönderdelningsteknik, transportförhållanden och geografiskt ursprung. Bestämningen av dessa egenskaper kan dessutom påverkas av mätfel, som leder till att variationen hos mätvärdena för den studerade egenskapen ökar. Ett grundläggande krav för en korrekt provtagning är att hela innehållet i en last eller skäppa är åtkomligt för provtagning och att dess samtliga delar har samma möjlighet att ingå i provet. Syftet med en sådan provtagning är att den skall ge en delmängd (prov) ur det provade partiet uttagen så att a) systematiska fel undviks b) slumpmässiga fel utjämnas i tillräcklig grad.

3 Sida 3 Systematiska fel, dvs. att resultatet alltid är antingen högre eller lägre än det sanna värdet, uppstår lätt vid provtagning och kan vara mycket svåra att upptäcka. De två främsta orsakerna till att systematiska fel uppstår är: a) prov tas ut från en icke representativ del av bränslemängden, t.ex. endast från den ena sidan av en bandtransportör, b) prov tas ut på sådant sätt, att det inte blir representativt för det material som befinner sig i provtagningskanalen, t.ex. genom att man använder en provtagningsanordning som är för liten för att större styckestorlekar skall kunna komma med eller genom att prov tas ut från en yta som är utsatt för värme, vind eller nederbörd. För att systematiska fel skall undvikas är det av stor vikt att provtagningsutrustningens dimensioner och provets storlek är avstämda mot bränslets maximala styckestorlek (se 4.3). Det är också viktigt att hela den provtagna mängden får ingå i provet. Finmaterial som p.g.a. fukt ed. häftar vid provtagningsutrustningen skall således tas omhand och återföras till provet. Delprov ur partiet (leveransen) skall fördelas över tid och rum. Om ett parti är sammansatt av flera fordonslaster, bör prov tas ut ur varje last (eller grupp av laster). För en stor leverans (mellan en säljare och en köpare) får uttaget grundas på ett urval av uttagna fordonslaster. En förutsättning för att så skall få ske är dock att urvalet skett på strikt slumpmässig grund och att antalet prov tillgodoser kravet på nödvändig precision i bestäm-ningen av den aktuella egenskapen. Slumpmässiga fel utjämnas genom uttag av många prov. Det nödvändiga antalet prov bestäms av den i förväg godkända tillåtna avvikelsen från det sanna medelvärdet för egenskapen i fråga. Se vidare under bilaga B till denna standard. Det bör påpekas att en ökning av antalet prov inte minskar eller eliminerar det eventuella inneboende systematiska felet hos provtagningsmetoden. Den bästa provtagningssituationen har man när hela bränslekvan-titeten är åtkomlig, t.ex. vid transport av material på transportband. Om provtagningen sker på stillastående transportband och provet omfattar en tillräckligt stor sektion, täckande hela bandets bredd, elimineras till stora delar möjligheten till systematiska fel enligt a) och b) ovan. Denna metod bör om möjligt användas som referens-metod, om andra provtagningssätt skall kontrolleras. Prov av tillfredsställande kvalitet kan tas även från stationärt material (fordon, högar osv.) om en för provtagningen tillförlitlig metod används. Eftersom stationärt material tenderar att bli inhomogent är det väsentligt att provtagningspunkterna fördelas slumpmässigt och att antalet prov bestäms med hänsyn till den önskade precisionen i värdebestämningen. Provtagningen från stackar eller högar med biologiskt material som lagrats under längre eller kortare tid är normalt förenad med speciella problem till följd av fuktvandring, värmebildning eller oxidation. Under denna förutsättning är det speciellt viktigt att provtagningen genomförs så att hela stackens innehåll blir representerat i provet. Maskinella metoder för provtagning är generellt att föredra framför manuella metoder. Om delprov tas ut manuellt är det väsentligt att provtagningen utförs i enlighet med en noggrant utformad skriftlig instruktion. Mekanisk provtagningsmetod är att föredra både provtagningsmässigt och från arbetsmiljösynpunkt. 3.2 Benämning av prover Den minsta enskilda mängd som tas ur ett provat parti kallas i detta sammanhang för delprov. Detta prov kan antingen för sig eller tillsammans med ytterligare ett antal delprov beredas till laboratorieprov.

4 Sida 4 Provläsningsexemplar / Preview De sammanförda delmängderna från ett antal delprov kan också benämnas samlingsprov. Om detta prov har en mängd, som är större än vad som krävs för analysprovet, skall den reduceras genom neddelning. Principerna för detta förfarande beskrivs i figur 2 på sidan Noggrannhet, precision och systematiskt fel Noggrannheten hos ett erhållet experimentellt resultat är ett mått på hur väl detta stämmer överens med det sanna värdet. Eftersom det sanna värdet oftast inte är känt, är man begränsad till att bedöma överensstämmelsen mellan aktuella värden från uttagna prov. Det senare betecknas mätvärdenas precision. I praktiska provtagningssituationer är det alltså normalt inte möjligt att bestämma noggrannheten hos en serie mätvärden. Jämförelsen måste därför begränsas till deras precision. Bra medelvärde, men stor spridning Exakt träffbild Liten spridning kring medelvärdet Liten spridning, men systematiskt fel Stor spridning, ej exakt Figur 1 - Noggrannhet och precision 3.4 Bestämning av fysikaliska och kemiska analyser och övriga egenskaper De resultat som erhålls vid olika fysikaliska provningar beror av storleksfördelningen hos bränslet; om proverna hanteras varsamt kan de i denna standard beskrivna provtagningsmetoderna användas vid uttag av prov för detta syfte. Minimistorleken av varje delprov skall då vara den mängd som behövs vid uttag av prov för bestämning av både ask- och fukthalt och andra kemiska beståndsdelar. Den totala provmängd som behövs för bestämning av andra fysikaliska egenskaper och andra kemiska beståndsdelar behandlas inte i denna standard. Om den totala provmängd som erfordras är större än vad som behövs för bestämning av ask- och fukthalt kan antingen delprovens storlek ökas eller också, vilket är att föredra, tas ett större antal delprov ut, vilka sammanförs till ett samlingsprov. 3.5 Instruktion för provtagare Det är av stor vikt att provtagaren får enkla och entydiga instruktioner. Dessa instruktioner, som bör vara skriftliga, kan utformas med ledning av denna standard. I tabell 1 redovisas de instruktioner som skall ges vid olika provtagningssituationer. Referenser lämnas till aktuella avsnitt i denna standard. Innan en instruktion för provtagare utformas måste följande frågor vara besvarade: a) För vilket ändamål behövs provet? b) Vilken är den maximala storleksfördelningen och hur stort är askinnehållet? c) Vilka analyser skall utföras (fukthalt, askhalt, andra kemiska bestämningar, fysikaliska tester)?

5 Sida 5 d) Skall ett gemensamt prov tas ut eller skall ett separat prov tas ut för bestämning av fukthalt? e) Var skall provet tas ut (fordon, bränsle, lager)? f) Skall den provtagna mängden behandlas som en enskild leverans eller utgör den en del ur en större leverans? g) Hur stor är den totala leveransen och finns det information om variationen hos den egenskap som skall analyseras? h) Kan precisionen enligt denna standard godtas eller skall andra gränser utnyttjas? Tabell 1 Anvisningar för olika provtagningssituationer Behövlig information Allmänna synpunkter Provtagning Storlek på delprov Antal delprov Avsnitt i standarden vid provtagning från Fordon Bränsleflöden Högar Fundamentala principer vid provtagning 4.1 Precision Konfidensintervall I denna standard är alla krav rörande precisionen givna med ett 95-procentigt konfidensintervall. Med detta menas att ett analysvärde kan förväntas ligga inom de specificerade precisionsgränserna 95 gånger av Precision och antal delprov Med de begränsningar som diskuteras nedan kan önskad precision uppnås genom justering av antalet uttagna delprov. En ökning av antalet delprov förbättrar precisionen. Principer för hur dessa justeringar kan göras anges i ISO I denna standard har ett referensvärde valts för precisionen till vilket det nödvändiga antalet delprov i olika provtagningssituationer knutits. Om man vill undersöka andra egenskaper får man utgå från andra referensvärden Precision, referensvärde Det referensvärde som gäller för precisionen (enkla medelfelet) vid provtagning för askhalt är 0,3 % (absolut) och för fukthalt 2,0 % (absolut). Dessa avvikelser innefattar också de fel som kan uppstå vid provtagning, provberedning och analys. Anm. För speciella förhållanden (t.ex. för träpulver) bör högre noggrannhetskrav ställas.

6 Sida 6 Tabell 2 Referensvärde för precisionen vid 95 % konfidensintervall Parameter Referensvärde Askhalt ± 0,3 % 1) Fukthalt ± 2,0 % 2) 1) Om askhalten är 2 % skall resultatet med 95 % sannolikhet ligga mellan 1,7 och 2,3 %. Alla beräkningar av askhalten är grundade på askans torra vikt. 2) Om fukthalten är 50 % skall resultatet med 95 % sannolikhet ligga mellan 48 och 52 %. Värderingen av en bränslemängd av mindre omfattning, t.ex. en leverans som bara omfattar en enda fordonslast om ca 100 m 3 skäppmätt volym, förutsätter normalt ett förhållandevis stort antal prov för att precisionen i bestäm-ningen skall bli i nivå med den som föreskrivs i tabell 2. För att inte kostnaden för provtagning och analys skall bli orimligt hög i förhållande till leveransens värde, är det därför lämpligt att för små leveranser acceptera en lägre precision i värdebestämning-en. Se mera härom i bilaga A. 4.2 Antal delprov Princip Det antal delprov som behöver tas från en leverans för att en viss precision skall uppnås beror av hur den studerade egenskapen (fukt- eller askhalten) varierar inom och mellan leveransens olika delar (bränslets inhomogenitet). Inhomogeniteten beror av bränsletyp, partikelstorlek och graden av särhållning mellan partiklarna i bränslet (segregeringsgrad). Det antal delprov som anges i tabellerna 3 och 4 i bilaga A tar hänsyn till dessa skillnader i bränslets egenskaper samt även till de olika provtagningsförhållanden som kan råda Antalet delprov vid viss angiven precision Det antal delprov som bör tas ut för att uppnå referensnivån för precisionen i olika provtagningssituationer anges i tabell 3 och 4 i bilaga A Stora leveranser För leveranser över 1500 ton bruttovikt tillämpas två alternativa förfaranden: a) leveransen delas in i ett antal mindre delar, vardera på 1500 ton eller mindre och ett separat samlingsprov bildas för varje del genom uttag av föreskrivet antal delprov, b) alternativt bildas endast ett samlingsprov men det föreskrivna antalet delprov multipliceras med följande faktor leveransens vikt (ton) 1500 För stora leveranser mellan en säljare och en köpare är det i princip möjligt att tillämpa mätning genom stickprov. Det innebär att den totala kvantiteten volym eller råvikt bestäms på samtliga leveranslaster medan fukthalt, askhalt etc. bestäms endast på ett slumpmässigt urval av laster. Stickprovets storlek bestäms av önskad precision i värdebestämningen och variationen hos den studerade egenskapen. Anm. Då speciella omständigheter föreligger, t.ex. stor stabilitet i leveransen, bör ett mindre antal prov kunna övervägas.

7 Sida Minimistorlek på delprov Allmänt Storleken på ett delprov måste vara sådan att den möjliggör en storleksfördelning på partiklarna i provet som är representativ för det material som provas. Det skall särskilt beaktas att större partiklar i materialet inte utesluts ur provet. Minimistorleken på ett delprov måste därför anpassas främst till styckestorleken hos det bränsle som provas. Om provmängden av denna anledning skulle bli besvärande stor får detta dock inte leda till att antalet delprov minskas Minimistorleken på delprov för bränslen där minst 95 % av materialet har en maximal styckestorlek på mindre än 100 mm Minimistorleken på ett delprov bör vara 5 l. Dessutom skall även följande fordringar vara uppfyllda. a) Vid provtagning från fordon, hög eller bränsleflöde: Minimistorleken på provtagningsanordningens öppning (skopa eller sond) skall vara minst 2,5 ggr den maximala styckestorleken. b) Vid provtagning från stillastående transportband: Den bredd längs transportbandet där prov tas ut skall vara minst 2,5 ggr den maximala styckestorleken Minimistorleken på delprov för bränslen med annan styckestorleksfördelning än 4.3.2, t.ex. stycketorv Fordringarna i skall vara uppfyllda. Minimistorleken på ett delprov skall i dessa fall vara 10 l Minimistorleken på delprov för förädlade biobränslen För förädlade biobränslen som pellets eller pulver räcker det att ta ut ett delprov om 3 liter. Observera att detta inte gäller för briketter. För briketter gäller 5 liter p.g.a. större partikelstorlek Reducering av stora provmängder Om antalet delprov är stort eller om mängden bränsle per delprov är större än rekommenderade 5 l, kan ett samlingsprov med mycket stor bränslemängd erhållas. I sådana situationer är det av praktiska skäl nödvändigt att låta endast en mindre del av samlingsprovet utgöra laboratorieprov. Denna minskning av provmängden bör ske genom någon form av mekanisk/proportionell delning. Prov som analyseras med avseende på fukthalt skall hanteras så att förlust av vatten undviks. Beredningen av provet måste därför göras så snabbt som möjligt och i skyddad och dragfri miljö. Kan provet inte behandlas omgående bör det förvaras vid en temperatur som är lägre än den vid provtillfället och i lufttäta, noggrant märkta förvaringskärl. Vid reduceringen skall en lika stor andel tas ut från varje delprov. Det slutliga laboratorieprovets mängd får inte underskrida vad som föreskrivs i 4.3. Är det praktiskt möjligt att erhålla ett större prov så är detta att föredra. Principen för reducering av stora provmängder framgår av figur 2 nedan.

8 Sida 8 Provläsningsexemplar / Preview Delprov Samlingsprov Neddelning Provdelare Laboratorieprov l l Figur 2 Princip för reducering av stora provmängder Vid lagring av prov samt vid reducering av alltför stora provmängder måste åtgärder vidtas för att förhindra förändringar av fukthalten. 4.4 Provtagningsscheman Det antal delprov som erfordras för en viss önskad precision anges i 4.2. Storleken av enskilt delprov anges i Enstaka last Provtagning på enstaka last utförs enligt lämplig anvisning i avsnitt 5, 6 och Kontinuerliga delleveranser Om det inkommande bränslet är del i en större leverans som sträcker sig över en längre tidsperiod med regelbunden intransport, indelas leveransen i mindre delmängder baserade på vikt, tidsperiod etc. Vilken grund som används vid denna indelning är godtycklig. Med hänsyn till att fukthalten ofta varierar med årstiden torde dock indelningsgrunden tidsperiod i allmänhet vara att föredra. Provtagningen kan, beroende på leveransens storlek och önskad precision, ske antingen kontinuerligt eller på grundval av slumpmässiga prov. I det senare fallet begränsas provtagningen till fordonslaster uttagna genom obundet slumpmässigt urval (OSU) eller annan likvärdig urvalsmetod Kontinuerlig provtagning Vid kontinuerlig provtagning tas prov från varje delleverans. Antalet delprov per delleverans erhåller man genom att dividera det totala eftersträvade antalet delprov med det förväntade antalet delleveranser. Om flera delprov tas ut från varje levererad enhet, t.ex. fordonslast, slås dessa samman och ett laboratorieprov bereds. På detta sätt erhålls ett laboratorieprov för varje last. Medelvärdet av resultaten från dessa prov bör ha den eftersträvade precisionen Slumpmässig provtagning För leveranser som är tillräckligt stora kan det vara praktiskt och ekonomiskt ändamålsenligt att ta prov på slumpmässigt uttagna laster. Det antal delleveranser (laster), som skall provas, bestäms med utgångspunkt i förväntad precision

9 Sida 9 samt leveransens totala storlek. Urvalet av provsenheter sker med hjälp av slumptalsgenerator eller motsvarande i samband med bränslets leverans och inmätning. Delprov med föreslagen volym tas ut enligt avsnitten 5 och 7. Om flera delprov tas ut från en enhet slås dessa samman och ett laboratorieprov bereds. På detta sätt erhålls ett laboratorieprov för varje provtagen enhet. 4.5 Provtagningsrapport Provtagningsrapporten skall ge besked om: Vilken metod som använts. Provtagningsutrustningens utformning. Kort beskrivning av hur provtagningen gjorts, dvs. tidpunkt, yttre förhållande, identitet, provberedning, vad som skett med provet samt ansvarig provtagare. Antal delprov och laboratorieprov. Erhållet medelvärde för den analyserade egenskapen (gärna med angivande av standardavvikelse och variationsvidd). 5 Provtagning från fordon 5.1 Allmänt Under detta avsnitt beskrivs den metod för provtagning som skall användas när bränslet levereras för inmätning lastat i skäppa eller container på fordon eller i öppna järnvägsvagnar. 5.2 Antal prov för bestämning av ask- eller fukthalt Rekommenderat antal delprov som skall tas ut från leveranser upp till 1500 ton bruttovikt redovisas i tabellerna 3 och 5 i bilaga A. När analysen av provet omfattar mer än en egenskap, skall det antal prov väljas som svarar mot den egenskap som fordrar det största antalet prov. 5.3 Provtagning, fysiskt Allmänt Genom att använda någon av följande metoder kan man komma åt allt material i ett fordon: a) provtagning från fordonets översida genom användning av sond b) provtagning från fordon vid tömning via luckor i botten eller sida c) provtagning i exponerade ytor när bränslet tippas ned i ficka. Det skall anges i rapporten vilken metod som använts vid provtagningen. Metod som innebär att alla partiklarna har lika förutsättningar att komma med i provet är att föredra. 5.4 Provtagning från fordons översida Provtagning med hjälp av manuell och mekanisk sond Provtagning med hjälp av sond innebär att en provtagningsanordning trycks eller skruvas ner i lasten av bränsle där den på slumpmässigt valt ställe hämtar ett prov. Provtagningstekniken skall vara sådan att sonden kan arbeta över fordonets hela översida och ända ned till skäppans botten. Sondens inre diameter skall vara minst 2,5 gånger den största styckestorleken hos bränslet och ha en minsta öppning om 30 mm. Varsamhet skall iakttas när sonden dras ut från bränslet, så att hela provet utan förluster erhålls.

10 Sida 10 Provläsningsexemplar / Preview Stora eller hårda bränslestycken får inte flyttas åt sidan av sonden utan skall ha samma chans som annat material att ingå i provet. Inblandning i delprovet med material som inte tillhör det ursprungliga provet får inte ske liksom uppvärmning av sonden i syfte att förhindra att fuktigt material fastnar. Figur 3 Bild på en provtagningssond (se bilaga C) Provtagning med skopa e.d. Eftersom sond inte alltid finns tillgänglig eller är möjlig att använda, återstår provtagning efter nedgrävning till visst djup i bränslet. Praktiska hinder gör att provgropens djup måste begränsas dock får djupet inte understiga 30 cm. Det bränsle som grävs ut när fördjupningen görs skall kastas tillräckligt långt från gropen för att inte materialet på nytt skall rasa ner i fördjupningen. Gropens kanter skall ha en släntvinkel som understiger rasvinkeln, så att representatitiviteten hos delprovet inte påverkas genom ras av större stycken från gropens sidor. Delprovet skall tas från gropens botten. Undvik att provtagningsredskapet överfylls. Figur 4 Bild på en provtagningsskopa Fördelning av delprover Inom enskild fordonsenhet (skäppa) skall delprov tas ut på minst 3 ställen. Den punkt där delprov tas ut bör också vara belägen på olika ställen från fordon till fordon. På detta sätt blir den totala leveransen representerad på bästa sätt. Placeringen av provtagningspunkten kan göras enligt ett flertal olika metoder och principer beroende på fordonens storlek och utseende. En rekommendation kan vara att den exponerade ytan indelas i rutor om 1 m 2 vardera. För en delleverans väljs sedan slumpmässigt de kvadrater där delproven tas. Provet kan tas var som helst inom utvald kvadrat. 5.5 Provtagning vid lossning av fordon Med denna metod tas delprov under lossning. En så stor behållare som det är möjligt att hantera placeras i det fallande flödet Stationär provtagningsanordning Delprov tas ut under lossningen genom att material får falla i ett kärl placerat i tippströmmen. Kärlets öppning, som skall vara riktad mot tippströmmen, skall ha en area anpassad till partikelstorleken i provet. En lämplig utformning av ett sådant kärl ges i figur 5. Provtagningsanordningen skall placeras i tippströmmen, dock ej närmare fordonet än 1,2 m för att undvika överrepresentation av finmaterial.

11 Sida Lock Hink eller dylikt för profförvaring Behållare Figur 5 Utrustning för stationär provtagning På detta sätt tas provet direkt i förvaringskärlet som sedan bara behöver förslutas. Den öppningsdiameter som anges har i praktiska försök fungerat väl för olika typer av torv och trädbränslen. Behållaren får inte bli helt fylld vid provtagningen Manuell provtagning Vid lossning av fordon tas delprov från det bränsleflöde som uppstår när väggarna i fordonets skäppa eller container öppnas. Provet tas med skaftförsedd skopa eller håv som vid upprepade tillfällen förs in i det fallande flödet. Prov tas slumpmässigt fördelade längs hela fordonet. Figur 6 Provtagningsskopa för fallande flöde 6 Provtagning från bränsleflöde på transportband 6.1 Allmänt Detta avsnitt beskriver den metod som skall användas för provtagning från ett bränsleflöde som antingen är stationärt eller i rörelse. Det inkluderar även den referensmetod mot vilken övriga metoder kan kontrolleras, nämligen provtagning från ett stillastående transportband.