BEKRÄFTELSE SS

Transkript

1 BEKRÄFTELSE SS SIS/TK 424 Fastställd Datum Utgåva 2 Vattenundersökningar Atomabsorptionsspektrometri i flamma Speciella anvisningar för aluminium, bly, järn, kadmium, kobolt, koppar, krom, mangan, nickel och zink Water analysis Atomic absorption spectrometry, atomization in flame Special guidelines for aluminium, lead, iron, cadmium, cobalt, copper, chromium, manganese, nickel and zinc Copyright SIS. Reproduction in any form without permission is prohibited.

2 Efter översyn av rubricerad svenska standard har ansvarig SIS/TK beslutat att det tekniska innehållet i standarden skall fortsätta att gälla som svensk standard. Observera att uppgifter i standarden om handläggande svenskt standardiseringsorgan, adress- och telefonuppgifter m.fl. uppgifter kan ha blivit inaktuella till följd av organisationsförändringar. BST, HSS, IKH, MNC, SMS, STG och TKS finns inte som standardiseringsorgan idag. Deras verksamheter sköts idag av SIS. Detsamma gäller delvis ITS. Aktuella uppgifter beträffande SIS och handläggande SIS/TK framgår av detta försättsblad. Normativa hänvisningar (referenser) som i förekommande fall förtecknas i denna svenska standard kan ha ersatts av ny utgåva, av annan svensk standard eller kan ha upphävts utan att ersättas av annan svensk standard. Uppgifter om gällande svensk standard framgår av SIS Katalog över svensk standard. SIS Förlag AB säljer såväl gällande som tidigare gällande (men numera upphävd) svensk standard. Om det råder oklarhet i något avseende huruvida bekräftad äldre svensk standard bör eller kan tillämpas i en situation kan hänvändelse ske till det verksamhetsområde (SIS/VO) som handlägger standarden. Upplysningar om sakinnehållet i standarden lämnas av SIS, Swedish Standards Institute, telefon Standarder kan beställas hos SIS Förlag AB som även lämnar allmänna upplysningar om svensk och utländsk standard. Postadress: SIS Förlag AB, STOCKHOLM Telefon: Telefax: E-post: sis.sales@sis.se. Internet:

3 SIS - Standardiseringskommissionen i Sverige SVENSK STANDARD SS Handläggande organ Faställd Utgåva Sida SIS-STG (7) SIS FASTSTÄLLER OCH UTGER SVENSK STANDARD SAMT SÄLJER NATIONELLA OCH INTERNATIONELLA STANDARDPUBLIKATIONER Vattenundersökningar Atomabsorptionsspektrometri i flamma Speciella anvisningar för aluminium, bly, järn, kadmium, kobolt, koppar, krom, mangan, nickel och zink Water analysis Atomic absorption spectrometry, atomization in flame Special guidelines for aluminium, lead, iron, cadmium, cobalt, copper, chromium, manganese, nickel and zinc lnnehåll Orientering Omfattning och tillämpning Referenser Kemikalier och lösningar Utrustning Provtagning och provberedning Kalibrering Analys Resultat Rapport Litteratur 0 Orientering Denna standard överensstämmer med dansk standard DS 263, finsk standard SFS 3047 och norsk standard NS Utgåva 2 skiljer sig från utgåva 1 genom att aluminium, krom och mangan har inkluderats, uppgifter om detektionsgräns, precision och noggrannhet har uppdaterats, samt genom att kemikalierna för stamlösningar har bytts ut. 1 Omfattning och tillämpning Denna standard kan tillämpas vid bestämning av aluminium, bly, järn, kadmium, kobolt, koppar, krom, mangan, nickel och zink i vatten, slam och sediment. Standarden medger bestämning av såväl vattenlösliga som syrauppslutna metallfraktioner; för slam och sediment beskrivs enbart bestämning av syrauppslutna fraktioner. Standarden är avsedd att användas tillsammans med de generella anvisningar som finns i SS Vissa av de metaller som behandlas i denna standard är ständigt närvarande i vår omgivning. Detta gäller speciellt bly, järn och zink. Risken för kontaminering är därför stor. Vid analysen måste därför högsta aktsamhet iakttas för att resultaten ej skall bli felaktiga. Standarder kan beställas hos SIS som även Iämnar all- Upplysningar om sakinnehållet i standarden Iämnas av SIS-STG. männa upplysningar om svensk och utländsk standard. Telefon: Telefax: Postadress : SIS, Box 3295, STOCKHOLM Telefon: Telefax: Prisgrupp J Tryckt i juni 1993

4 Vattenundersökningar Atomabsorptionsspektrometri i flamma Speciella anvisningar för aluminium, bly, järn, kadmium, kobolt, SVENSK STANDARD SS koppar, krom, mangan, nickel och zink Utgåva 2 Sida 2 Metodens detektionsgräns, känslighet samt optimala matområde kan variera beroende på instrumentets fabrikat och ålder, varför uppgifterna i nedanstående tabell inte får tas alltför bokstavligt. Vid direkt bestämning skall dock ungefär följande värden kunna uppnås: Detektionsgränserna är beräknade enligt SS , d vs tre gånger standardsavvikelsen av upprepade mätningar. Karakteristisk koncentration är den koncentration som ger en absorbans av 0,0044. Det optimala mätområdets nedre gräns motsvarar här en koncentration 10 ggr detektionsgränsen och den övre gränsen en koncentration som ger absorbans ca 1,0. Vid metallhalter under optimala mätområdet används lämpligen grafitugn. Detektionsgränsen för vattenprov kan också sänkas genom anrikning av metallerna genom extraktion. Detta förfarande bör också tillämpas vid analys av prov med hög halt lösta salter, t ex havsvatten, för att eliminera störningar. Se SS Vid bestämning av halten järn, mangan och aluminium i vatten kan även SS resp SS och SS användas (fotometriska metoder). 2 Referenser SS Vattenundersökningar Metallhalt i vatten, slam och sediment Bestämning med atom-absorptionsspektrofotometri i flamma Extraktion. SS , utg 2 Vattenundersökningar Bestämning av metaller med atomabsorptionsspektrometri i flamma Allmänna principer och regler. SS Vattenundersökningar Metallhalt i vatten, slam och sediment Bestämning med flamlös atomabsorptionsspektrometri Elektrotermisk atomisering i grafitugn Allmänna principer och regler. SS Vattenundersökningar Metallhalt i vatten, slam och sediment Bestämning med flamlös atomabsorptionsspektrometri Speciella anvisningar för aluminium, bly, järn, kadmium, kobolt, koppar, krom, mangan och nickel.

5 Vattenundersökningar Atomabsorptionsspektrometri i flamma Speciella anvisningar för aluminium, bly, järn, kadmium, kobolt, SVENSK STANDARD SS koppar, krom, mangan, nickel och zink Utgåva 2 Sida 3 3 Kemikalier och Iösningar 3.1 Stamlösningar, 1000 mg/l Vid provberedning, kalibrering och analys enligt denna standard skall, om inget annat anges, endast kemikalier och lösningar av hög renhet användas, liksom endast avjoniserat vatten eller vatten av motsvarande renhet. Förutom nedanstående kemikalier och lösningar skall de kemikalier och lösningar som beskrivs i SS och SS , utg 2 användas. Lös angiven mängd i syra respektive vatten. Tillsätt alltid minst 5 ml koncentrerad HNO 3 (alt HCl) för att stabilisera lösningen, och späd med vatten till 1000 ml. Varje stamlösning skall beredas separat. Andra likvärdiga lösningar kan användas Kalibreringslösningar, 10 mg/i Kaliumlösning Överför med pipett 10,0 ml av respektive stamlösning (3.1) till en 1000 ml mätkolv, tillsätt 5 ml koncentrerad salpetersyra och späd till 1000 ml med vatten. Bered en serie kalibreringslösningar utgående från denna lösning, 10 mg/l, så att en kalibreringskurva som omfattar hela det aktuella mätområdet kan konstrueras. Se SS Lös 95 g kaliumklorid, KCl, i vatten och späd till 1 liter (om aluminium skall bestämmas). 4 Utrustning Använd den utrustning som beskrivs i SS och SS

6 Vattenundersökningar Atomabsorptionsspektrometri i flamma Speciella anvisningar för aluminium, bly, järn, kadmium, kobolt, SVENSK STANDARD SS koppar, krom, mangan, nickel och zink Utgåva 2 Sida 4 5 Provtagning och provberedning Ta provet och bered det så som beskrivs i SS Vid bestämning av syrauppslutna metaller måste dock, om provet skall behandlas enligt det förfarande som beskrivs i SS efter uppslutningen, de volymer som anges i avsnitt i SS fördubblas, så att slutvolymen blir 100 ml. 6 Kalibrering Extrahera kalibreringslösningar samt blindprov före bestämningen så som beskrivs i SS , om de förhållanden som specificeras i avsnitt 7 gäller. Utför annars kalibreringen så som beskrivs i SS Analys 7.1 Bestämning Utför extraktion före bestämningen om provets salthalt är hög, som t.ex. i havsvatten eller om provet innehåller andra ämnen som kan störa vid analysen. Förfarandet beskrivs i SS Utför annars bestämningen så som beskrivs i SS och avsnitten 7.1 och 7.2. Instrumentet skall vid mätningen vara inställt på den våglängd som är angiven i tabellen i avsnitt 1. För alternativa våglängder se kommentarer rörande de enskilda metallerna. Vid mätningen av samtliga metaller utom Al och Cr skall acetylen-luft flamma användas, med oxiderande gasblandning (blå låga) (se vidare avsnitt 7.2). Bakgrundskorrektion skall användas om det inte kan visas att den inte har någon effekt. För varje aktuell provtyp måste undersökas om det är nödvändigt att använda additionsmetoden för att få tillräckligt noggranna resultat. 7.2 Kommentarer till bestämningen Koppar Kopparatomer sprids över en större yta i flammor med laminärt flöde än vad som är fallet för andra metaller. Av detta skäl är brännarens inställning inte lika kritisk för koppar som för de flesta andra metaller. Koppar absorberar strålning av många våglängder. Om kopparhalten är hög kan följande våglängder användas: Järn Kisel stör vid bestämningen. Om kiselhalten är hög skall kalcium sättas till prov och kalibreringslösningar så att halten kalcium uppgår till 50 mg per liter.