Etylacetat är lättantändligt, ingen öppen låga eller elplatta i närheten.

Transkript

1 1 Isolering av koffein Koffein är en organisk förening som finns i bl.a. kaffe och te. Den hör till gruppen alkaloider. Kaffets uppiggande verkan beror på koffeinet. I en kopp medelstarkt kaffe finns mg koffein. Kaffebönan innehåller 1 2 % koffein. I detta arbete isoleras koffein ur kaffepulver. Säkerhet Etylacetat är lättantändligt, ingen öppen låga eller elplatta i närheten. Utrustning - Büchnertratt - gummimanschett - filtrerpapper - E-kolv, 250 ml - magnetomr. med uppvärmning eller värmeplatta - mensur, 100 ml - separertratt - utrustning för destillation - sandbad - indunstningsskål - utrustning för sublimering - filtrertratt - rundkolv, 250 ml Kemikalier - kaffepulver - kaliumkarbonat (K 2 CO 3 ) - etylacetat - magnesiumsulfat (MgSO 4, torkas vid ca 150 o C) Utförande Skriv på varje linje en rubrik som förklarar vad som sker i punkterna under. 10,0 g kaffepulver sätts i en 250 ml E-kolv med 110 ml dest. vatten. Blandningen kokas min under omrörning (magnetomrörning). Den varma blandningen sugfiltreras med Büchnertratt. Filtratet överförs till en ny 250 ml E-kolv, 20 g kaliumkarbonat tillsätts, blandningen omrörs och kyls till rumstemperatur. Teoribakgrund: Kemisten 1 (Söderströms) sid , Kemisten 2 sid Kemisten 6 sid

2 2 Lösningen extraheras med totalt 90 ml etylacetat i tre omgångar (3 x 30 ml) på följande sätt (extrahera i dragskåp): 1) Häll lösningen i separertratten och tillfoga sedan 30 ml etylacetat (figur 1). Vid extraktionen skakas blandningen kraftigt någon minut. Obs. Kom ihåg att ofta avlägsna övertrycket när du extraherar, speciellt i början, genom att öppna separertrattens kran (riktad in mot dragskåpet, figur 3). Figur 1. Först lösningen, sedan 30 ml etylacetat. Figur 2. Sätt på proppen och håll den på plats med fingret. Figur 3. Sväng separertratten med kranen snett uppåt och öppna kranen för att släppa ut övertrycket. Stäng kranen, skaka och släpp ut övertrycket. 2) Låt faserna separera och tappa ut vattenfasen i en E-kolv. (Varför är vatten undre fas och etylacetat övre fas?) Den organiska fasen hälls övre vägen i en annan E-kolv innehållande 4 g torr MgSO 4 (torkmedel, binder vatten).

3 3 3) Vattenfasen sätts på nytt i separertratten och extraktionen fortsätter med en ny portion 30 ml etylacetat. Den organiska fasen slås ihop med den som finns i E-kolven med torkmedlet. Ännu en tredje extraktion utförs på samma sätt. Skaka E-kolven innehållande etylacetatlösningen och torkmedlet och låt den sedan stå min (skaka ett par gånger under denna tid). Blandningen filtreras på vanligt sätt med glastratt och filtrerpapper. Filtratet får rinna ner i en 250 ml rundkolv (ska destilleras). Bygg upp destillationsanordningen i ett dragskåp. Använd värmemantel som värmekälla. Sätt fast kolv och kylare med klämmare till stativ. Placera någonting under förlaget (rundkolven dit etylacetatet rinner) som stöd eller sätt fast den med en klämmare till ett stativ. Etylacetatet bortdestilleras tills det återstår ca 10 ml lösning i kolven. Kvarvarande lösning innehållande koffein hälls i en indunstningsskål och resten av etylacetatet avdunstas på varm sandbädd (nätt och jämnt till torrhet). Kvar blir oren koffein. Koffeinet kan renas t.ex. genom sublimering. En lyckad sublimering ger en mycket ren produkt. Sublimeringen kan också misslyckas, t.ex. på grund av för hög temperatur. Ifall sublimeringen (eller någon annan rening, t.ex. omkristallisation) inte görs, uppvägs det orena koffeinet (smältpunktsbestämningen utförs inte).

4 4 Rening av koffein genom sublimering (se även Alternativ utrustning för sublimering vid atmosfärs tryck och vid reducerat tryck ) Överför med spatel det orena koffeinet till en ren, torr och uppvägd petriskål av glas. Väg sedan för att bestämma det orena koffeinets massa. Anteckna färgen och utseendet hos koffeinet. Finfördela koffeinet så bra som möjligt och placera petriskålen på en värmeplatta. Täck den med tre stycken filtrerpapper. Ställ ett dekanterglas innehållande kallt vatten ovanpå filtrerpappren. Dekanterglaset skall täcka hela petriskålen. Dekanterglaset håller filtrerpappren på plats, samtidigt som vattnet har en Sublimering av koffein kylande verkan. Byt till ett nytt dekanterglas med kallt vatten i, om det gamla blir varmt. Sätt plattan på låg - medium värme. Efter en stund syns vita koffeinångor inne i petriskålen och vita kristaller som hänger ner från filtrerpappret. Stäng av värmen och flytta sublimeringsutrustningen lite till sidan där det inte är så hett. Efter en kort stund när det inte mera syns några vita ångor tas filtrerpappret försiktigt bort, får svalna och det rena koffeinet skrapas ner i en ren, torr och uppvägd petriskål eller på ett urglas. Väg för att få koffeinets massa. Uppbevara koffeinet i exsickator tills smältpunktsbestämning (och eventuell IR-analys) har gjorts. Analys av produkten Bestäm koffeinets smältpunkt och jämför med litteraturvärdet. (Om möjlighet finns kan man uppta ett IR-spektrum av koffeinet och jämföra det med ett spektrum från en databas, se t.ex. Anteckna färg, lukt och om koffeinet är kristallint eller icke-kristallint. Rapportering Koffeinets strukturformel (förenklad). Utbytet av koffein som procent av den utvägda mängden kaffe. Koffeinets smältpunkt och smältpunkten enligt litteraturen. Färg, lukt och kristallinitet.

5 Exempel på rubriker för de olika delmomenten vid isoleringen på sid Utförande Skriv på linjerna en rubrik som förklarar vad som sker i punkterna under. Extraktion av bl.a. koffein från kaffe till vatten 10,0 g kaffepulver sätts i en 250 ml E-kolv med 110 ml dest. vatten. Blandningen kokas min under omrörning (magnetomrörning). Den varma blandningen sugfiltreras med Büchnertratt. Filtratet överförs till en ny 250 ml E-kolv, 20 g kaliumkarbonat tillsätts, blandningen omrörs och kyls till rumstemperatur. Extraktion av koffein (bl.a.) från vatten till etylacetat Lösningen extraheras med totalt 90 ml etylacetat i tre omgångar (3 x 30 ml) på följande sätt (extrahera i dragskåp): 1) Häll lösningen i separertratten och tillfoga sedan 30 ml etylacetat (figur 1). Vid extraktionen skakas blandningen kraftigt någon minut. Obs. Kom ihåg att ofta avlägsna övertrycket när du extraherar, speciellt i början, genom att öppna separertrattens kran (riktad in mot dragskåpet, figur 3). o.s.v. Torkning av den organiska fasen Skaka E-kolven innehållande etylacetatlösningen och torkmedlet och låt den sedan stå min (skaka ett par gånger under denna tid). Blandningen filtreras på vanligt sätt med glastratt och filtrerpapper. Filtratet får rinna ner i en 250 ml rundkolv (ska destilleras). Borttagning av etylacetat Bygg upp destillationsanordningen i ett dragskåp. Använd värmemantel som värmekälla. Sätt fast kolv och kylare med klämmare till stativ. Placera någonting under förlaget (rundkolven dit etylacetatet rinner) som stöd eller sätt fast den med en klämmare till ett stativ. Etylacetatet bortdestilleras tills det återstår ca 10 ml lösning i kolven. Kvarvarande lösning innehållande koffein hälls i en indunstningsskål och resten av etylacetatet avdunstas på varm sandbädd (nätt och jämnt till torrhet). Kvar blir oren koffein.

6 Alternativ utrustning för sublimering vid atmosfärs tryck och vid reducerat tryck